Qualidade das Técnicas Analíticas Por José André Teixeira Azevedo, Químico, DSc. 04 de setembro de 2012

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1 Qualidade das Técnicas Analíticas Por José André Teixeira Azevedo, Químico, DSc. 04 de setembro de 2012

2 Apresentação do palestrante 1995 Formação acadêmica: Química UFRJ Doutorado: FísicoQuímca UFRJ Professor e pesquisador: UFRJ, UFF e Souza Marques Químico e Analista no Laboratório Analytical Solutions Gerente da Qualidade e Pesquisa e Desenvolvimento da Analytical Solutions Gerente da Qualidade, Saúde, Segurança e Meio Ambiente do Bureau Veritas do Brasil Gerente de Grande Contratos e Projetos no Bureau Veritas do Brasil Diretor Geral no Bureau Veritas do Brasil Divisão de Laboratórios Gerente Sênior de Unidades Região Sul e Rio de Janeiro na Bioagri Ambiental Meriéux NutriSciences 17 anos de experiência profissional com 14 artigos publicados e diversas participações em orientações acadêmicas, bancas, cursos, eventos e congressos no Brasil e no Exterior

3 Assuntos a serem abordados Pilares dos resultados analíticos com qualidade. Laboratório com sistema de gestão convencional e integrado: diferenças e complexidades. Qualidade nos boletins de análise. Complexidade e requisitos em laboratórios. Forças incidentes nos preços. Necessidade de refinamento de discussão mais técnica e menos protocolar. O quanto custo um erro analítico? 3

4 Pilares do Resultado com Qualidade Amostragem Equipamentos Condições ambientais Resultado com Qualidade Suprimentos Metodologias Pessoal 4 4

5 Pilares do Resultado com Qualidade (cont.) Amostragem Acreditada Metodologia reconhecida Unidades de apoio capilaridade Equipamentos calibrados Equipamentos apropriados Uso de EPIs Preservação de amostras Registro correto de dados Equipamentos Tecnologia última geração Calibração pela RBC Verificações antes dos ensaios Manutenções corretivas Manutenções preventivas Boas condições de uso Quantidade adequado para o serviços Identificados e codificados rastreáveis Condições ambientais Gerador de energia / outro Área adequada e separada por compatibilidade Controles de acesso Monitoramento (temperatura e umidade) Rastreabilidade das condições ambientais Registros de análises críticas Tomada de ação de controle Resultado com Qualidade 5

6 Pilares do Resultado com Qualidade (cont.) Pessoal Signatários entrevistados INMETRO Informações por nível de acesso Setor de atendimento aos clientes Seleção e contratação Qualificação interna Programa anual de treinamento Metodologias Referências internacionais e normas Equipe de estudo e metrologia Procedimentos validados Menor geração de resíduos Incerteza calculada e expressa Inter e intralaboratoriais Amostras de referência certificadas Necessidades dos clientes Comparação de metodologias Suprimentos Inspeção de recebimento Processos de aquisição rastreados e automáticos Estoque mínimo sem perdas por vencimento Padrões rastreáveis ao NIST Verificação com padrões de marcas distintas Condições de armazenamento controladas Estrutura que evita contaminação Resultado com Qualidade 6

7 LABORATÓRIO COM SISTEMA CONVENCIONAL Coleta / Recebimento de amostra Procedimento analítico Laudo Cliente

8 LABORATÓRIO COM SISTEMA DE GESTÃO INTEGRADA Calibração de Equipamento s Ensaios de Campo Registro de dados Verificação das condições da amostra Calibração de Equipamentos Interlaboratorial Intralaboratorial Auditoria Interna Treinamento Análise Crítica do Sistema Destinação correta de resíduos Confidencialidade Coleta / Recebimento de amostra Procedimento analítico Laudo Cliente Treinamento Uso de material de referência certificado Uso de Padrões rastreáveis Controle de qualidade analítica Garantia dos resultados Tratamento de dados Identifica e monitora aspectos críticos Arquiva histórico Treinamento Treinamento Registro de dados

9 Qualidade nos Boletins de Análise Interpretação de Resultados Procedimentos de QA/QC: Visam garantir a qualidade dos resultados reportados no boletim de análises. Incluem: Brancos / Padrões / Amostras de Controle / Surrogate / Spikes / MSMSD; Corridas Analíticas: grupo de amostras, normalmente de 10 ou de 20 delas, que são associadas a um branco e a uma amostra de controle. Branco é uma amostra de água destilada ou Sulfato de Sódio no caso de amostras sólidas, onde são analisados todos os parâmetros dos métodos das amostras LQ como referência; Amostras de Controle (LCS) é uma amostra como o branco porém contendo alguns analitos dos métodos das amostras. Estes analitos representam a corrida pois estão dispersos ao longo dos item quantificáveis da corrida. Estabelecido uma faixa para recuperação destes analitos.

10 Qualidade nos Boletins de Análise Liberação dos resultados das amostras pertencentes a corrida: O LIMS (Laboratory Information Management System ideal) só permite a liberação dos resultados das amostras da corrida analítica após avaliação dos resultados dos brancos e LCS. Quem não usa LIMS efetivamente? Surrogates: São substâncias normalmente sintéticas ou não encontradas facilmente na natureza mas que são quantificáveis da mesma forma que os analítos da amostra. Garantem que não houve algum problema específico com a análise da amostra em questão.

11 Qualidade nos Boletins de Análise Spikes: Adição extra dos analitos alvo na amostra: Medição de interferência de matriz. Fazem parte deste controle as amostras MS (matriz spike) e MSD (Matriz Spike Duplicata). Para uma avaliação correta, a quantidade de analito adicionada deve ser compatível com a existente naturalmente na amostra. A MSD pode ser uma amostra semelhante a MS ou a amostra original, dependendo da presença em concentração quantificável ou não dos analitos na amostra.

12 Qualidade nos Boletins de Análise Limite de Detecção: O limite de detecção do equipamento (LDE) é definido como a concentração do analito que produz um sinal de três a cinco vezes a razão ruído/sinal do equipamento. O limite de detecção do método (LDM) é definido como a concentração mínima de uma substância medida e declarada com 95% ou 99% de confiança de que a concentração do analito é maior que zero. O LDM é determinado através de análise completa de uma dada matriz contendo o analito. O Limite de Quantificação é a menor concentração do analito que pode ser determinada com um nível aceitável de precisão e veracidade. Pode ser considerado como sendo a concentração do analito correspondente ao valor da média do branco mais 5, 6 ou 10 desvios padrão. Na prática, corresponde normalmente ao padrão de calibração de menor concentração (excluindo o branco).

13 Qualidade nos Boletins de Análise 13

14 Complexidade e Requisitos Laboratório simples Baixo custo Baixo preço Qualidade menor Métodos simples Métodos não normalizados Métodos adaptados Métodos normalizados Métodos verificados Métodos validados Baixa Confiabilidade Sem SGQ Com SGQ Com SGQ com CEP Certificação Credenciamento Acreditação Interlaboratoriais Alta Confiabilidade Métodos normalizados EPA Capítulos balizadores Cap. 4 Amostragem Preparação Determinação CQ / GC preconizados Laboratório complexo Alto custo Preço mais alto Qualidade maior 14

15 Forças incidentes no preço Relação Preço Qualidade Entrega [R$] Mercado PREÇO Margens define o LUCRO Diferentes níveis de qualidade (CUSTOS) Diferentes níveis de entrega (CUSTOS) 15

16 Necessidade de refinamento de discussão mais técnica e menos protocolar Precisamos nos perguntar o que queremos! Matrizes agronômicas escopo do INMETRO o que seriam? Um alface possui a mesma metodologia analítica que um grão ou uma fruta no caso de compostos orgânicos? Escopo com músculo animal...músculo de frango possui a mesma textura, efeito de matriz e características que possibilitam interferências que a de um equino? Escopos com Carnes e Pescados uma análise de metabólitos de antibióticos em tecido bovino possui o mesmo limite de quantificação que um peixe com alto teor de gordura? E com baixo teor de gordura? Limites analíticos iguais ou até menores para metais e ânions em águas salinas e salobras em comparação com água subterrânea, está correto? Somos responsáveis pelas ações no presente para garantir a eficácia das mesmas e um legado saudável para o futuro! 16

17 O quanto custo um erro analítico? No caso de ações judiciais ou até mesmo questões envolvendo o Ministério Público que resultado terá maior credibilidade? O que trabalha sem acreditações e credenciamentos ou os laboratórios que possuem acreditação junto ao INMETRO e seguem protocolos de agências internacionais na íntegra? Quanto um erro analítico pode fazer variar um terreno de um grande empreendimento imobiliário? Quanto pode valer um erro analítico ou uma análise de baixa qualidade? Algumas UFs temos: Resíduo Classe 1 R$ 850,00 / tonelada Resíduo Classe 2 R$ 200,00 / tonelada Essa diferença muitas vezes tem por base uma simples análise laboratorial 17

18 Para pensarmos! O progresso técnico deixará apenas um problema: a fragilidade da natureza humana. (Karl Kraus) Quando novas informações surgem e as circunstâncias mudam já não é possível resolver os problemas com as soluções de ontem." (Roger von Oech) 18

19 Obrigado! José André Teixeira Azevedo