Éter etílico (parte II)

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1 Éter etílico (parte II)

2 Solventes orgânicos de diferentes graus de pureza comercialmente disponíveis; Seleção do grau de pureza: condicionada à finalidade de seu emprego, à sua disponibilidade e à seu custo; Dependendo do caso, é possível empregar solventes com pequenas quantidades de água (substância largamente presente em todos os solventes orgânicos) ou de outras impurezas;

3 Frequentemente mais econômico purificar solvente de grau comercial, quando impurezas são inaceitáveis para um objetivo particular, ou quando grandes volumes de solventes são necessários Uso de solventes com grau de pureza apropriados: Processos de síntese, de isolamento (extração) e de purificação (recristalização); Com alto grau de pureza: análises espectroscópicas, e/ou cromatográficas e/ou elementares.

4 H2O (comum nos solventes orgânicos) Peróxidos Etanol (estabilizantes)

5 Também conhecido como etoxietano (nome IUPAC), éter dietílico ou simplesmente éter (devido ao fato de esse éter ser muito comum.) Propriedades Físico-Químicas: - Fórmula Molecular: C 4 H 10 O ou H 3 C-CH 2 -O-CH 2 -CH 3 ; - Massa Molecular: 74,12 g/mol; - Ponto de Ebulição: 34,6 C; - Ponto de Fusão: -123,3 C; - Densidade à 20 C em relação à água em 4 C: 0,7134;

6 - Insolúvel em água; - Solúvel em álcool etílico, benzeno, clorofórmio e éter de petróleo; - Oxida-se lentamente pela ação do ar, da umidade e da luz solar formando peróxidos; - Muito volátil e altamente inflamável; - Líquido incolor, de ardor penetrante característico e sabor ardente;

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8 ÉTER ETÍLICO Inalação Causa irritação do nariz, garganta, vômito, respiração irregular, inconsciência e possível morte devido à parada respiratória. Ingestão Causa dor de cabeça, náusea, vômito e coma. Pode afetar o sistema nervoso central, seguido por dor de cabeça e tontura. Pode causar a morte por parada respiratória. Contato com a pele Causa irritação à pele, com possíveis queimaduras. Contato com os olhos Causa moderada irritação, vermelhidão e dor.

9 Inalação: Levar a pessoa para o ar fresco. Se não respirar, dar respiração artificial. Pele: Lavar com muita água. Olhos: Lavar cuidadosamente com muita água, no mínimo por 15 minutos. Ingestão: NÃO provocar vômitos.

10 Equipamentos de proteção individual: Óculos de proteção, avental, calças e sapatos fechados, sapatos fechados e luvas de PVA. Equipamentos de proteção coletivos: Capela, extintores, caixa com areia.

11 Formação de Peróxidos: CH 3 CH 2 OCH 2 CH3 + O 2 CH 3 CH(OOH)OCH 2 CH 3 Identificação de Peróxidos: KI + HCl + peróxido I 2 (solução amarelo-castanho) Eliminação de Peróxidos: H3O + FeSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4.6H peróxido Fe 3+

12 Eliminação de água: CaCl H 2 O CaCl 2.6H 2 O Eliminação de etanol: 2 Naº + 2 EtOH 2 NaOEt + H 2 etanol etóxido de sódio

13 Filtração por gravidade Filtração à vácuo Filtração à quente

14 O corpo sólido não deve passar através do filtro ou penetrar nos poros, obstruindo-os; O líquido não deve reagir com o papel ou com algodão ou com algodão de vidro, nem o dissolva, mesmo que parcialmente (líquidos dissolventes de celulose);

15 Algodão de vidro: usado quando se trata de substâncias de ação corrosiva ou dissolventes de celulose. Algodão comum: quando deseja se evitar perda de material, por dispersão através do papel. Papel de filtro pregueado: aumenta a superfície de contato melhorando a filtração.

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17 A retirada de impurezas sólidas de uma solução, sem que o processo tenha como efeito colateral a retenção de parte do soluto pelo filtro. O conceito básico envolvido no processo é o fato de o aquecimento aumentar a solubilidade do soluto no meio em questão, de tal modo que não se formem cristais do soluto por consequência de uma possível recristalização.

18 Para se realizar a filtração a quente, o solvente é aquecido até o ponto de ebulição. O funil e o papel de filtro utilizados também são aquecidos através de uma lavagem com solvente. Para minimizar a perda de calor devido ao contato com as paredes do funil, o papel de filtro utilizado é dobrado de forma a ficar pregueado. Depois do processo de aquecimento dos materiais utilizados, a filtração ocorre de forma tradicional, com o recolhimento do material filtrado em um recipiente apropriado.

19 É uma forma mais rápida de efetuar uma filtração. Utilizamos um funil diferente, denominado funil de Büchner. Este funil é conectado a um kitassato, sobre o qual se conecta uma bomba de vácuo. Com a redução da pressão, o líquido da mistura escoa mais rapidamente pelo funil, promovendo uma filtração mais acelerada e mais eficiente para a maioria das filtrações.

20 Destilação simples Destilação fracionada Destilação por arraste Destilação sob pressão reduzida

21 Vapor é recolhido e condensado; Usado para separar líquidos voláteis (podem ser impurezas) de um líquido não-volátil ou sólido (que será purificado) e até para separar líquidos de ponto de ebulição bastante afastados.

22 É a pressão exercida pelo vapor de uma substância líquida, em equilíbrio com a fase líquida, a uma dada temperatura.

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25 Varia em função do líquido a ser destilado: Ponto de ebulição do líquido (ºC) Fonte de aquecimento apropriada <60 Banho-maria 60<P.E.<180 Banho de óleo >180 Chapa elétrica ou bico de Bunsen

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27 Aquecimento pode resultar em ebulição tumultuosa (instabilidade, superaquecimento) Isso pode ser evitado adicionando-se à mistura (ainda fria) algumas pedras porosas (caquinhos de porcelana). Assim, bolhas de ar desprendidas pelo aquecimento são rompidas ao entrar em contato com as pedras porosas.

28 É usada na separação de misturas homogêneas quando os componentes da mistura são líquidos. A destilação fracionada é baseada nos diferentes pontos de ebulição dos componentes da mistura O término da destilação do líquido de menor ponto de ebulição, ocorrerá quando a temperatura voltar a se elevar rapidamente.

29 Para destilar misturas de substâncias, cujos pontos de ebulição são muito elevados ou que se decompõem a temperaturas abaixo dos seus pontos de ebulição, utiliza-se a destilação a baixa pressão. Quando se reduz a pressão reduz-se também a temperatura de ebulição, o que permite a separação dos componentes da mistura a temperatura inferior à da sua decomposição química.

30 Possibilita a destilação de compostos orgânicos insolúveis em água e sensíveis ao calor, por exemplo. Uso: mistura de líquidos imiscíveis. Nessa mistura, há uma quantidade mínima de A dissolvida em B e vice-versa. Assim, a pressão de vapor da mistura é aproximadamente a soma pressões parciais de vapor de A e B. Para que o sistema entre em ebulição, sua temperatura deve ser elevada até quando a pressão atmosférica seja igual à pressão do sistema

31 Isto ocorre porque compostos que são insolúveis em água tem uma variação positiva muito grande da lei de Raoul.O p.e. da mistura é constante enquanto ambos os componentes estiverem presentes. Caso o sistema estivesse como mostrado na figura (b), a destilação seria dificultada, pois a pressão de vapor dos dois compostos A e B precisariam se igualar a pressão atmosférica para que os compostos evaporassem separadamente.

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34 O termômetro é fixado por um suporte na vertical que deve ser ajustado de forma que o bulbo de mercúrio fique abaixo da saída lateral

35 O Nomógrafo permite fazer uma estimativa do ponto de ebulição em função da pressão. Ele relaciona o ponto de ebulição normal de uma substância (escala B) com pontos de ebulição à pressão reduzida (escalas A e C)

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38 Quando a pressão do local onde o experimento foi realizado for diferente de 760 mmhg, torna-se necessário corrigir a temperatura de ebulição. I. = (760-p).(t + 273), para líquidos nãoassociados (p.ex.: éter) II. = 0,00010.(760-p).(t+273), para líquidos associados (p.ex.: água, álcoois, ácidos, etc)

39 Onde: ΔT: correção, em ºC a ser aplicada ao ponto de ebulição observado t: temperatura de ebulição observada no laboratório; p: pressão barométrica local; T 760 : temperatura de ebulição a 760 mmhg (ponto de ebulição normal) Temperatura corrigida: T 760 = ΔT + t

40 A pressão local e a pressão ao nível do mar possuem diferenças que são minimizadas pela correção do ponto de ebulição

41 r/vapor.htm labjeduardo.iq.unesp.br/.../eter_etilico/purificacao_et er_etilico.doc ATKINS, P. W. ; DE PAULA, J. Físico-Química. 8ªed. Rio de Janeiro: LTC, Vol p MERCK index. 13 ed. Whitehouse Station, Merck Research Laboratories, Division of Merck & Co., 2001, 1741p

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