Experimentos de Química Orgânica

Transcrição

1 Experimentos de Química Orgânica Conhecimento dos procedimentos experimentais Montagem dos equipamentos e execução da reação REAGENTES PRODUTO PRINCIPAL + PRODUTOS SECUNDÁRIOS SOLVENTES + CATALISADORES Work- up Separação e purificação do produto desejado

2 Execução da reação

3 Montagem sob refluxo Caso a reação seja em meio não aquoso, coloca-se um tubo secante na saída do refluxo H 2 O (Saída) H 2 O (Saída) H 2 O (Entrada) H 2 O (Entrada)

4 Separação Processos de Separação Líquido/ Líquido Sólido/ Líquido Sólido/ Sólido

5 Separação Sólido-Sólido Sólido-Sólido Peneiração Separação Magnética Sublimação

6 SEPARAÇÃO MAGNÉTICA A separação magnética consiste em separar um ou mais sólidos usando as propriedades magnéticas de um deles. O material magnético é atraído pelo íman, enquanto que os restantes ficaram depositados no recipiente. Material Contaminado Iman Material Limpo Material Magnético

7 PENEIRAÇÃO ou Tamisação A peneiração (mecânica ou manual) é um processo que consiste na separação de partículas sólidas em fracções de granulometria diferentes, por passagem através de peneiras (tamises).

8 A sublimação, fenômeno só ocorre em determinados materiais, consiste na passagem de um material do estado sólido ao estado gasoso (e vice-versa) sem que passe pelo estado líquido. Esta propriedade pode ser usada para separar um sólido, recolhendo-o depois de sublimado. SUBLIMAÇÃO

9 Separação Sólido-Líquido Sólido-Líquido Centrifugação Cristalização Decantação Extração Filtração Secagem

10 CENTRIFUGAÇÃO (Sólido-Líquido) A centrifugação consiste na separação de duas fases por acção de uma força centrífuga a que se sujeita a mistura, quando entra em movimento de rotação. O sólido fica no fundo do tubo, enquanto que o líquido fica à superfície.

11 DECANTAÇÃO (SÓLIDO-LÍQUIDO) A decantação é um processo de separação grosseira, por exemplo, entre uma fase sólida e uma fase líquida. Deixa-se a mistura em repouso para que o sólido se deposite no fundo do recipiente; sendo em seguida o líquido sobrenadante transferido lenta e cuidadosamente, para outro recipiente.

12 CRISTALIZAÇÃO A cristalização consiste na separação de um sólido de um líquido a partir da cristalização do sólido. O sólido cristalino pode ser obtido por arrefecimento da solução, evaporação do solvente ou por precipitação.

13 SECAGEM A secagem de um material é a operação que consiste na remoção de água ou de outro solvente desse mesmo material. Esta técnica baseia-se na evaporação do solvente à temperatura ambiente, ou a temperaturas mais elevadas. Poderão ser usadas estufas, exsicadores ou sistemas de vácuo.

14 FILTRAÇÃO A filtração consiste na separação de uma fase sólida de uma fase líquida, passando esta última através de um meio permeável e poroso. Ao meio poroso e permeável chama-se filtro e retém o resíduo sólido. FILTRAÇÃO Por Gravidade Pressão Reduzida

15 FILTRAÇÃO POR GRAVIDADE A filtração por gravidade consiste em fazer passar a mistura por um filtro suportado num funil. O líquido passa através do funil por ação da gravidade, enquanto que o sólido fica retido no filtro. Mão do Operador Vareta Suporte Funil Copo de Precipitação Filtrado

16 FILTRAÇÃO A PRESSÃO REDUZIDA A filtração a pressão reduzida consiste em fazer passar a mistura por um filtro suportado num funil. O líquido passa através do funil por acção de sucção devido à existência de vácuo no kitasato, enquanto que o sólido fica retido no filtro. A e B Kitasatos C Trompa de Vácuo D Funil de Bückner E Torneira

17 Separação Líquido-Líquido Líquido-Líquido Centrifugação Decantação Cromatografia Destilação Extração

18 CROMATOGRAFIA A cromatografia é um processo usado para separar e identificar os componentes de uma mistura e baseia-se nas diferentes velocidades de arrastamento dos solutos por um determinado solvente, num meio específico (Fase Estacionária). CROMATOGRAFIA Camada Delgada Papel Troca Iônica Peso Molecular

19 DESTILAÇÃO A destilação é uma operação que tem por finalidade a separação, por acção, por acção de energia térmica, de: - Substâncias voláteis de outras que não o são. - Constituintes de uma mistura com pontos de ebulição diferentes. DESTILAÇÃO Simples Pressão Reduzida Fracionada Arraste à Vapor

20 DECANTAÇÃO (LÍQUIDO-LÍQUIDO) A decantação é um processo de separação grosseira, por exemplo, entre duas fases líquidas. A mistura é colocada numa ampola ou funil de decantação; abrindo a torneira retira-se a fase mais densa pela parte inferior. Suporte Funil de Decantação Sistema em Repouso Copo de Precipitação

21 CENTRIFUGAÇÃO (Líquido-Líquido) A centrifugação consiste na separação de duas fases por acção de uma força centrífuga a que se sujeita a mistura, quando entra em movimento de rotação. O líquido mais denso fica no fundo do tubo, enquanto que o menos denso fica à superfície. Centrifugação Plasma Leucócitos Eritrócitos