Treinamento: Metrologia em Química

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1 Treinamento: Metrologia em Química Local: SINPROQUIM Rua Rodrigo Cláudio, 185 Aclimação - São Paulo SP MÓDULO 1 Curso: Estatística para Laboratórios Analíticos Data: 16 e 17 de junho de 2008 Horário: das 8h30 às 17h00 OBJETIVO: Apresentar conceitos da estatística aplicada à área de ensaios químicos. Este treinamento apresenta conceitos teóricos necessários e muitos exercícios de aplicação prática, utilizando os recursos do Excel. FUNDAMENTO: A qualidade dos dados analíticos é um aspecto vital para a garantia da qualidade. A aplicação da estatística é central para a avaliação da qualidade dos dados e o seu entendimento é essencial para a interpretação dos dados e para a tomada de decisões corretas. A aplicação das ferramentas estatísticas é necessária para a confiabilidade dos resultados obtidos, para a validação de métodos analíticos, para a avaliação da incerteza nas medições em um laboratório analítico, e assim, é essencial para atender aos requisitos da NBR ISO/IEC 17025: 2005 e aos critérios de acreditação e/ou habilitação do laboratório. PROGRAMA: TRATAMENTO DOS DADOS Algarismos significativos Arredondamento Operações com algarismos significativos Tratamento de valores extremos ESTATÍSTICA BÁSICA População e amostra para ensaios Medidas de tendência central Medidas de dispersão Estatística robusta Distribuição normal e outras distribuições Normal reduzida Intervalo de confiança Cálculo do tamanho de amostra para um erro de estimação pré-definido Teorema da distribuição das médias TESTES DE HIPÓTESE Premissas e características dos testes de hipótese Teste F: comparação de métodos, laboratórios, analistas quanto à precisão

2 Testes t: avaliação da exatidão de métodos, instrumentos, analistas, comparação de métodos e outras condições quanto à média Análise da variância (ANOVA) a fator único ANÁLISE DO SISTEMA DE MEDIÇÃO Causas de variabilidade do sistema de medição Noções sobre cartas de controle Precisão: repetitividade, reprodutibilidade, precisão intermediária Limites de repetitividade e de reprodutibilidade: como obter a partir da ANOVA e como utilizar na rotina para controle dos dados Exatidão Acurácia ANÁLISE POR REGRESSÃO LINEAR Correlação linear e regressão linear Curva de calibração Erros associados à curva de calibração Intervalo de confiança da curva de calibração Desvio-padrão dos parâmetros da reta de regressão Utilização de planilha eletrônica para os cálculos Observação: o participante deverá dispor de uma calculadora científica. CARGA HORÁRIA DO CURSO: 15 horas EQUIPAMENTOS: Projetor de multimídia e computador. Flip-Chart e canetas. MATERIAL DIDÁTICO: Apostila Observação: o participante deverá dispor de uma calculadora científica. INSTRUTORA: YUKIE SAITO HIRATA Formação: Bacharel em Química pelo IQ-USP, mestrado na área de Tecnologia das Fermentações / FCFUSP, certificação como CQE (Certified quality engineer) pela American Society for Quality. Principais atuações profissionais: pesquisadora do IPT (Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo) em desenvolvimento de processos, análises químicas e garantia da qualidade de medições, de 1973 a 1995; docente da Universidade Paulista nas disciplinas de Química Analítica e Estatística desde 1997; instrutora em treinamentos promovidos pela CPTI, e Schaffer Empreendimentos desde 1997 e pela REMESP desde 2005.

3 MÓDULO 2 Cursos: Bloco 1: ISO Bloco 2: Validação de Métodos Analíticos Data: 18, 19 e 20 de junho de 2008 Horário: das 8h30 às 17h00 OBJETIVO: Fornecer subsídios aos laboratórios para a validação de métodos analíticos clássicos e instrumentais. A norma NBR ISO/IEC 17025: 2005 que é padrão internacional para demonstração da competência técnica e acreditação de laboratórios, coloca ênfase na validação de métodos analíticos para confirmação da adequação do método ao uso pretendido e obtenção de resultados válidos. O curso apresenta diferentes estratégias para a validação de métodos, normalizados e/ou desenvolvidos no laboratório, com uso de técnicas estatísticas adequadas a cada caso, sendo importante suporte para as pessoas envolvidas com o desenvolvimento e validação de métodos. Quais são os benefícios? Este curso ajuda o participante a: Obter maior entendimento da validação de métodos analíticos e seus requisitos Saber o que é necessário para o sucesso da validação de métodos analíticos Selecionar e aplicar as ferramentas estatísticas requeridas para os estudos de validação de métodos Planejar os experimentos para estudo das variáveis criticas do método (robustez) Demonstrar objetivamente a adequação do método ao uso previsto PROGRAMA: Conceitos e práticas na gestão da qualidade e metrologia em química. Aplicação da NBR ISO/IEC Requisitos das normas quanto à validação de métodos. Introdução aos conceitos de validação de métodos. Perguntas mais freqüentes sobre a validação de métodos analíticos. Características de desempenho do método: (1) Precisão. Como planejar o estudo da precisão e como reportar os resultados obtidos. Exercício: Interpretando os dados do estudo da precisão (2) Exatidão. Experimentos para avaliação da presença de erros sistemáticos e estimativa. Exercício: Interpretando os dados do estudo da exatidão (3) Seletividade/ Especificidade. Como demonstrar seletividade do método. Exercício: Interpretando os dados obtidos do estudo da seletividade (4) Linearidade. Faixa de aplicação. Faixa de Trabalho. Limite de detecção e Limite de quantificação. Como calcular estes parâmetros. Exercício: Interpretando os dados obtidos do estudo da linearidade, faixa, LD e LQ (5) Robustez. Conceitos do planejamento de experimentos de Plackett- Burman. Matriz de planejamento dos experimentos para avaliar robustez. Exercício: Interpretando os dados do estudo da robustez.

4 Critérios de aceitação para cada característica de desempenho: Como estabelecer os critérios. Critérios de aceitação para cada característica de desempenho. Planejamento da validação: Como minimizar o trabalho e maximizar informações úteis. Documentação da validação: Modelo de Protocolo; Planilhas; Relatório. Estudo de caso ( leitura e dinâmica de grupo) CARGA HORÁRIA DO CURSO: 22 horas EQUIPAMENTOS: Projetor de multimídia e computador. Flip-Chart e canetas. MATERIAL DIDÁTICO: Apostila INSTRUTORAS: Vera Maria Lopes Ponçano Farmacêutica Bioquímica FFB USP e doutorada pela FEA/IPEN - USP em gestão tecnológica, com foco em metrologia. Desenvolve suas atividades no Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo desde Trabalhou como especialista em temas relacionados com regulamentação técnica, metrologia, produção de padrões e qualidade em diferentes áreas da indústria, meio ambiente e saúde. Diretora da Divisão de Química e Engenharia Química e do Centro de Metrologia em Química e Coordenadora da área de Relações Internacionais do IPT, de 1994 a Coordenadora Geral da Rede Brasileira de Medições em Química, ( ) e Presidente da Co- Operation on International Traceability in Analytical Chemistry CITAC ( ). Membro do Sistema Interamericano de Metrologia GT Química, do conselho director do Instituto de Defesa do Consumidor e do conselho editorial do Journal Accreditation and Quality Assurance Springer, convidada do Comité Consultatif pour la Quantité de Matière -CCQM ( ) e diretora da Sociedade Brasileira de Metrologia para o estado de São Paulo. Autora de cento e quarenta publicações científicas e palestrante em mais de cento e cinqüenta eventos nacionais e internacionais em países das Américas, Europa, África e Ásia. Cleide Bassani de Barros Farmacêutica- Bioquímica - FFB-USP e pós graduada na área de química orgânica - IQ- USP. Especialização: Engenheira da Qualidade Certificada (CQE) pela Associação Americana da Qualidade (ASQ) (1992), com posterior re-certificação a cada três anos. Auditora do sistema da qualidade ISO/IEC Experiência: atividades de normalização, qualidade industrial, implantação e validação de métodos de ensaio, implantação do sistema de gestão da qualidade em laboratórios, coordenação de programa interlaboratorial, como pesquisadora do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo S.A. IPT. Atua em consultoria e treinamento, desde 1997, na área de sistema de gestão da qualidade, garantia da qualidade e metrologia em química. Já ministrou este treinamento em diversas instituições e eventos promovidos pela CPTI; Schaffer Empreendimentos S/C Ltda; REMESP; Rede Capixaba de Metrologia; CEP Cursos; ISOLAB

5 MÓDULO 3 Curso: Introdução à Estimativa da Incerteza de Medição em Medições Químicas Data: 18 e 19 de agosto de 2008 Horário: das 8h30 às 17h00 OBJETIVO: A habilidade de estimar a incerteza de medição é um dos requisitos para a acreditação e/ou habilitação do laboratório analítico, segundo a norma NBR ISO/IEC 17025:2005. Este curso está alinhado com os princípios do Guia ISO GUM e baseado no Guia EURACHEM/CITAC:2000 e EA 04/16:2003. Apresenta ferramentas para identificar fontes de incerteza e para aproveitar dados obtidos no controle da qualidade do laboratório e/ou na validação de métodos. Quais são os benefícios? Este curso ajuda o participante a: Fornecer, aos clientes, confiança nos seus resultados Determinar adequação ao uso pretendido dos resultados Garantir a rastreabilidade dos resultados Efetuar comparações válidas de resultados obtidos em diferentes tempos e locais, Emitir resultados de ensaios com a devida incerteza Alcançar os requisitos para acreditação do laboratório para um escopo específico PROGRAMA: Princípios e conceitos básicos: Introdução ao conceito de incerteza de medição. Por que é necessário estimar a incerteza nas medições. Componentes da incerteza. Incerteza tipo A e tipo B. Incerteza padrão. Incerteza padrão combinada. Incerteza expandida. Etapas do processo de avaliação da incerteza: Como identificar e estimar as fontes de incerteza. Exercício: Construção de um diagrama de causa e efeito (Ishikawa). Avaliação da incerteza padrão tipo A: A partir de dados históricos, de duplicatas, de repetições em uma ocasião, de gráficos de controle, do intervalo de confiança, da curva de calibração, de dados da precisão obtidos na validação do método, de dados da recuperação obtidos na validação de métodos, de comparações interlaboratoriais. Exercícios: Cálculo da incerteza padrão de medição nos diversos casos Avaliação da incerteza tipo B: Como efetuar a conversão de dados dos fornecedores, dos certificados de calibração e da literatura, em incerteza padrão. Distribuição normal. Distribuição retangular. Distribuição triangular. Exercícios: Cálculo da incerteza padrão de medição nos diversos casos de distribuição Avaliação da incerteza padrão combinada: Regras básicas. Avaliação aplicando a propagação de incertezas. Usando o método numérico de Kragten, através de planilha Excel. Usando os coeficientes de sensibilidade. Exercícios: Cálculo da incerteza padrão combinada nos diversos casos

6 Documentação dos resultados: Como reportar a incerteza expandida. Fator de abrangência. Incerteza e limites de tolerância. Decisão de conformidade. Compatibilidade entre resultados das medições. CARGA HORÁRIA DO CURSO: 15 horas EQUIPAMENTOS: Projetor de multimídia e computador. Flip-Chart e canetas. MATERIAL DIDÁTICO: Envio de uma cópia da apostila para reprodução. INSTRUTORAS: Cleide Bassani de Barros Farmacêutica- Bioquímica - FFB-USP e pós graduada na área de química orgânica - IQ- USP. Especialização: Engenheira da Qualidade Certificada (CQE) pela Associação Americana da Qualidade (ASQ) (1992), com posterior re-certificação a cada três anos. Auditora do sistema da qualidade ISO/IEC Experiência: atividades de normalização, qualidade industrial, implantação e validação de métodos de ensaio, implantação do sistema de gestão da qualidade em laboratórios, coordenação de programa interlaboratorial, como pesquisadora do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo S.A. IPT. Atua em consultoria e treinamento, desde 1997, na área de sistema de gestão da qualidade, garantia da qualidade e metrologia em química. Já ministrou este treinamento em diversas instituições e eventos promovidos pela CPTI; Schaffer Empreendimentos S/C Ltda; REMESP; Rede Capixaba de Metrologia; CEP Cursos. Yukie Saito Hirata Formação: Bacharel em Química pelo IQ-USP, mestrado na área de Tecnologia das Fermentações / FCFUSP, certificação como CQE (Certified quality engineer) pela American Society for Quality. Principais atuações profissionais: pesquisadora do IPT (Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo) em desenvolvimento de processos, análises químicas e garantia da qualidade de medições, de 1973 a 1995; docente da Universidade Paulista nas disciplinas de Química Analítica e Estatística desde 1997; instrutora em treinamentos promovidos pela CPTI, e Schaffer Empreendimentos desde 1997 e pela Remesp desde 2005.