Determinação de Umidade e Voláteis e de Proteína em Cortes de Aves por Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR)

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1 Página 1 de 5 1 Escopo O MET tem por objetivo descrever a metodologia utilizada pelo POA para a determinação do teor de umidade e voláteis simultaneamente com o teor de proteína em amostras de cortes de aves (frangos, galinhas, patos e galetos) in natura, resfriados ou congelados, utilizando o método de Espectroscopia de Infravermelho Próximo. É aplicável a todas as amostras de cortes de aves analisadas pelo POA no Lanagro/RS. 2 Fundamentos Fundamenta-se na determinação do teor de umidade e proteína de amostras de cortes de aves, utilizando o analisador de carnes e queijos FoodScan TM através da técnica de Espectroscopia de Infravermelho Próximo. 2.1 Espectroscopia de infravermelho próximo. A Espectroscopia de Infravermelho Próximo, do inglês Near Infrared Spectroscopy (NIRS), tornou-se uma técnica moderna em análise instrumental, pois é um método rápido, não destrutivo e na maioria das vezes não é necessário o preparo da amostra a ser analisada. Este é um sistema de detecção que revela a radiação além da região visível do espectro, onde a região espectral do infravermelho próximo compreende números de onda no intervalo de ( a cm -1 ). A espectroscopia de infravermelho (EI) é utilizada principalmente para análise quantitativa de componentes orgânicos. A EI é também conhecida como espectroscopia de vibração, visto que o espectro surge das transições nos níveis de energia vibracional da ligação covalente da molécula. 2.2 Princípios de Instrumentação A NIRS possui os mesmos componentes básicos dos instrumentos utilizados na espectroscopia de UV VIS. Consiste em três componentes básicos: uma fonte de radiação infravermelha, um seletor de comprimento de onda para dispersar a energia gerada e isolar

2 Página 2 de 5 o comprimento de onda solicitado e um detector para medir a intensidade da radiação dispersante. Um equipamento que utiliza a Espectroscopia de Infravermelho Próximo para quantificação de componentes cárneos como: umidade, proteína e gordura é o FoodScan TM. A sua descrição funcional aparece na Figura 1 e seu princípio de instrumentação está descrito no Manual Foss. Figura 1. NIRS Refletância 3 Reagentes, padrões e materiais Papel toalha; Cápsulas do analisador FoodScan. Espátulas. 4 Equipamentos Analisador de Carnes e Queijos FoodScan. 5 Precauções analíticas Manter as amostras sob refrigeração, de acordo com sua exigência de armazenamento até o momento do ensaio; Caso o ensaio de umidade e proteína não sejam realizados até aproximadamente 1h após a moagem, manter a amostra sob refrigeração;

3 Página 3 de 5 A análise de umidade e proteína tem que iniciar em até 24h após a moagem das amostras; A colocação da amostra nas cápsulas é realizada de forma homogênea, sem deixar borbulhas de ar, e a superfície é o mais plana possível. 6 Procedimentos 1. Utilizar o anexo A - Formulário Dados Brutos de Cortes de Aves do MET POA/05, para efetuar a anotação dos dados brutos obtidos neste procedimento; 2. Moer as amostras conforme o procedimento descrito no MET POA/05; 3. Colocar em funcionamento o FoodScan TM segundo a instrução de uso do equipamento IU POA 47; 4. As amostras são colocadas nas duas cápsulas com a espátula de forma regular e consistente; 5. Colocar a cápsula dentro do equipamento e dar o comando START para a leitura correspondente da umidade e proteína. Identificar a amostra no programa; 6. Repetir o procedimento para a segunda cápsula; 7. Limpar a cápsula e a espátula entre cada nova amostra, utilizando papel toalha. 6.1 Avaliação Intralaboratorial e critério de aceitação de resultados O desvio padrão da amostra entre as leituras do NIRS, para uma mesma cápsula, seguem o seguinte critério de aceitação: - Muito bom se é menos de 0,5%; - Aceitável se está entre 0,5 e 1,5%; - Não aceito se é maior que 2%. A amplitude entre as duplicatas são verificadas por carta-controle, conforme POP POA/19, com o objetivo de verificar tendências na diferença entre vias. No caso da diferença entre as duas vias for maior do que o esperado realiza-se uma terceira leitura, caso haja amostra disponível. Neste caso, utilizam-se os resultados mais próximos para a composição da média final.

4 Página 4 de 5 Os resultados que necessitarem serem confirmados por metodologia clássica são verificados por carta controle, conforme POP POA/19, com o objetivo de visualizar tendências na diferença de resultados entre métodos. Se for detectada uma variação acima do esperado, o laboratório interrompe a emissão de resultados por este método, até que este seja reavaliado. Se os resultados obtidos por este método destoarem acima do esperado entre si, sem a possibilidade de realização de uma terceira via ou situarem-se na faixa de dúvida para o corte em questão, a amostra é realizada por metodologia clássica. 7 Resultados Transpor os dados de Umidade e Proteína correspondentes ao NIR, anotadas no Anexo A MET POA/05, para a planilha eletrônica - Anexo F MET POA/05 Formulário Cálculo Cortes de Aves - NIR. 8 Arquivamento dos registros Arquivar os registros gerados pela aplicação deste MET na pasta DADOS BRUTOS CORTES AVES. 9 Referências 9.1 Obras Consultadas FOSS. FoodScan TM : Reference Manual. FOSS Analytical A/S, Hillerod, Denmark FOSS. Catálogo FoodScan TM. 1 ed. São Paulo, FOSS. FoodScan User Manual. FOSS Analytical A/S, Hillerod, Denmark BERWANGER, Mariana M., TCC: Espectroscopia de infravermelho próximo aplicada a determinação rotineira de proteína bruta e umidade em cortes de peito de frango. Universidade do Vale do Rio do Sinos. São Leopoldo

5 Página 5 de 5 10 Anexos 11 Alterações 12 Responsabilidades O Responsável pelo é responsável por: a) garantir a elaboração, verificação, emissão, distribuição de cópias, análise crítica e revisão deste MET; b) por assegurar a implementação e o treinamento para utilização deste MET no e pelo gerenciamento das nãoconformidades ocorridas. Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação: Mónica L. Vásquez Garzón - POA Tiago Charão de Oliveira - POA Eliana Menezes - UGQ Data: 20/10/2013 Data: 16/12/2013 Data: 19/12/2013