2 Experimentos com Mistura

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1 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras Expermentos com Mstura Neste capítulo são apresentados tópcos para planeamento e análse de Expermentos com Mstura (EM) com uma aplcação real. Formulações de EM são comumente encontradas nas ndústras uímcas, farmacêutcas, de almentos e em outros setores ndustras. Nesses expermentos, os fatores são proporções dos componentes de uma mstura e a resposta é uma varável ue caracterza a ualdade do produto, assumda como sendo função da proporção dos componentes. Nesses expermentos, a soma das proporções dos componentes é sempre gual a um. Seam x, as varáves ue representam as proporções dos componentes da mstura. Tem-se então: = x = ; x 0; =, L, (.) As restrções apresentadas na Euação (.) são mostradas grafcamente na Fgura, para o caso de uma mstura de dos e três componentes. A regão factível da mstura de dos componentes é representada por um segmento de reta e para o caso de mstura de três componentes é representada por um trângulo. a) b) Fgura - Espaço fatoral restrto para msturas com a) e b) 3 componentes No caso de expermentos com msturas de três componentes, a regão expermental restrta pode ser representada com a utlzação de um sstema de coordenadas trlnear, como mostrado na Fgura.

2 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras Fgura - Sstema de coordenadas trlnear Cada lado do trângulo corresponde a uma mstura bnára e os vértces dos trângulos correspondem às formulações de componentes puros. No nteror do trângulo, estão stuadas as possíves msturas ternáras. Neste caso, são necessáras apenas duas dmensões para representar grafcamente o expermento. Como cada componente é representado por um vértce, uma fgura geométrca com três vértces e duas dmensões, ou sea, um trângulo eülátero, representa o espaço fatoral restrto de uma mstura ternára. Ao modfcar a formulação no sentdo de alterar as propredades de uma determnada mstura em estudo, as novas proporções devem contnuar obedecendo às restrções apresentadas na Euação (.). Devdo a essas restrções, as metodologas adotadas em proetos de expermentos com mstura devem ser adaptadas para possbltar o trato de problemas dessa natureza. Esses métodos modfcados têm encontrado uma larga aplcação na cênca, na engenhara e na ndústra. Cornell (00) é a prncpal referênca sobre EM. Nela pode-se encontrar uma exposção abrangente e detalhada. Myers & Montgomery (00) dedcam os Capítulos e 3 a EM, consttundo uma boa ntrodução ao assunto. Pepel (004) sumarza a pesusa relaconada com expermentos com mstura durante um período de 50 anos, ue va de 955 até 004. Prescott et al. (00) propõem um modelo uadrátco alternatvo ao modelo uadrátco aos modelos tradconalmente usados em EM (modelos de Scheffé).

3 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras 3.. Modelos de Scheffé para Expermentos com Mstura Os modelos recomendados para EM são os polnômos canôncos de Scheffé (Sheffé, 958). O Modelo Quadrátco de Scheffé tem a segunte forma: (, x) = β x = Qβ β x x (.) onde os β s são os coefcentes dos parâmetros do modelo. Note ue este modelo não possu o termo ndependente, uma vez ue ele é elmnado por uma smplfcação provenente da restrção básca de EM apresentada na Euação (.). < O Modelo Cúbco de Scheffé tem a segunte forma: C ( β, x) < = β = β x x x < ( x x ) β x x < < k β x x x k k (.3) O Modelo Cúbco Especal de Scheffé é gual ao Modelo Cúbco, exclundo os termos x x ( x x ) < β... Modelos para Expermentos com Mstura com Varável de Folga Cornell (000) dz ue alguns pesusadores estão tendo sucesso com a utlzação de varável de folga (slack-varable) em EM. Cornell (000), Cornell (00, Capítulo 6), Cornell & Gorman (003) e Khur (005) fazem estudos comparatvos entre modelos ao ual denomnam modelos com varável de folga e os modelos de Scheffé. Além dsso, o software Desgn-Expert oferece a opção de austar modelos com varável de folga. A déa de utlzar uma varável de folga se apóa na propredade fundamental de EM, ou sea, ue as proporções dos componentes da mstura não são ndependentes. Em uma mstura de componentes, conhecendo a proporção dos ( ) prmeros componentes, pode-se determnar também a proporção do componente, á ue x = x x K x.

4 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras 4 Cada grau de modelo expresso pela forma canônca de Scheffé possu uma forma de modelo euvalente com varável de folga. Defnndo arbtraramente x como a varável de folga (slack-varable), pode-se reescrever o Modelo Quadrátco de Scheffé, apresentado na Euação (.), na forma de varável de folga. α = (, x) = α 0 α x α x Qα α x x (.4) = = Comparando a Euação (3.) com a Euação (.), pode-se conclur ue α =, α β 0 β, β β β < = e α β ( β β ) =. Pode-se também escrever o Modelo Cúbco Especal para EM com varável de folga como segue: C ( α, x) < < k = α 0 k = α x α x x x k = α x < α x x < ( x x ) α x x (.5) Para cada grau de modelo para EM de componentes, pode-se consderar possbldades de varável de folga. A escolha de ual componente deve ser desgnado como varável de folga não é claramente apresentado na lteratura. Algumas escolhas de varável de folga apresentadas na lteratura estão no componente com o maor campo de varação R = U L, sendo L o lmte nferor (lower lmt) e U o lmte superor (upper lmt) da proporção do -ésmo componente da mstura, ou no componente cua proporção x é maor ue a dos outros, ou no componente mas nerte ou natvo. No entanto, estes crtéros podem levar a uma escolha euvocada da varável de folga. (Cornell, 000) Em EM é muto comum ter um ou mas componentes com um campo de varação da proporção (R ) muto peueno, o ue resulta numa regão expermental altamente restrta, gerando colneardade (ou uase dependênca lnear) entre as colunas da matrz X da Euação (.9). Uma forma de reduzr a colneardade é elmnar do modelo completo os termos ue contrbuem sgnfcatvamente para o aumento dela. Além dsso, a utlzação de varáves de folga pode contornar melhor o problema de colneardade e, conseüentemente, levar à obtenção de modelos melhores ue os modelos de Scheffé. (Khur, 005)

5 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras 5.3. Pseudocomponentes Em expermentos com mstura, pode haver a necessdade de restrngr a proporção de um ou mas componentes, ue, por motvos técncos ou prátcos, podem não varrer todas as proporções possíves, ue correspondem ao ntervalo fechado entre 0 e. Com sso, o novo espaço expermental passa a ser uma subregão do espaço orgnal. Essas restrções dos componentes, ue são muto comuns nos casos ndustras, podem ser superores, nferores ou uma combnação dos dos tpos e serão dscutdas a segur. Os lmtes superores e/ ou nferores nas proporções são representados da segunte forma: 0 L x U ; =, K (.6), onde L é o lmte nferor e U é o lmte superor da proporção do componente. A Fgura 3 lustra um caso de expermento com mstura de três componentes com restrções nferores nas proporções dos três componentes e um caso de com uatro componentes com restrção superor na proporção de apenas um componente. a) b) Fgura 3 - Restrções a) nferores e b) superores nas proporções dos componentes Quando são estabelecdos os lmtes nferor e superor para as proporções de uma mstura, a regão de expermentação fca reduzda a uma sub-regão da regão orgnal. Nesses casos pode-se redefnr as coordenadas da sub-regão em termos de pseudos componentes. Os pseudocomponentes são defndos em função dos componentes orgnas e de um dos lmtes (nferor ou superor). Têmse então dos tpos de pseudocomponentes: os L-pseudocomponentes relatvos ao lmte nferor e os U-pseudocomponentes relatvos ao lmte superor. Segundo

6 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras 6 Cornell (00), a prncpal razão para utlzar pseudocomponentes é ue usualmente torna-se mas fácl planear o expermento e austar o modelo. Myers & Montgomery recomendam o uso de pseudocomponentes para austar modelos de mstura uando há restrções nos componentes, o ue acarreta moderados a altos níves de multcolneardade. Geralmente, um modelo de mstura ue utlza pseudocomponentes terá menores níves de multcolneardade do ue o mesmo modelo com os componentes orgnas. (Myers & Montgomery, 00). Os L-pseudocomponentes são defndos como (Cornell, 00): onde L = L =. v x L = ; =,, K (.7) L, Para se obter componentes orgnas (x ), basta utlzar a relação nvertda da Euação (.7): x ( L) v = L (.8) Os U-pseudocomponentes, são defndos como (Cornell, 00): onde U = U =. u U x =, =,, K (.9) U, Para se calcular os respectvos componentes orgnas (x ), nverte-se a Euação (.9), obtendo-se a segunte relação: ( U ) u x = U (.0) Quando há a presença de restrções superores e nferores smultaneamente, a escolha de utlzação de L-pseudocomponentes, v, ou U-pseudocomponentes, u, depende da forma da regão expermental. Quando ( L ) < ( U ) L-pseudocomponentes, e uando ( ) ( U ), opta-se pelos L, opta-se pelos U- pseudocomponentes (Cornell, 00). Como será vsto na Seção.5, serão utlzados pseudocomponentes com a fnaldade de reduzr a multcolneardade, uma vez ue o expermento apresentado possu smultaneamente restrções superores e nferores. Ademas,

7 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras 7 serão utlzados os L-pseudocomponentes, uma vez ue no expermento em uestão tem-se ue ( ) < ( U ) L..4. Expermento Gerado Computaconalmente Quando a regão expermental restrta fca dstorcda em relação ao espaço fatoral orgnal, recomenda-se a utlzação de algortmos computaconas para a escolha da localzação dos pontos expermentas sobre a regão expermental resultante. Para a escolha da localzação destes pontos expermentas, mutos pacotes computaconas utlzam os crtéros de otmzação alfabétca (Aotmzação, D-otmzação, G-otmzação, V-otmzação), sendo o crtéro D- otmzação o mas conhecdo e o mas utlzado dentre eles. No caso de expermentos com msturas, os algortmos ue utlzam algum crtéro de otmzação reuerem: - um conunto razoável de pontos canddatos, dos uas serão seleconados os pontos expermentas; - um método convenente para calcular as coordenadas desses pontos num espaço fatoral restrto; e - um procedmento sstemátco ou um conunto de regras para a seleção dos pontos. (Myers & Montgomery, 00).4.. Escolha dos Pontos Canddatos Pontos canddatos são os pontos, escolhdos prevamente sobre a regão expermental resultante, canddatos a compor o conunto de pontos expermentas, os uas devem ser seleconados segundo um determnado crtéro. Baseado em experêncas prátcas, Myers & Montgomery (00) recomendam o segunte: - Modelo Lnear: os pontos canddatos devem nclur os vértces da regão, os pontos médos das arestas, o centróde geral e os pontos axas localzados nos pontos médos entre o centróde geral e os vértces. - Modelo Quadrátco: os pontos canddatos devem nclur os vértces da regão, os pontos médos das arestas, os centródes dos planos das restrções, o

8 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras 8 centróde geral e os pontos axas localzados nos pontos médos entre o centróde geral e os vértces. - Modelo Cúbco ou Cúbco Especal: os pontos canddatos devem nclur os vértces da regão, os terços das arestas, os centródes do plano das restrções, o centróde geral e os pontos axas localzados nos pontos médos entre o centróde geral e os vértces. Entretanto, se pode utlzar uma outra combnação de pontos canddatos dferente desta recomendação..4.. Crtéros de Seleção Uma vez defndo o conunto aproprado de pontos canddatos, pode-se, então, utlzar um algortmo computaconal para a escolha dos pontos expermentas segundo um determnado crtéro. Para n observações, o modelo lnear geral das fórmulas de estmação possu a segunte representação matrcal: X β ε x x L x p β ε x x L x p β ε y = x x L x p β ε (.) M M O M M M x n xn L xnp β p ε n onde, y é um vetor (n ) das observações, X é uma matrz (n p), β é um vetor (p ) dos coefcentes e ε é um vetor (n ) dos erros aleatóros. No modelo lnear clássco, ε é consderado com dstrbução normal multvarada, ou sea, ( 0, I ) ε ~ N σ. Note ue a matrz X não possu a coluna dentdade relatva ao termo ndependente do modelo de regressão lnear, pos os polnômos canôncos de Scheffé não possuem esse termo. Se p >, as (p ) colunas restantes da X são correspondentes aos termos do produto cruzado entre as proporções dos componentes. Os elementos da matrz βˆ correspondem às estmatvas dos elementos da matrz β pelo método dos mínmos uadrados, ue são dados por:

9 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras 9 ( X X) X y βˆ = (.) A matrz de varânca e covarânca dos elementos de βˆ é dada por: ( βˆ ) = ( X X) var σ (.3) A predção da resposta em um ponto ualuer x possu a notação ŷ ( x) e sua varânca pode ser obtda por: [ ˆ( x) ] = σ x ( X X) x var y (.4) onde no lado dreto da Euação (.4), o vetor x de dmensão ( p) contém os valores das proporções dos componentes e os (p ) termos do produto cruzado no ponto. De um ponto de vsta prátco, a utlzação dos crtéros de otmzação alfabétca (A-otmzação, D-otmzação, G-otmzação e V-otmzação) na seleção, dos pontos canddatos mplca na mnmzação de váras funções de ( X X) pos, de acordo com Cornell (00): - A-otmzação busca mnmzar o traço de ( X X) da varânca méda dos elementos de βˆ., levando à mnmzação - D-otmzação busca maxmzar o determnante de ( X X), ou mnmzar o determnante de ( X X). Se os erros forem normalmente dstrbuídos com varânca constante, o expermento D-ótmo mnmza o volume do elpsóde de confança para os parâmetros desconhecdos da Euação (.). - G-otmzação busca mnmzar a máxma varânca da predção da { x} resposta, max d = σ x ( X X) desgn., sobre um conunto específco de pontos do - V-otmzação busca mnmzar o valor médo de d sobre um conunto específco de pontos do desgn. O software Desgn-Expert utlza o crtéro D-otmzação para a escolha dos pontos expermentas, partndo de um conunto pré-defndo de pontos canddatos.

10 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras Exemplo Este expermento é parte do expermento apresentado no Exemplo 3 apresentado na Seção 4.4. O msto uímco em estudo é parte componente de um subsstema de um mecansmo para retardar o aconamento de um motor foguete. Os componentes da mstura são Zarfesl (x ), Vdro Moído (x ) e Ntrocelulose (x 3 ), com as seguntes restrções nas proporções: x x x 3 = 0,77 x 0,4 x 0,05 x 3 0,8 0,8 0,07 Conforme apresentado na Seção.3, uando há a presença de restrções superores e nferores smultaneamente, escolhe-se os L-pseudocomponentes se ( L ) < ( U ). No caso em uestão, optou-se pelos L-pseudocomponentes, á ue ( L ) = 0, 04 e ( U ) = 0, 06 expermental é maor do ue o das restrções superores., pos o efeto das restrções nferores na regão Na Tabela é apresentado o planeamento expermental do msto de retardo, bem como as respostas dos expermentos. Tabela - Expermento do msto de retardo D-ótmo Run x x x 3 v v v 3 Tempo (s) 0,77 0,8 0,05 0 0,9 0,79 0,6 0,05 0,5 0,5 0 7,3 3 0,77 0,8 0, ,7 4 0,8 0,4 0, , 5 0,785 0,55 0,065 0,35 0,35 0,375 0,7 6 0,79 0,6 0,05 0,5 0,5 0 8,7 7 0,79 0,4 0,07 0,5 0 0,5 5,9 8 0,8 0,4 0, ,6 9 0,79 0,4 0,07 0,5 0 0,5 6, 0 0,8 0,4 0,06 0,75 0 0,5 6,0 0,77 0,6 0,07 0 0,5 0,5 7,3 0,8 0,4 0,06 0,75 0 0,5 6,8 3 0,77 0,6 0,07 0 0,5 0,5 5,6 Consderando o modelo cúbco de Scheffé fo austado o segunte modelo:

11 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras 3 yˆ = 6,47v 7,53v v 3,30v,3v v 3 5,67v 4,39v v v 3 3 (.5) Na Tabela são apresentados os resultados do teste t para o Modelo (.5). Analsando a coluna p-valor da Tabela, conclu-se ue os termos do modelo austado são sgnfcatvos, á ue todos os p-valores são menores ue 0,05. Tabela - Teste do Modelo (.5) estmatva dos desvo-padrão t-valor p-valor coefcentes v 6, ,583,60 0,0000 v 3,3000 0, ,675 0,0000 v 3 5,66667,3506 4,588 0,005 v v -7,53333,7365 -,776 0,075 v v 3 -,333 3,537-3,444 0,008 v v v 3 4,395 4,0340 5,76 0,003 Myers & Montgomery (00) recomendam a utlzação dos resíduos studentzed para a verfcação das suposções de normaldade, ndependênca e constânca da varânca. Os resíduos studentzed (r ) são defndos da segunte forma: r = σˆ e ( h ) (.6) onde e = y yˆ e h são os elementos da dagonal da matrz chapéu H = X(X'X) X'. Nas Fguras 4 a 6 são apresentados os gráfcos de dagnóstco utlzados na verfcação da adeuação do modelo austado. No gráfco de probabldade normal dos resíduos studentzed, mostrado na Fgura 4, pode-se observar ue não há ndcação de ue a suposção de normaldade não deva ser aceta, á ue não há pontos muto fora do alnhamento. Para verfcar a suposção de ndependênca, há o gráfco de resíduos studentzed das observações na ordem em ue foram realzados os expermentos (ver Fgura 5). Como os resíduos do gráfco mostrado na Fgura 5 estão aleatoramente dstrbuídos e sem ualuer tendênca evdente ue os correlacone, não há razão para se suspetar ue a suposção de ndependênca não sea válda.

12 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras 3 Para verfcar a adtvdade do modelo nerente ao modelo lnear, há o gráfco dos resíduos studentzed versus valores austados, mostrado na Fgura 6. Como os resíduos mostrados no gráfco da Fgura 6 seguem dstrbuídos aleatoramente em torno de zero, não há razão para se suspetar ue a suposção de adtvdade não deva ser aceta. 99 % Probabldade Normal Resíduos Studentzed Fgura 4 - Gráfco de probabldade normal dos resíduos studentzed 3.00 Resíduos Studentzed Run Number Fgura 5 - Gráfco de resíduos studentzed versus run number

13 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras Resíduos Studentzed Valor Austado Fgura 6 - Gráfco de resíduos studentzed versus valor austado Com sso, fo verfcada a adeuação do Modelo (.5). O obetvo do expermento é encontrar a formulação deal de forma ue o valor esperado do tempo de uema sea gual a 8 segundos. Tal tempo é o ue maxmza o alcance do foguete. Nas Fguras 7 e 8 são apresentados os gráfcos de contorno da prevsão da resposta e do desvo-padrão da méda de futuras respostas em função dos L- pseudocomponentes, consderando o Modelo (.5). Váras formulações podem resultar em futuras prevsões da resposta gual a 8 segundos. Por consegunte, um obetvo deseável é mnmzar a varânca de uma futura resposta entre as combnações de formulações e varáves categórcas de processo ue resultam num valor esperado da resposta gual a 8 segundos. Analsando os gráfcos das Fguras 7 e 8, pode-se observar ue, ao ser superposta a curva de contorno correspondente ao tempo de 8 segundos com as curvas de contorno de desvo-padrão, deve-se obter um desvo-padrão mínmo entre 0,35 e 0,40. Entretanto, deve-se realzar um procedmento de otmzação mas rgoroso, smlar ao apresentado na próxma seção.

14 Modelagem em Expermentos Mstura-Processo para Otmzação de Processos Industras 34 v v v3 Fgura 7 - Gráfco de contorno da prevsão da resposta para o Modelo (.5) v v v3 Fgura 8 - Gráfco de contorno do desvo-padrão para o Modelo (.5)