Determinação de acidez em mel por potenciometria

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1 Página 1 de 5 1 Escopo Este método tem como objetivo determinar a acidez em mel. 2 Fundamentos Este método consiste na neutralização da solução ácida de mel, mediante o uso de uma solução de hidróxido de sódio, titulando até ph 8,3. 3 Reagentes, padrões e materiais Todos os reagentes são de grau analítico, exceto quando especificado. Toda a água utilizada deve ser destilada/deionizada. Por água isenta de gás carbônico entende-se água deionizada fervida por aproximadamente dois minutos e resfriada. 3.1 Reagentes Hidróxido de sódio (NaOH); Solução tampão ph 4; Solução tampão ph Padrão Biftalato de potássio (C8H5KO4), material de referência. 3.3 Materiais Becker; Bastão de vidro; Bureta de vidro 10 ou 25 ml; Barra magnética (ímã). 4 Equipamentos Agitador magnético; Balança Analítica; phmetro;

2 Página 2 de 5 5 Precauções analíticas Este método emprega substâncias químicas nocivas e possui procedimentos que podem representar risco ao operador. Equipamentos de proteção individual e uniforme apropriado devem ser utilizados durante todo o processo. Amostras de alimentos em geral devem ser consideradas como de risco biológico, evitando-se o contato direto com pele e mucosas. 6 Procedimentos 6.1 Preparo de soluções Solução de hidróxido de sódio 0,1N Dissolver 4,0 g de hidróxido de sódio em água destilada. Transferir para balão volumétrico e completar volume para 1000 ml. Homogeneizar e armazenar em recipiente apropriado. 6.2 Padronização da solução titulante Os procedimentos relacionados à padronização da solução titulante devem ser registrados no formulário Padronização da solução titulante, Anexo D do POP POA/SLAV/ Fatoração da solução de hidróxido de sódio 0,1 N Pesar cerca de 0,5 g de biftalato de potássio (C 8 H 5 KO 4 ), previamente seco em estufa 105 C por uma hora. Transferir para erlenmeyer de 250 ml e dissolver em 75 ml de água deionizada. Adicionar 2 gotas de solução de fenolftaleína a 1% (m/v) e titular com solução de hidróxido de sódio 0,1 N. Realizar a padronização em triplicata. Calcular o fator de correção (f) utilizando a seguinte fórmula: Onde: m = massa (g) de biftalato de potássio; V = volume (ml) da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação;

3 Página 3 de 5 N = concentração (normalidade) da solução de hidróxido de sódio utilizada. 6.3 Descrição da metodologia Realizar o ensaio em duplicata; Pesar 10g de mel em um becker; Diluir com 75 ml de água; Aferir o phmetro com as soluções ph 4 e ph 7; Adicionar a solução de NaOH 0,1 N até ph 8,3 usando o phmetro e o agitador magnético; Proceder a leitura do volume gasto; Registrar as leituras no formulário Dados brutos, Anexo A do POP POA/SLAV/15 Procedimentos de rotina na análise físico-química de produtos de origem animal. 7 Resultados 7.1 Cálculos A acidez do mel é calculada de acordo com a fórmula abaixo: Onde: V = Volume de solução titulante gasto na titulação (ml); f = fator de correção da solução titulante; 7.2 Expressão dos resultados O resultado do método deve ser expresso em miliequivalentes de ácidos por quilograma (m.e.q./kg) de mel e com uma casa decimal. 7.3 Aceitabilidade de resultados Todos os resultados devem ser aceitos se os requisitos para execução do ensaio forem atendidos.

4 Página 4 de 5 Em caso de funcionamento inadequado do equipamento, ou outro motivo, o ensaio deve ser interrompido, e os resultados não devem ser emitidos. 8 Arquivamento dos registros Não aplicável. 9 Referências BRASIL. Ministério da Agricultura. Métodos Analíticos Oficiais para Controle de Produtos de Origem Animal e seus Ingredientes, II - Métodos Físico e Químicos. Portaria nº 001, de 07/10/1981 LANARA. Brasília. 10 Anexos Não aplicável. 11 Alterações Título alterado de Determinação de Acidez em Mel para Determinação de acidez em mel por potenciometria ; Item 3: incluído Todos os reagentes são de grau analítico, exceto quando especificado. Toda a água utilizada deve ser destilada/deionizada. Por água isenta de gás carbônico entende-se água deionizada fervida por aproximadamente dois minutos e resfriada. ; Itens 3.1, 3.2 e 3.3: incluídos; Item 5: incluída precauções analíticas quanto ao uso de equipamentos de proteção individuais; Item 6.1: excluído Siglas, incluído Preparo de soluções ; Item 6.2: excluído Descrição da metodologia. Incluído Padronização da solução titulante. Item 6.2.1: incluído; Item 6.3: incluído Descrição da metodologia ;

5 Página 5 de 5 Item 7.1: excluído através da planilha Cálculos Análise de Mel (Anexo O) do POP POA/SLAV/03, usando a média das duplicatas. Incluída siglas utilizadas nas fórmulas; Item 7.4: excluído validação de planilha; Não há necessidade de complemento de relatório de confirmação de desempenho em função das alterações realizadas. 12 Responsabilidades O Responsável pelo POA/SLAV deve garantir a elaboração, aprovação, emissão, distribuição de cópias, implementação, capacitação do pessoal para execução, gerenciamento de não conformidades, análise crítica e revisão deste MET. A UGQ é responsável pela verificação deste MET. Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação: Ana Paula Pereira de Melo POA/SLAV Cristhiane Cattani POA/SLAV Rosane Carlessi UGQ Data: 15/07/2014 Data: 18/07/2014 Data: 21/07/2014