Espectroscopia de IV. Para que um modo vibracional seja activo no IV tem que estar associado a variações do momento dipolar da molécula.

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1 A espectroscopia de infravermelhos (IV) baseia-se na observação de que as ligações químicas apresentam frequências específicas às quais vibram, a níveis de energia bem definidos. Estas frequências de vibração, ou frequências de ressonância, são determinadas pela forma da molécula, pelos seus níveis de energia e pela massa dos átomos que a constituem. As frequências de ressonância de uma ligação química estão relacionadas, numa primeira aproximação, com a força da ligação e a massa dos átomos em cada extremidade. Deste modo, cada frequência da vibração pode ser associada a um tipo específico de ligação química. Para que um modo vibracional seja activo no IV tem que estar associado a variações do momento dipolar da molécula. 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 1

2 A radiação electromagnética é constituída por um campo eléctrico oscilante e um campo magnético oscilante, perpendiculares um ao outro. O campo eléctrico oscilante interfere com o momento dipolar da molécula e esta interferência é detectada. 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 2

3 Regiões do espectro da luz que correspondem a radiação no infravermelho: Região Comprimentos de onda (μm) Números de onda (cm -1 ) Próximo Médio Longínquo Nº de onda = 1 / Comprimento de onda em cm 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 3

4 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 4

5 Moléculas diatómicas simples têm apenas uma ligação que se pode deformar (estirar). Moléculas com maior número de átmos têm maior número de ligações, e as vibrações podem estar coordenadas. Assim, podem-se observar absorções de IV a frequências características, relacionadas com os grupos químicos que estão na constituição da molécula. Os átomos do grupo CH 2, por exemplo, podem vibrar de 6 maneiras diferentes, como se apresenta: Symmetrical stretching Asymmetrical stretching Rocking Scissoring Twisting Wagging 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 5

6 Para obter o espectro de infravermelhos de uma amostra, faz-se passar através da amostra um feixe de luz infravermelha, e mede-se a quantidade de energia absorvida pela amostra a cada comprimento de onda. A partir desta informação obtém-se o espectro de transmissão ou de absorção, que mostra os comprimentos de onda do IV a que a amostra absorve radiação. Pode-se então interpretar que tipos de ligações químicas estão presentes. 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 6

7 Esta técnica apenas funciona para ligações covalentes, sendo por isso usada principalmente em química orgânica. Os espectros são mais difíceis de interpretar quanto maior o número de ligações activas no IV existirem na molécula, e exigem que a amostra se encontre livre de contaminações. Quanto mais complexa a estrutura molecular, maior o número de bandas de absorção e mais complexo é o espectro de IV. 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 7

8 Bandas principais no espectro de infravermelho: Espectroscopia de IV 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 8

9 Grupo Principais bandas de Transmição (cm -1 ) -CH CH O-H 3350+/-150 -C-O anel aromático 3050+/ C=O cetona ácido carboxílico Esta ligação encontra-se em vários tipos de grupos funcionais: éster /12/06 Maria da Conceição Paiva 9

10 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 10

11 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 11

12 Cyclohexanol 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 12

13 Polietileno de baixa densidade 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 13

14 %T cm-1 Polipropileno 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 14

15 Poliestireno 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 15

16 - ATR A reflectância total atenuada (attenuated total reflectance, ATR) é uma técnica de contacto muito usada para a análise de superfícies de polímeros. Utiliza um cristal com um índice de refracção muito elevado (superior ao da amostra) e baixa absorção na região do infra-vermelho. A profundidade de penetração depende de diversos factores, entre os quais o ângulo de incidência do feixe e o índice de refracção da amostra, mas é aproximadamente igual ao comprimento de onda da radiação IV. Existem equipamentos que produzem reflexões múltiplas no cristal e outros apenas com uma reflexão. 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 16

17 Infrared Spectroscopy Esta técnica tem o problema de ser difícil a reprodução da pressão exercida sobre a amostra, variando a área de contacto entre a amostra e o cristal. O sinal obtido não varia linearmente com a concentração, de modo que é preciso ser muito cauteloso na forma como se obtém informação quantitativa. Os cristais normalmente utilizados são de seleneto de zinco (ZnSe), germânio (Ge) ou diamante. A profundidade de penetração do feixe na amostra pode ser calculada usando a seguinte relação: d p λ = 2πn1 sin n ( ) 2 2 θ 1 2 λ= comprimento de onda da radiação no ar θ= ângulo de incidência 12 n 1 = índice de refracção do cristal n 12 = razão entre o índice de refracção da amostra e o do cristal 18/12/06 Maria da Conceição Paiva 17

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