4 Purificação do Éter Etílico II

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1 Química Orgânica Experimental I Bacharelado 2009 Profª. Amanda Coelho Danuello Prof. Dr. Leonardo Pezza Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira Msc. Rodrigo Sequinel 4 Purificação do Éter Etílico II Discentes: Grupo VIII Cintia de Cássia Brito Julia Dietsche Monfardini

2 Química Orgânica Experimental I Bacharelado 2009 Conceitos Abordados Éter Etílico - Características Filtração Pressão de Vapor Destilação Aquecimento Cuidados e Primeiros Socorros Descarte Procedimento Experimental

(ºC) 34,6 Pressão de Vapor (20ºC) Solubilidade em Água (20ºC) 442 mmhg 7,5g/100 ml Água

3 Éter Etílico (C 4 H 10 O) Estado Físico (25ºC) Líquido Cor Incolor Odor Doce Pungente Peso Molecular (g/mol) 74, P. F. (ºC) -123,3 P. E. (ºC) 34,6 Pressão de Vapor (20ºC) Solubilidade em Água (20ºC) 442 mmhg 7,5g/100 ml Água Índices: Saúde: 2 moderado Densidade do Vapor (ar =1) 2,56 Densidade Relativa (água =1) 0,7135 Inflamabilidade: 4 extremo Reatividade: 2 moderado

4 Filtração Consiste em separar líquidos de sólidos, através de papel de filtro, algodão ou algodão de vidro.

5 Pressão de Vapor Pressão exercida pelo vapor em equilíbrio com o líquido.

6 Diagrama de Fases Representação gráfica das fases estáveis nas várias condições de temperatura, pressão e volume. As linhas indicam os valores da temperatura e pressão nos quais ocorre o equilíbrio de fase, bem como a transição.

7 Ponto de Ebulição É definido como sendo a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido é igual à pressão externa exercida sobre a superfície ou ainda, é a temperatura em que o vapor e o líquido estão em equilíbrio a uma dada pressão.

8 Correção do Ponto Ebulição O P.E. deve ser corrigido devido à diferença entre a pressão local e a pressão ao nível do mar. P

9 Correção do Ponto Ebulição A correção da temperatura medida (T m ) com a pressão atmosférica (P) é calculada por: Correção para Líquidos não associados: éter etílico T =1, (760-P).(Tm+273) Temperatura Corrigida: Tc = Tm + T Correção para Líquidos associados: água e etanol T =1, (760-P).(Tm+273) Temperatura Corrigida: Tc = Tm + T

10 Líquidos não Associados: Líquidos que apresentam interações intermoleculares fracas (van der Waals). Exemplo: Éter Metílico (P.E.=-23,7ºC) Líquidos Associados: Líquidos cujas interações intermoleculares são ligações de hidrogênio....o-h...o-h...o-h R R R Exemplo: Álcool Etílico (P.E.= 78,4ºC)

11 Destilação Operação que consiste na separação de líquidos de suas eventuais misturas, por passagem ao estado de vapor e posterior condensação. É realizada com auxílio de calor e/ou por redução da pressão.

12 Tipos de Destilação Destilação Fracionada: destina-se à separação de líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de ponto de ebulição próximos. Coluna de fracionamento permite repetir sucessivamente as destilações. Destilação à pressão reduzida: usada para destilar líquidos que se decompõem a temperaturas próximas de seus pontos de ebulição. Destilação com arraste de vapor: utilizada para destilar substâncias que se decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e que são insolúveis em H 2 O ou nos seus vapores de arraste.

13 Destilação Simples É aplicada para separar um líquido de suas impurezas não voláteis (em solução no líquido), um solvente usado numa extração, ou, excepcionalmente, para separar líquidos de pontos de ebulição muito afastados (diferença até 100ºC).

14 Precauções na Destilação: As junções da aparelhagem devem estar devidamente encaixadas, para evitar o escape de vapores; Volume do líquido na destilação: até 2/3 da capacidade do balão; Evitar superaquecimento do líquido além do seu P.E. normal; Velocidade de gotejamento: 20 gotas/min; Frasco coletor: geralmente um balão com saída lateral ou frasco de kitassato. (abertura permite um ajuste da pressão interna do frasco); Banho de gelo: o frasco coletor deverá estar em banho de gelo. (O éter destilado é muito volátil); Término da destilação: nunca deixar a destilação ir à secura; pode levar à quebra do balão e/ou formação de produtos de difícil remoção. De extremo perigo se ainda houver peróxidos presentes.

15 Destilação Simples

Bico de Gás: incompatível com substâncias inflamáveis.

16 Fontes de Aquecimento: Banho-maria: utilizado para líquidos de baixo ponto de ebulição (inferior a 60ºC). O banho de água é aquecido com aquecedor elétrico. Neste caso o banho pode ser usado, para refluxar líquidos inflamáveis. Bico de Gás: incompatível com substâncias inflamáveis. Entre o bico e o frasco, interpõe-se uma tela de amianto, para que o aquecimento seja praticamente uniforme. O contato direto da chama pode superaquecer alguma parte do frasco o que levaria a trincá-lo ou a decompor a mistura em reação (substâncias com ponto de ebulição superior a 180ºC).

Fontes de Aquecimento: Banho de óleo: utilizado quando é necessário aquecer

Utiliza-se óleos de baixa pressão de vapor como óleos vegetais hidrogenados

Parafina e outros derivados de petróleo podem ser usados porém inflamam à

17 Fontes de Aquecimento: Banho de óleo: utilizado quando é necessário aquecer substâncias com ponto de ebulição entre 60 e 180ºC. Utiliza-se óleos de baixa pressão de vapor como óleos vegetais hidrogenados que não inflamam até 300ºC. Parafina e outros derivados de petróleo podem ser usados porém inflamam à temperatura bem inferior àquela. Mantas elétricas: o aquecimento é obtido por uma resistência elétrica a qual se encontra envolvida por lã de vidro.

18 Aquecimento Pedras Porosas (Pedras de Ebulição): devem ser adicionadas ainda a frio, afim de evitar o superaquecimento da massa líquida, o qual provoca uma ebulição tumultuosa.

19 Fontes de Erro Colocação errada do termômetro Visualização da temperatura Superaquecimento do vapor Medição inadequada da pressão atmosférica

Toxicidade Pode causar irritação do nariz, garganta, pele (possíveis queimaduras) e olhos (vermelhidão e dor); dor de cabeça; tontura; náusea; vômito; respiração irregular; inconsciência e

20 Toxicidade Pode causar irritação do nariz, garganta, pele (possíveis queimaduras) e olhos (vermelhidão e dor); dor de cabeça; tontura; náusea; vômito; respiração irregular; inconsciência e morte devido à parada respiratória. Órgãos alvos: pele,rins,trato respiratório, fígado e sistema nervoso central. Pessoas com problemas nos rins, fígado ou pele apresentam maior risco de exposição.

Medidas Básicas de Segurança Operações Específicas: devem ser feitas exclusivamente em capelas, locais em que a exaustão dos vapores e gases evita a disseminação dos produtos no ambiente de

21 Medidas Básicas de Segurança Operações Específicas: devem ser feitas exclusivamente em capelas, locais em que a exaustão dos vapores e gases evita a disseminação dos produtos no ambiente de laboratório (durante o trabalho as vitrines devem estar fechadas para se obter maior eficiência na exaustão). EPI s: avental, óculos de proteção, luvas, protetores faciais, sapato fechado, máscaras para gases são indispensáveis para algumas situações de laboratório.

Primeiros Socorros Inalação: Remover o indivíduo ao ar livre. Se não estiver respirando, fazer respiração artificial.

Se a vítima estiver consciente, dar de 2 a 4 copos de leite ou água. Nunca dar algo pela boca para uma pessoa inconsciente.

Procurar ajuda médica. Lavar as roupas e os sapatos antes de reutilizá-los.

22 Primeiros Socorros Inalação: Remover o indivíduo ao ar livre. Se não estiver respirando, fazer respiração artificial. Se respirar com dificuldade, dê oxigênio. Não fazer respiração boca a boca. Procurar ajuda médica. Ingestão: NÃO INDUZIR O VÔMITO! Se a vítima estiver consciente, dar de 2 a 4 copos de leite ou água. Nunca dar algo pela boca para uma pessoa inconsciente. Contato com a pele: Lavar imediatamente com água corrente e sabão por, pelo menos, 15 minutos. Remover a roupa contaminada e os sapatos. Procurar ajuda médica. Lavar as roupas e os sapatos antes de reutilizá-los. Contato com os olhos: Lavar imediatamente com água corrente por, pelo menos, 15 minutos, abrindo e fechando ocasionalmente as pálpebras. Procurar ajuda médica imediatamente. Meio de extinção de fogo: Usar pó químico, dióxido de carbono, espuma de álcool.

23 Descarte da substância Os resíduos químicos de laboratório não devem ser jogados diretamente no esgoto. Dependendo das características dos produtos que o compõem, deverá ser feito tratamento, que pode envolver operações tais como: diluição, neutralização, filtração, entre outras. Quando o resíduo for gasoso, o tratamento usando frascos lavadores é bastante eficiente. Éter Etílico: Incineração.

24 Química Orgânica Experimental I Química Orgânica Experimental I Bacharelado 2009 Procedimento Experimental Fluxograma

25 Bibliografia Ball, David W., Físico-Química, volume 1, 14ªEd./David W. Ball,[Tradução Ana Maron Vichi] São Paulo: Pioneira Thomson Learning, Gonçalves, Daniel. Química Orgânica Experimental. 6ªEd. São Paulo: McGraw Hill, (acessado no dia 08/09/09)

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