Norma Técnica SABESP NTS 172

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1 Norma Técnica SABESP NTS 172 Determinação de Fluoreto (F ) - Método de Íon Seletivo Método de ensaio São Paulo Fevereiro

2 NTS 172 : 2003 Norma Técnica SABESP S U M Á R I O 1 OBJETIVO PRINCÍPIO DO MÉTODO MATERIAIS E EQUIPAMENTOS REAGENTES Reagentes primários Reagentes elaborados LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS AMOSTRAGEM INTERFERENTES PRECISÃO E EXATIDÃO PROCEDIMENTO ANALÍTICO CÁLCULO E EXPRESSÃO DE RESULTADOS BIBLIOGRAFIA /02/2003

3 Norma Técnica SABESP NTS 172 : 2003 Determinação de Fluoreto (F ) - Método de Íon Seletivo 1 OBJETIVO Prescrever o método para determinação da concentração de íons fluoreto em amostras de águas brutas e finais de estações de tratamento de água, águas de poços, minas, rede de distribuição e efluentes utilizando eletrodo de íon seletivo. 2 PRINCÍPIO DO MÉTODO Este método é baseado na medida de atividade iônica do fluoreto em solução; e para tanto é utilizado o eletrodo que é um sensor seletivo de íons. O elemento principal no eletrodo de fluoretos é uma membrana de fluoreto de lantânio (LaF 3 ), através da qual é estabelecido um potencial entre as diferentes concentrações de fluoreto. 3 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS - Agitador magnético, - Balões volumétricos de diversas capacidades, - Béqueres de polietileno ou polipropileno de 50 ml ou 100 ml, - Eletrodos de íon seletivo e referência, ou combinado, - Equipamento de medição, - Pipetas volumétricas de diversas capacidades. 4 REAGENTES 4.1 Reagentes primários - Acetato de Amônio p.a. - CH 3 COONH 4 - Ácido 1,2 ciclohexileno-diaminotetraacético - CDTA - Ácido Acético p.a. - CH 3 COOH - Ácido Clorídrico p.a. - HCl - Citrato de Sódio p.a. - C 6 H 5 Na 3 O 7.2H 2 O - Cloreto de Potássio p.a. - KCl - Cloreto de Sódio p.a. - NaCl - Fluoreto de Sódio p.a. - NaF - Hidróxido de Sódio p.a. - NaOH. Utilizar reagentes isentos ou com mínimos teores de interferentes. Utilizar água deionizada no preparo de branco, padrões e soluções. Armazenar os reagentes em frascos de polietileno devidamente tampados. 4.2 Reagentes elaborados Solução padrão de fluoreto 100 mg/l Dissolver 221,0 miligramas de Fluoreto de Sódio anidro em água deionizada. Transferir para um balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume com água deionizada. Um mililitro desta solução contém 100 microgramas de fluoreto (1 ml = 100µgF ). 11/02/2003 1

4 NTS 172 : 2003 Norma Técnica SABESP Solução tampão TISSAB III (4) com citrato Dissolver 400 g de Acetato de Amônio p.a. em aproximadamente 500 ml de água deionizada. Adicionar 100 g de Citrato de Sódio p.a. e dissolver. Acrescentar 110 ml de Ácido Clorídrico concentrado. Homogeneizar. Verificar o ph, que deverá estar entre 5,0 e 5,5. Ajustá-lo, se necessário, com Ácido Clorídrico concentrado. Transferir a solução para um balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume com água deionizada. Armazenar em frasco de polietileno. com CDTA Dissolver 57 ml de Ácido Acético, 58 g de Cloreto de Sódio e 4 g de CDTA em aproximadamente 500 ml de água deionizada. Adicionar 125 ml de Hidróxido de Sódio 6mol/L, acertar o ph entre 5,0 e 5,5 e avolumar para 1 litro. Armazenar em frasco de polietileno. Nota 1: O laboratório deve optar por uma das soluções tampão do item LIMPEZA E PREPARO DE MATERIAIS Após a limpeza dos materiais, estes devem ser enxaguados com água deionizada. A limpeza dos eletrodos deve ser feita entre as análises, enxaguando-se com água deionizada e enxugando-os suavemente com papel absorvente fino. 6 AMOSTRAGEM Coletar no mínimo 100 ml de amostra e acondicionar em frasco de polietileno ou polipropileno. O prazo para a análise é de 28 dias. 7 INTERFERENTES Alumínio, Sílica e Ferro quando acima de 3,0 miligramas por litro são complexados utilizando solução tampão Tissab III. Bolhas de ar no interior do eletrodo e ao redor da membrana, durante a agitação, causam oscilações no resultado. A reprodutibilidade é limitada por fatores como variação de temperatura, efeitos de ph, correntes de vento, variações de energia elétrica, excesso de ruído (barulho) e interferências eletromagnéticas em geral, falta de manutenção e de armazenamento adequados (mau uso). Visto que o potencial do eletrodo é afetado por variações de temperatura, amostras e soluções padrão devem ser analisadas sob as mesmas condições. Para cada 20 mg/l de flúor, 1ºC de variação de temperatura leva a um erro de 2%. Isto significa que quanto maior a concentração, maior será a porcentagem de erro. O potencial absoluto do eletrodo de referência também é afetado pela variação de temperatura que influi diretamente na atividade iônica e também no Slope do eletrodo. Nota 2: É importante ressaltar sobre a qualidade dos reagentes, os quais podem ter concentrações consideráveis de fluoreto, um exemplo é o Acetato de Amônio. É aconselhável avaliar o teor de F presente no sal, que não deve ultrapassar 0,20 mg/l, antes do mesmo ser utilizado na elaboração da solução Tissab III. 2 11/02/2003

5 Norma Técnica SABESP NTS 172 : PRECISÃO E EXATIDÃO Recuperação de 101,83% em função da recuperação esperada da adição de padrão em uma amostra natural; Inexatidão de 0,25% através do desvio padrão (DP) em relação ao valor real do Padrão de Referência; Imprecisão de 0,25% através do DP em relação à média dos resultados de uma amostra natural; O Limite de Detecção do Método (LDM) de 0,008 mg/l foi calculado através do desvio padrão resultante da determinação de uma série de padrões de concentração 0,10mgF/L; O Limite de Quantificação do Método (LQM) de 0,02 mg/l foi calculado através do critério estabelecido de 2,5 vezes o valor do LDM. Como a curva de calibração para este método é linear a partir de 0,10 mg/l, todos os resultados abaixo deste valor devem ser validados através de adição de padrão. 9 PROCEDIMENTO ANALÍTICO Efetuar o ajuste e a calibração diária do equipamento conforme o manual de instrução do fabricante. Recomenda-se que a diferença de mv ou Slope de calibração seja observada no manual do fabricante; Transferir 20,0 ml da amostra para um béquer de polietileno de 50 ml, adicionar 2,0 ml da Solução Tampão Tissab III ou volumes proporcionais; Colocar os eletrodos cuidadosamente na amostra para que não forme bolhas de ar ao redor da membrana e manter a agitação constante e suave durante todo o ensaio; Aguardar o tempo necessário para a completa estabilização conforme instrução do fabricante do equipamento e efetuar a leitura; Enxaguar os eletrodos com água deionizada e enxugá-los suavemente com papel absorvente fino. Nota 3: Recomenda-se um controle de qualidade analítico conforme procedimentos. 10 CÁLCULO E EXPRESSÃO DE RESULTADOS Os resultados são expressos em mg F /L. 11 BIBLIOGRAFIA American Public Health Association - Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Método 4500-F- C - 20th edition, Orion Research Incorporated Laboratory Products Group Combination fluoride electrodes instruction - manual revisão C 1991 (4) Estudo da utilização da solução tampão Tissab III Citrato no ensaio de fluoreto em águas de abastecimento Divisão de Laboratório Central Sabesp, /02/2003 3

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7 Norma Técnica SABESP NTS 172 : 2003 Determinação de Fluoreto (F ) - Método de Íon Seletivo Considerações finais: 1) Esta norma técnica, como qualquer outra, é um documento dinâmico, podendo ser alterada ou ampliada sempre que for necessário. Sugestões e comentários devem ser enviados à Divisão de Normas Técnicas CDGN. 2) Esta norma técnica seguiu as orientações dadas na NTS ) Tomaram parte na elaboração desta Norma: ÁREA UNIDADE DE TRABALHO NOME A AELG Jefferson Alexandre Aguiar A AELP Vera Lúcia de Andrade Aguiar A AEON-2 Moacir Francisco Brito A AEOB Francisco Novais A AAHL Elvira Antonieta Simi Venckunas C CDGN Maria Célia Goulart I IAOC Anna Cristina Kira Saeki I IBOC Amélia Yoshie Ossugui Kihara I IGOC Orlando Antunes Cintra Filho I IVOC José Aparecido Oliveira Lemes L LBTC Marco Antônio Silva de Oliveira M MCEC Maria Teresa Berardis M MOEC Cleonice Xavier Guedes M MSEC Márcia Cecília Glasser Santi da Costa 11/02/2003

8 NTS 172 : 2003 Norma Técnica SABESP Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo Diretoria de Gestão de Assuntos Corporativos - C Superintendência de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnológico - CD Divisão de Normas Técnicas - CDGN Rua Costa Carvalho, CEP São Paulo - SP - Brasil Telefone: (0xx11) / FAX: (0xx11) [email protected] - Palavras-chave: água, esgoto, qualidade da água, análise da água, fluoreto - 3 páginas 11/02/2003