Purificação do Éter Etílico II

Transcrição

1 Purificação do Éter Etílico II

2 Ponto de Ebulição O ponto de ebulição de um líquido l pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual a a pressão externa exercida sobre qualquer ponto sobre a superfície.

3 Correção do ponto de ebulição Deve-se fazer a correção do ponto de ebulição, pois a pressão no local da destilação pode ser diferente da pressão ao nível n do mar, e essa diferença a de pressão produz um distúrbio no ponto de ebulição teórico.

4 Cálculo do Ponto de Ebulição ΔT = ( 760 p)( t 273) 0, t 760 = Δt + T Essas equações envolvem correção do P.E. experimental de líquidos não associados.

5 Cálculo do Ponto de Ebulição ΔT = ( p)( t 273) 0, t 760 = Δt + T Essas equações envolvem correção do P.E. experimental de líquidos associados.

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8 CORREÇÃO GRÁFICA DO P.E. O nomógrafo permite fazer uma estimativa do ponto de ebulição em função da pressão. O nomógrafo relaciona o ponto de ebulição normal de uma substância (Escala B) com pontos de ebulição à pressão reduzida (escalas A e C). Uma linha conectando pontos nas duas escalas intersectará a terceira escala num determinado ponto. Portanto a partir de valores de A e C, você poderá estimar B. Conhecendo B (ou tendo estimado B), você poderá estimar o ponto de ebulição A A à pressão reduzida C. Uma régua r transparente funciona bem para unir os pontos e determinar as intersecções.

9 CORREÇÃO GRÁFICA DO P.E.

10 Fontes de Aquecimento BICO DE GÁS: G incompatível com substâncias inflamáveis. Entre o bico e o frasco, interpõe-se uma tela de amianto, para que o aquecimento seja praticamente uniforme. O contanto direto da chama pode superaquecer alguma parte do frasco o que levaria a trincá-lo ou a decompor a mistura em reação; CHAPAS ELÉTRICAS: MANTAS ELÉTRICAS: o aquecimento é obtido por uma resistência elétrica a qual se encontra envolvida por lã de vidro.

11 Fontes de Aquecimento BANHOS DE AQUECIMENTO: BANHO MARIA banho de vapor ou banho de água aquecido com bico de gás g s ou com aquecedor elétrico. Utilizado para líquidos de baixo ponto de ebulição (< 100ºC): Uma vez que muitos líquidos l de baixo p.e. são "altamente inflamáveis" veis",, a presença a de uma chama direta apresentará risco de incêndio, neste caso o banho deverá ser aquecido eletricamente. BANHO DE ÓLEO (p.e.( > 100ºC) - utilizado quando é necessário aquecer acima de 95oC. Utiliza-se óleos de baixa pressão de vapor como óleos vegetais hidrogenados que não inflamam até 300oC (p.ex. óleo de semente de algodão). Parafina e outros derivados de petróleo podem ser usados porém m inflamam à temperatura bem inferior à aquela. Pode- se usar também m glicerina.

12 Superaquecimento O que é? Como evitá-lo? - porcelana porosa : : estes libertam pequenas quantidades de ar e promovem ebulição regular.

13 Destilação Simples A destilação simples consiste na vaporização de um líquido l por aquecimento seguida da condensação do vapor e recolhimento do condensado num frasco apropriado.

14 Destilação simples Frasco coletor: geralmente um balão com saída lateral ou frasco de kitassato.. (béquer permite escape de vapores). A saída lateral deverá estar conectada a uma mangueira cuja outra extremidade deverá ser colocada dentro do orifício de escoamento de água do balcão; Banho de gelo: o frasco coletor deverá estar em banho de gelo. (O éter destilado é muito volátil); Coleta do destilado: a 1ª 1 fração coletada (10%) geralmente é desprezada pois contém m as impurezas mais voláteis que o produto. É chamada cabeça de destilação Velocidade de gotejamento na destilação: 1 a 2 gotas/segundo Término rmino da destilação: nunca deixar a destilação ir à secura; pode levar à quebra do balão e/ou formação de produtos de difícil remoção. De extremo perigo se ainda houver peróxidos presentes.

15 Condições de uso da Destilação Simples Não é possível separar completamente uma mistura. A destilação simples é aceitável quando: O ponto de ebulição de A e B tiverem uma diferença a de aproximadamente 100ºC; A quantidade de B contida em A for muito pequena (<10%).

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17 Procedimento Experimental Fluxograma