Laboratório de Análise Instrumental

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1 Laboratório de Análise Instrumental Prof. Renato Camargo Matos Tutora: Aparecida Maria

2 PRÁTICA 10: Estudo da eficiência de uma resina de troca iônica Objetivo: Estudar a eficiência da resina Amberlite IRA-10 na retenção de íons sódio. Na cromatografia de troca iônica a retenção está baseada na atração entre íons do soluto e os sítios carregados ligados à fase estacionária. Nos trocadores de ânions, os grupos carregados positivamente na fase estacionária atraem os ânions do soluto. Os trocadores de cátions contêm sítios carregados negativamente, ligados covalentemente, que atraem cátions do soluto. Aplicações: a) Purificação de água; b) Pré-concentrar componente-traço de uma amostra.

3 Trocadores de íons (A) Resinas são partículas amorfas de matéria orgânica. As resinas de poliestireno para a troca iônica são formadas pela copolimerização do estireno e do divinilbenzeno. (B) Os anéis de benzeno podem ser modificados para produzir uma resina trocadora de cátions contendo grupos sulfonato (-SO 3- ), ou uma resina trocadora de ânios contendo grupos amônio (-NR 3+ ). (C) Os trocadores de íons são classificados como altamente ou fracamente ácidos ou básicos.

4 Processo de troca iônica -SO 3 - H + + Na + -SO 3 - Na + + H + Nome: Amberlite IR-10 Tipo de resina: Trocador de cátion altamente ácido Constituição química: Grupos de ácido sulfônico ligados ao copolímero de estireno e dinivilbenzeno Forma: -SO 3 - H + Seletividade: Ag + > K + > Na + > H + > Li + Estabilidade térmica: até C

5 Procedimento experimental Preparo da coluna de troca iônica a) Vedar a extremidade inferior de uma coluna de 5,00 ml, com lã de vidro. Adicionar 5 ml de água destilada; b) Separadamente, colocar cerca de 0 g de resina trocadora de cátions em um béquer, cobrindo-a com solução de HCl 6 mol L -1, deixando repousar por alguns minutos, procedendo à agitação por algumas vezes. Descartar a solução e lavar várias vezes com água destilada para eliminar o excesso de ácido; c) Colocar a coluna ligeiramente inclinada, introduzindo a mistura pastosa da resina até que alcance uma altura de 0 cm da bureta. Em seguida, adicionar água destilada deixando sempre a parte superior da resina coberta com solução. Certifique a não formação de bolhas no leito da resina. Colocar um tampão de algodão na parte superior da bureta, pressionando a resina.

6 Procedimento experimental Análise da amostra a) Transferir 1,00 ml de uma solução,85 mol L -1 de NaCl para o interior da coluna; b) Adicionar água destilada continuamente, eluindo a amostra, não permitindo que a parte superior da resina resseque; c) Recolher o ácido formado na coluna em um béquer; d) Quando não houver mais formação do ácido, interromper a saída da coluna e transferir o material para um balão volumétrico de 50,00 ml, completando o volume com água destilada; e) Retirar uma alíquota de 10,00 ml da solução anterior e realizar uma titulação potenciométrica com NaOH 0,10 mol L -1.

7 Eletrodo combinado de vidro Ag AgCl (sat), KCl (x mol.l -1 ) H 3 O + membrana de vidro H 3 O +, Cl -, AgCl (sat) Ag

8 E celula = E indicador E referência + E junção E ind = E lim + E ref int. + E assim E celula = E lim + E ref. int. + E assim E ref. Ext. + E junção E lim = L 0,059 ph constante E celula = L 0,059 ph + E ref. int. + E assim E ref. Ext. + E junção constante constante E celula = K 0,059 ph

9 1 a Parte: Calibração do Eletrodo de Vidro O eletrodo de vidro combinado, lavado com água destilada e seco com papel absorvente, conectado ao potenciômetro, deve ser mergulhado numa solução tampão de ph 7,0; Movimente, com cuidado, a solução tampão, aguardar a estabilização do ph e ajuste no valor 7,0, se necessário; Repita, desde o início, o procedimento usando solução tampão de ph 4,0; Faça a recalibração, se necessário. As soluções tampões devem ser guardadas no frasco fechado, pois podem ser posteriormente reutilizadas.

10 a Parte: Determinação do ácido clorídrico Com auxílio de uma pipeta volumétrica transfira 10,00 ml da amostra para um béquer de 100 ml; Adicione água destilada até cobri-los convenientemente; Deixe escorregar pelas paredes, cuidadosamente, a barrinha magnética e coloque o béquer sobre o agitador; Coloque o eletrodo indicador na célula eletroquímica de modo a não tocar na barrinha magnética ou nas paredes laterais, ficando totalmente imerso na solução; Ligue o agitador magnético aumentando-se a rotação da barra, gradativamente, até a homogeneização da solução; Leia o ph da solução; A seguir, adicione 10,00 ml de hidróxido de 0,50 ml em 0,50 ml. Após cada adição meça o novo valor de ph; Repita o procedimento mais duas vezes;

11 dph/dv ph Volume de NaOH / ml 0,00 0,50 1,00 1,50,00,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 8,50 9,00 9,50 10,00 ph dph dv d ph dv ph V dph dv V ph ph V V 1 dph dv V 1 dph dv V d ph/dv Volume de NaOH/mL