4 Experimentos Mistura-Processo

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1 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 5 4 Epermentos Mstura-Processo Em certas stuações podem estr outros fatores, aém das proporções dos componentes, ue afetem as característcas da mstura. Tas fatores são denomnados aráes de processo, as uas são freüentemente ncuídas no epermento na forma de proetos fatoras. Assm sendo, é de nteresse determnar não só as proporções ótmas dos componentes da mstura, mas também os níes ótmos das aráes de processo. Ta epermento é denomnado Epermento Mstura-Processo (EMP). Corne (), ue é a prncpa referênca sobre EM, dedca o Capítuo 7 aos casos de EMP. Myers & Montgomery () dedcam os Capítuos e a EM e EMP, consttundo uma boa ntrodução ao assunto. Kowas et a. (), Prescott (4) e Sahn et a. (9) anasaram a modeagem de EMP. Godfarb et a. (4a) propõem um método gráfco (gráfco de dspersão de arânca) para o paneamento de EMP. O gráfco de dspersão de arânca apresenta uma manera sua de aaar as propredades da arânca de um EMP dentro do espaço combnado de aráes de mstura e de processo. Essa nformação pode ser utada para seeconar epermentos com um perf de arânca acetáe. Godfarb et a. (), Godfarb et a. (4b) e Chung et a. (7) consderam o caso em ue, aém dos componentes da mstura e de aráes de processo (fatores controados), há fatores ue não são controados no processo produto (aráes de ruído), embora possam ser controados em epermentos de aboratóro. Os autores tratam de modeos ue permtem escoher os aores das aráes controáes (de mstura e de processo) ue tornam o processo mas robusto em reação às aráes de ruído.

2 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras Modeo para Varáes de Processo Um modeo adeuado para r aráes de processo,,..., r, enoendo termos de segunda ordem é (Corne, ): r (, ) δ δ δ r Qδ δ (4.) onde os δ s são os coefcentes dos parâmetros do modeo para aráes de processo. O epermento para as aráes de processo pode ser um proeto fatora em dos ou mas níes. Para ncur no modeo os termos com a aráe r m m m é necessáro um epermento com, peo menos, três níes de cada aráe de processo e um número tota de pontos ue sea sufcente para austar e testar o modeo. Para austar um modeo sem a aráe, consderando apenas os efetos prncpas das aráes de processo e nterações entre eas, são necessáros apenas dos níes de cada aráe (Myers & Montgomery, ). 4.. Modeos para Mstura ncundo Varáes de Processo Em EMP, o paneamento epermenta é estabeecdo por meo de uma combnação do paneamento assocado às aráes de mstura com um paneamento assocado às aráes de processo, estabeecendo-se um paneamento de msturas para cada combnação dos níes das aráes de processo. Na Fgura 7 é apresentado um paneamento epermenta para um caso de mstura de três componentes e duas aráes de processo. Os pontos dos trânguos representam o paneamento assocado às aráes de mstura e os 4 értces de um suposto uadrado representam o paneamento assocado às aráes de processo.

3 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 5 Fgura 7 - Mstura de componentes com aráes de processo Para representar probemas do tpo mstura-processo, pode-se combnar adtamente uauer dos modeos para mstura stos no Capítuo com o modeo para as aráes de processo. Sea f() o modeo para mstura e g() o modeo para as aráes de processo apresentado na Euação (4.). Então, o modeo adto combnado para o caso mstura-processo é (Prescott, 4) C (, ) f() g() (4.) Por eempo, a forma do modeo adto combnado, ue ncu o modeo cúbco de Scheffé para mstura apresentado na Euação (.) e o modeo uadrátco redudo, consderando apenas os efetos prncpas das aráes de processo e nterações entre eas, é C ( β,δ,, ) ( δ β ) β r r ( ) δ β m δ m m β (4.) Note ue o modeo combnado apresentado na Euação (4.) não possu o termo ndependente proenente do modeo para as aráes de processo. O termo ndependente é emnado do modeo combnado, uma e ue possu uma dependênca near com os termos Euação (.). β, dedo à restrção apresentada na

4 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 5 Pode-se também combnar adtamente o modeo cúbco especa para EM com aráe de foga, apresentado na Euação (.), com os efetos prncpas das aráes de processo e nterações entre eas. ( ) ( ) ( ) r m m m r C δ δ α α α α α δ α,, α,δ (4.4) Esses modeos adtos não eam em consderação os efetos das aráes de processo sobre as propredades near e não near dos componentes da mstura. Modeos aternatos foram sugerdos, com a ntrodução de termos cruados em f() e g(). O modeo cruado competo é (Prescott, 4) C (, ) f() g() (4.5) A forma do modeo mutpcato combnado ue ncu o modeo cúbco de Scheffé para mstura e apenas os efetos prncpas das aráes de processo é ( ) ( ) ( ) r C,, (4.6) onde os s são os parâmetros do modeo combnado de mstura ncundo aráes de processo. Os índces nferores de referem-se às aráes de mstura e os superores referem-se às aráes de processo. Uma outra forma do modeo mutpcato combnado é o ue ncu o modeo cúbco de Scheffé para mstura e o modeo uadrátco redudo para as aráes de processo. Este modeo combnado é representado da segunte forma:

5 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 54 ( ) ( ) ( ) ( ) m r m r C,, (4.7) Pode-se também ter combnações mutpcatas dos modeos para EM com aráe de foga com os modeos para as aráes de processo. Segue um eempo de combnação mutpcata do modeo cúbco especa com aráe de foga com o modeo uadrátco redudo para as aráes de processo. ( ) ( ) ( ) ( ) m r m m m m m m m r C,, (4.8) No entanto, pode-se também consderar os modeos combnados ue ncuem termos de modeos adtos e mutpcatos smutaneamente. Na Seção 4.4. serão apresentados os modeos obtdos com a ntrodução smutânea de termos de modeos adtos e mutpcatos.

6 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras Epermento Mstura-Processo D-ótmo Quando há restrções nas proporções dos componentes da mstura é recomendáe a utação de epermentos gerados segundo agum crtéro de otmação (Corne, ). Conforme apresentado na Seção.4., Corne () descree uatro crtéros de otmação afabétca (A-otmação, D-otmação, G-otmação e V-otmação) para a escoha dos pontos epermentas. Tas crtéros são baseados na otmação de aguma função da matr de nformação ( W W), onde W é uma matr (n p), n é o número de obserações do epermento e p é o número de parâmetros do modeo, cuos eementos são as proporções dos componentes da mstura,, os níes das aráes de processo,, e funções de e, tas como nterações. O modeo gera combnado de mstura com ncusão de aráes de processo é representado na forma matrca: y y w y w y w M M yn wn w w w w M n W L L L O L w w w w p p p M np β ε β ε β ε β ε M M β p ε n (4.9) Para n obserações, y é um etor (n ) das obserações, β é um etor (p ) dos coefcentes e ε é um etor (n ) dos erros aeatóros. No modeo near cássco, ε é consderado com dstrbução norma mutarada, ou sea, (, I ) ε N. O etor de estmata dos coefcentes é ( W W) W y ~ σ matr de arânca-coarânca é ( ) arβ σ ( W W) ˆ β ˆ e a. O aor da presão da resposta no ponto w (w é uma nha da matr W) é ŷ ( w) e sua arânca é [ ˆ( w) ] σ w ( W W) w ar y (4.) O software Desgn-Epert, desenodo e dstrbuído pea empresa Stat- Ease, uta o crtéro D-otmação para a escoha dos pontos epermentas. Myers & Montgomery () defnem o crtéro D-otmação utando a matr de momento M W W n. Segundo estes autores, um epermento D- ótmo é auee ue fa com ue o determnante da matr de momento, M, sea

7 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 56 mamado. Ees demonstram ue o determnante da matr de momento possu a segunte propredade: W W M (4.) p n Com sso, e supondo ue os erros são normamente dstrbuídos, ndependentes e com arânca constante, o determnante W W é nersamente proporcona ao uadrado do oume da regão de confança sobre os coefcentes regressores. Quando W W é peueno, sgnfca ue o nerso de W W é grande, sendo, então, o oume da regão de confança grande e, portanto, a estmata de β não é consderada boa (Myers & Montgomery,, Apêndce 7). Portanto, o proeto de epermento D-ótmo é auee ue mnma o oume do epsóde de confança sobre β, o ue é consegudo mamando o determnante W W. Anasando a Euação (4.), pode-se concur ue mamar o determnante W W é euaente a mamar o determnante da matr de momento, M Eempo Os componentes da mstura são Zarfes ( ), Vdro Moído ( ) e Ntroceuose ( ), com as seguntes restrções nas proporções:,77,4,5,8,8,7 Aém das aráes de mstura, foram consderadas outras duas aráes ue também podem afetar as característcas da mstura. A prmera é a granuometra ( ), a ua pode ser consderada como uma aráe categórca de processo e terá dos níes. A granuometra atuamente utada na produção do msto de retardo é a - (níe [-]), no entanto, a granuometra 5- (níe []) pode proporconar uma redução na arabdade dos tempos de uema. A segunda aráe ( ) pode ser consderada uma aráe de proeto, pos consste

8 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 57 em uma modfcação do proeto orgna do mecansmo de retardo. Fo sugerda a ntrodução de um orfíco para escape de gases durante a reação de uema do msto de retardo, faendo com ue esta reação sempre ocorra a uma pressão apromadamente gua à pressão atmosférca. Atuamente, a reação de uema ocorre em um ambente confnado, faendo com ue esta ocorra a uma pressão em regme transente. A ntrodução do orfíco para escape de gases pode contrbur para a redução da arabdade da resposta. Essa aráe de proeto pode ser tratada como uma aráe de processo categórca, a ua será epermentada também em dos níes (sem orfíco [-] e com orfíco []). Dessa forma, o probema do msto de retardo pode ser tratado como um epermento de mstura com três componentes, ncundo duas aráes categórcas de processo, as uas podem ser representadas da forma, ;,. Com as restrções nos componentes da mstura, a regão epermenta resutante passa a ser uma sub-regão do espaço epermenta orgna. Nestas condções, Corne () recomenda a utação de agum agortmo computacona para a escoha dos pontos epermentas segundo agum crtéro de otmação, partndo de aguns pontos canddatos preamente seeconados. O software Desgn-Epert 7 oferece a opção de panear epermentos com mstura com restrções nas proporções dos componentes e ncundo aráes de processo. Para a escoha dos pontos epermentas, partndo de um conunto de pontos canddatos preamente seeconados, o software uta o crtéro D-otmação, o ua fo apresentado na Seção 4.. Conforme apresentado na Seção., uando há a presença de restrções superores e nferores smutaneamente em um EMP, escohe-se os L- pseudocomponentes se ( ) ( U ) L L, onde L e U U. No caso em uestão, optou-se peos L-pseudocomponentes, á ue ( L ), 4 e ( U ), 6. Para o probema do msto de retardo, o Desgn-Epert gerou um epermento D-ótmo conforme apresentado na Tabea 7, onde estão os resutados obtdos na seüênca aeatóra de eecução em ue foram reaados os epermentos.

9 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 58 Tabea 7 - Epermento do msto de retardo D-ótmo com L-pseudocomponentes Run Tempo (s),77,8,5,9,79,6,5,5,5 7,,77,8,5,7 4,8,4,5-4,4 5,77,6,7,5,5-6, 6,77,8,5 -, 7,785,55,65,5,5, ,5 8,8,4,5 7, 9,8,4, ,,77,7,6,75,5 - -,,77,6,7,5, ,9,785,55,65,5,5,75,7,79,6,5,5,5 8,7 4,79,4,7,5,5 5,9 5,8,4,6,75,5-5,6 6,79,4,7,5,5-5, 7,8,4,5 5,6 8,79,4,7,5, ,9 9,77,7,6,75, ,9,79,6,5,5, ,5,79,4,7,5,5 6,,8,4,6,75,5 6,,79,4,7,5,5-5,9 4,77,7,6,75,5-4,6 5,8,4,5-7,9 6,77,6,7,5,5 7, 7,77,8,5 - -,5 8,7975,475,55,6875,875, , 9,77,8,5 - -,7,785,55,65,5,5,75 -,9,77,7,6,75, ,5,8,4, ,,79,6,5,5,5-7, 4,77,6,7,5,5-8, 5,79,6,5,5,5-8,7 6,8,4,6,75,5 6,8 7,77,6,7,5,5 5,6 8,77,8,5 -,9 9,785,55,65,5,5,75 -,

10 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 59 A Fgura 8 apresenta grafcamente o paneamento epermenta da Tabea 7. -; ; -; - ; - Fgura 8 - Epermento do msto de retardo D-Ótmo com L-pseudocomponentes O prómo passo consste em austar um modeo adeuado. Serão anasadas as combnações adta e mutpcata do modeo de mstura de Scheffé e com aráe de foga com o modeo para as aráes de processo Combnação Adta: Modeos de Scheffé e com Varáe de Foga Incamente, será anasada a combnação adta do modeo cúbco de Scheffé para mstura e o modeo uadrátco redudo para as aráes de processo. A forma do modeo competo fo apresentada na Euação (4.). Partndo do modeo competo, fo austado o segunte modeo: yˆ 5,99 7,,74 88,9 9,7 78,97,6 6,5 ( ) (4.)

11 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 6 Obsere ue este modeo não ncu a aráe de processo. Na Tabea 8 são apresentados os resutados do teste t para o Modeo (4.). Utando os resíduos studented, foram construídos os gráfcos de dagnóstco (Fguras 9 a ) para a erfcação da adeuação do modeo. Tabea 8 - Teste do Modeo (4.) estmata dos deso-padrão t-aor p-aor coefcentes 5,9855,544 6,99,,7444,45 7,9, -9,669,668 -,888,,665,465 4,6, -7,454,759-4,44, 88,987 7,97,668, 78,9747 6,569,7, ( ) -6,546 7,8-8,4, No gráfco de probabdade norma dos resíduos studented, mostrado na Fgura 9, pode-se obserar ue não há ndcação de ue a suposção de normadade não dea ser aceta, á ue não há pontos muto fora do anhamento. 99 % Probabdade Norma Resíduos Studented Fgura 9 - Gráfco de probabdade norma dos resíduos studented Para erfcar a suposção de ndependênca, há o gráfco de resíduos studented das obserações na ordem em ue foram reaados os epermentos (er Fgura ).

12 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 6 Como os resíduos do gráfco mostrado na Fgura estão aeatoramente dstrbuídos e sem uauer tendênca edente ue os correacone, não há raão para se suspetar ue a suposção de ndependênca não sea áda.. Resíduos Studented Run Number Fgura - Gráfco de resíduos studented ersus run number Para erfcar a adtdade do modeo nerente ao modeo near, há o gráfco dos resíduos studented ersus aores austados, mostrado na Fgura.. Resíduos Studented Vaor Austado Fgura - Gráfco de resíduos studented ersus aor austado

13 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 6 Como os resíduos mostrados no gráfco da Fgura seguem dstrbuídos aeatoramente em torno de ero, não há raão para se suspetar ue a suposção de adtdade não dea ser aceta. Para erfcar a suposção de constânca da arânca é construído o gráfco do aor absouto dos resíduos studented esus aor austado, o ua é mostrado na Fgura. Neste gráfco pode-se erfcar ue não há a ndcação de crescmento da arânca com o aumento do aor austado. Ademas, utando a Euação (.), tem-se ue ET,4. Na dstrbução u-uadrado com um grau de berdade, ET,4 corresponde a um p-aor de,. Então, não se reeta a hpótese de ue a arânca não aumente uando a méda aumenta. Fgura - Gráfco para erfcação de não constânca da arânca Com sso, fo erfcada a adeuação do Modeo (4.). O obeto do epermento é encontrar a formuação dea de forma ue o aor esperado do tempo de uema sea gua a 8 segundos. Ta tempo é o ue mama o acance do foguete. Nas Fguras e 4 são apresentados os gráfcos de contorno da presão da resposta e do deso-padrão da méda de futuras respostas em função dos L- pseudocomponentes, consderando o Modeo (4.) com. Váras formuações podem resutar em futuras presões da resposta gua a 8 segundos. Por consegunte, um obeto deseáe é mnmar a arânca de uma futura resposta entre as combnações de formuações e aráes categórcas de processo ue resutam num aor esperado da resposta gua a 8 segundos. Com

14 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 6 sso, dee-se reaar um procedmento de otmação mas rgoroso, o ua será descrto a segur Fgura - Gráfco de contorno da presão da resposta para o Modeo (4.) Fgura 4 - Gráfco de contorno do deso-padrão para o Modeo (4.) β ˆ e a matr de O etor de estmata dos coefcentes é ( W W) W y arβˆ σ W W arânca-coarânca é ( ) ( ). O aor da presão da resposta no

15 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 64 ponto w (w é uma nha da matr W) é representado por ŷ ( w) e sua arânca é [ ˆ( w) ] σ w ( W W) w ar y. Supondo um ponto uauer w no espaço dos componentes da mstura e das aráes de processo, o modeo no ponto pode ser y. representado da segunte forma: ( w ) w β ε méda: A estmata de uma noa resposta neste ponto é a mesma estmata da [ y( w )] w βˆ ˆ E (4.) A arânca de uma noa resposta neste ponto é então: Ou então: ar σ [ y( w )] ar( w β ˆ ε ) ar( w ˆ β) ar( ε ) w ( WW) σ w [ W W ] w [ ( w )] σ w ( ) (4.4) ar y (4.5) Pode-se então formuar o probema da segunte forma: [ W W ] w [ y( w )] σ w ( ) mn ar Sueto a: E [ y( w )] ; ;,,5;. w β 8; ; Como não fa parte do modeo, a soução do probema não depende do níe desta aráe de processo. Usando uma rotna de busca eausta codfcada em Matab, foram encontradas as seguntes souções:,56 ;, 69 ;, 494 ;. [ y ( w )] 894 ar, E [ y( w )] 8, Utando a Euação (.8), tem-se a segunte soução fna em termos de componentes reas:,795 ;, 48;, 668 ;.

16 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 65 Pode-se também austar os modeos combnados cúbco de mstura com aráe de foga com o modeo uadrátco redudo para as aráes de processo. Admtndo como aráe de foga, austou-se o segunte modeo: yˆ 6,6 4,4 6,8,9 8,,57 4,6,66 79,65 (4.6) Com os gráfcos de dagnóstco (Fguras 5 a 8) fo possíe erfcar as suposções de normadade, ndependênca, adtdade do modeo nerente ao modeo near. Com a Euação (.), ET,6, ue na dstrbução u-uadrado com um grau de berdade corresponde a um p-aor de,4. Então, não se reeta a hpótese de ue a arânca não aumente uando a méda aumenta. A mnmação da arânca de uma futura resposta conduu ao segunte resutado:,74 ;, 5445 ;, 448 ;. [ y ( w )] 8 ar, E [ y( w )] 8, Utando a Euação (.8), tem-se a segunte soução fna em termos de componentes reas:,77 ;, 68;, 679 ;. 99 % Probabdade Norma Resíduos Studented Fgura 5 - Gráfco de probabdade norma dos resíduos studented

17 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 66. Resíduos Studented Run Number Fgura 6 - Gráfco de resíduos studented ersus run number. Resíduos Studented Vaor Austado Fgura 7 - Gráfco de resíduos studented ersus aor austado

18 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 67 Fgura 8 - Gráfco para erfcação de não constânca da arânca Admtndo agora como aráe de foga, fo austado o segunte modeo: yˆ,9,66 7,7 65, 9,9 4,49,8 5,,6 (4.7) Com os gráfcos de dagnóstco (Fguras 9 a ) foram também erfcadas as suposções de normadade, ndependênca, adtdade do modeo nerente ao modeo near e arânca constante do Modeo (4.7). Utando a Euação (.), tem-se ue ET,. Na dstrbução u-uadrado com um grau de berdade, ET, corresponde a um p-aor de,44. Então, não se reeta a hpótese de ue a arânca não aumente uando a méda aumenta. A mnmação da arânca de uma futura resposta conduu ao segunte resutado:,486 ;, 5;, 4 ; ;. [ y ( w )] 78 ar, E [ y( w )] 8, Utando a Euação (.8), tem-se a segunte soução fna em termos de componentes reas:,7875 ;, 46 ;, 665 ; ;.

19 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras % Probabdade Norma Resíduos Studented Fgura 9 - Gráfco de probabdade norma dos resíduos studented. Resíduos Studented Run Number Fgura - Gráfco de resíduos studented ersus run number

20 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 69. Resíduos Studented Vaor Austado Fgura - Gráfco de resíduos studented ersus aor austado Fgura - Gráfco para erfcação de não constânca da arânca Por fm, admtndo como aráe de foga, austou-se o segunte modeo: yˆ 5,9 7, 7,4 95,4 8, 6,88 9,9 7, 98,9,6,6 (4.8)

21 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 7 Com os gráfcos de dagnóstco (Fguras a 6), não mostrados au, fo erfcada a adeuação do Modeo (4.8). Utando a Euação (.), tem-se ue ET,7. Na dstrbução u-uadrado com um grau de berdade, ET,7 corresponde a um p-aor de,. Então, não se reeta a hpótese de ue a arânca não aumente uando a méda aumenta. A mnmação da arânca de uma futura resposta conduu ao segunte resutado:,6 ;, 589 ;, 465 ; ;. [ y ( w )] 786 ar, E [ y( w )] 8, Utando a Euação (.8), tem-se a segunte soução fna em termos de componentes reas:,77 ;, 66 ;, 684 ; ;. Dentre todos os modeos combnados adtos anasados, o ue proporconou a menor arânca de uma futura resposta no ponto de nteresse fo o modeo adto combnado com aráe de foga, conforme a Euação (4.7). 99 % Probabdade Norma Resíduos Studented Fgura - Gráfco de probabdade norma dos resíduos studented

22 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 7. Resíduos Studented Run Number Fgura 4 - Gráfco de resíduos studented ersus run number. Resíduos Studented Vaor Austado Fgura 5 - Gráfco de resíduos studented ersus aor austado

23 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 7 Fgura 6 - Gráfco para erfcação de não constânca da arânca Combnação Mutpcata: Modeos de Scheffé e com Varáe de Foga Será consderada agora a combnação mutpcata do modeo cúbco de Scheffé para mstura com o modeo uadrátco redudo para as aráes de processo, conforme a Euação (4.7). Partndo do modeo competo, fo austado o segunte modeo: yˆ 5,99,94 58,94,5 78,55 8,48,57 6,47 ( ),5,5,7 87,4 (4.9) Na Tabea 9 são apresentados os resutados do teste t para o Modeo (4.9). Utando os resíduos studented, foram construídos os gráfcos de dagnóstco (Fguras 7 a 4) para erfcar as suposções de normadade, ndependênca, adtdade do modeo nerente ao modeo near e arânca constante. Com os gráfcos de dagnóstco, fo possíe erfcar as suposções de normadade, ndependênca, adtdade do modeo nerente ao modeo near e arânca constante, sendo, portanto, erfcada a adeuação do Modeo (4.9).

24 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 7 Ademas, utando a Euação (.), ET,, ue na dstrbução u-uadrado com um grau de berdade corresponde a um p-aor de,54. Então, não se reeta a hpótese de ue a arânca não aumente uando a méda aumenta. Tabea 9 - Teste do Modeo (4.9) estmata dos deso-padrão t-aor p-aor coefcentes 5,998, 9,5,,544,86 8,764, -8,4797,8 -,957, -6,465,5786-4,97, 87,7 6,776,9,,968,5476,976,5 78,548 5,874,7,,5664,4996,,75,6986,85,7,9 ( ) -58,959 6,485-9,9, -,558,4788 -,48,6 -,4956,644 -,56,6 99 % Probabdade Norma Resíduos Studented Fgura 7 - Gráfco de probabdade norma dos resíduos studented

25 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 74. Resíduos Studented Run Number Fgura 8 - Gráfco de resíduos studented ersus run number. Resíduos Studented Vaor Austado Fgura 9 - Gráfco de resíduos studented ersus aor austado

26 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 75 Fgura 4 - Gráfco para erfcação de não constânca da arânca Nas Fguras 4 e 4 são apresentados os gráfcos de contorno da presão da resposta e do deso-padrão da méda de futuras respostas em função dos L- pseudocomponentes, consderando o Modeo (4.9) com Fgura 4 - Gráfco de contorno da presão da resposta para o Modeo (4.9)

27 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras Fgura 4 - Gráfco de contorno do deso-padrão para o Modeo (4.9) Ao mnmar a arânca de uma futura resposta, foram encontradas as seguntes souções:,56 ;, 855 ;, 49 ; ;. [ y ( w )] 666 ar, E [ y( w )] 8, Utando a Euação (.8), tem-se a segunte soução fna em termos de componentes reas:,79;, 44 ;, 665 ; ;. Pode-se também austar os modeos mutpcatos combnados cúbco de mstura com aráe de foga com o modeo uadrátco redudo das aráes de processo. Admtndo como aráe de foga, fo austado o segunte modeo: yˆ 6,5 4,4 9,,4,49, 68,59,,6 9,7 8,5,5 (4.) Com os gráfcos de dagnóstco (Fguras 4 a 46) fo possíe erfcar as suposções de normadade, ndependênca, adtdade do modeo nerente ao modeo near e arânca constante, sendo, portanto, erfcada a adeuação do Modeo (4.). Ademas, utando a Euação (.), ET,84, ue na

28 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 77 dstrbução u-uadrado com um grau de berdade corresponde a um p-aor de,6. Então, não se reeta a hpótese de ue a arânca não aumente uando a méda aumenta. 99 % Probabdade Norma Resíduos Studented Fgura 4 - Gráfco de probabdade norma dos resíduos studented. Resíduos Studented Run Number Fgura 44 - Gráfco de resíduos studented ersus run number

29 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 78. Resíduos Studented Vaor Austado Fgura 45 - Gráfco de resíduos studented ersus aor austado Fgura 46 - Gráfco para erfcação de não constânca da arânca

30 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 79 A mnmação da arânca de uma futura resposta conduu aos seguntes resutados:, ;, 567 ;, 47 ; ;. [ y ( w )] 5948 ar, E [ y( w )] 7, 9999 Utando a Euação (.8), tem-se a segunte soução fna em termos de componentes reas:,77;, 64 ;, 675 ; ;. Admtndo agora como aráe de foga austou-se o segunte modeo: yˆ,67,57,67, 7,94,5 9,6 6,5 5,74,54,66,66 4,99,,4,88 (4.) Com os gráfcos de dagnóstco (Fguras 47 a 5) fo possíe erfcar as suposções de normadade, ndependênca, adtdade do modeo nerente ao modeo near e arânca constante. Ademas, utando a Euação (.), ET,79, ue na dstrbução u-uadrado com um grau de berdade corresponde a um p-aor de,8. Então, não se reeta a hpótese de ue a arânca não aumente uando a méda aumenta. 99 % Probabdade Norma Resíduos Studented Fgura 47 - Gráfco de probabdade norma dos resíduos studented

31 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 8. Resíduos Studented Run Number Fgura 48 - Gráfco de resíduos studented ersus run number. Resíduos Studented Vaor Austado Fgura 49 - Gráfco de resíduos studented ersus aor austado

32 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 8 Fgura 5 - Gráfco para erfcação de não constânca da arânca Com a mnmação da arânca de uma futura resposta, chegou-se ao segunte resutado:,59 ;, 9 ;, 96 ; ;. [ y ( w )] 688 ar, E [ y( w )] 8, Utando a Euação (.8), tem-se a segunte soução fna em termos de componentes reas:,796 ;, 46 ;, 658 ; ;. Fnamente, admtndo como aráe de foga, austou-se o segunte modeo: yˆ 5, 7,5 44,56,45 4,57,4 9,9 5,6,6 56,98 7,6,5,7 (4.) Com os gráfcos de dagnóstco (Fguras 5 a 54) não mostrados au, fo erfcada a adeuação do Modeo (4.). Utando a Euação (.), ET,9, ue na dstrbução u-uadrado com um grau de berdade corresponde a um p- aor de,4. Então, não se reeta a hpótese de ue a arânca não aumente uando a méda aumenta.

33 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 8 99 % Probabdade Norma Resíduos Studented Fgura 5 - Gráfco de probabdade norma dos resíduos studented. Resíduos Studented Run Number Fgura 5 - Gráfco de resíduos studented ersus run number

34 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 8. Resíduos Studented Vaor Austado Fgura 5 - Gráfco de resíduos studented ersus aor austado Fgura 54 - Gráfco para erfcação de não constânca da arânca

35 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 84 Mnmando a arânca de uma futura resposta, foram encontradas as seguntes souções:,57 ;, 7 ;, 47 ; ;. [ y ( w )] 69 ar, E [ y( w )] 7, 9999 Utando a Euação (.8), tem-se a segunte soução fna em termos de componentes reas:,799 ;, 48;, 66 ; ;. Dentre todos os modeos combnados mutpcatos anasados, o ue proporconou a menor arânca de uma futura resposta no ponto de nteresse fo o modeo adto combnado com aráe de foga, apresentado na Euação (4.) Comparação dos Modeos Combnados Adtos e Mutpcatos Apesar de se ter o conhecmento dos modeos combnados ue proporconaram a menor arânca no ponto de nteresse, dee-se seeconar o modeo ue representa mehor os dados em toda regão epermenta. As estatístcas PRESS (Predcted Resdua Sum of Suares) e MSE (Mean Suare Error) têm sdo utadas para comparação e seeção de modeos. O PRESS (Aen, 97) é uma medda de uão bem um modeo partcuar austa cada ponto do epermento. Os coefcentes do modeo são cacuados sem o prmero ponto. Este noo modeo é então utado para estmar o prmero ponto e cacuar o respecto resíduo. Este procedmento é repetdo para cada ponto epermenta e cacua-se a soma dos uadrados dos resíduos. Sem consderar a -ésma obseração, cacua-se a dferença entre o aor rea, ˆ presto, y,, utando (n ) obserações. ˆ, y y, y, e e (4.) Ou então, e e, (4.4) h

36 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 85 onde e y yˆ e h são os eementos da dagona da matr chapéu H W(W' W) W'. Com sso (Aen, 97), n n e (, ) PRESS e (4.5) h Note ue, uando a aaancagem (eerage) é gua a (h ), o PRESS é ndefndo. A aaancagem é um aor entre e e ndca o potenca de um ponto epermenta de nfuencar o auste do modeo. O aaancagem gua a sgnfca ue o aor austado será forçado a ser eatamente gua ao aor obserado, ou sea, o resíduo é gua a ero. A soma dos aores de aaancagem de todas as obserações é gua ao número de parâmetros (p) austados peo modeo. Portanto, a aaancagem méda é gua a p/n, sendo n o número de obserações. Dee-se ter atenção com aores de aaancagem maores do ue p/n. Um ponto com aaancagem ata dee ser etado, pos se houer agum erro nesperado no ponto, ta erro poderá nfuencar fortemente o auste do modeo. Pode-se demonstrar (Myers & Montgomery, ) ue o MSE é SSE MSE (4.6) n p onde SSE é a soma dos uadrados dos resíduos, defnda da segunte forma: SSE n ( y y ) ˆ (4.7) Na Tabea é apresentado um comparato de todos os modeos do tpo Mstura-Processo anasados neste capítuo, contendo as estatístcas PRESS e MSE e a arânca de uma futura resposta no ponto. Tabea - Comparato dos Modeos Mstura-Processo Modeo Euação PRESS MSE [ y ( )] ar w Adto Scheffé (4.) 5,6,7468,894 Adto Sac- (4.6) ndefndo,6898,8 Adto Sac- (4.7),,659,78 Adto Sac- (4.8) ndefndo,668,786 Mutpcato Scheffé (4.9),57,595,666 Mutpcato Sac- (4.) ndefndo,4964,5948 Mutpcato Sac- (4.),,564,688 Mutpcato Sac- (4.) ndefndo,549,69

37 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 86 Obserando a Tabea, pode-se concur ue as combnações mutpcatas dos modeos de mstura e processo proporconam uma redução no PRESS, MSE e na arânca de uma futura resposta no ponto. Há, portanto, a ndcação de ue os modeos combnados mutpcatos podem ser mehores do ue os adtos. Pode-se também obserar ue o PRESS dos modeos combnados mutpcatos e adtos com aráe de foga e é ndefndo, o ue ndca a presença de pontos de aaancagem ao utar estes modeos. Com sso, dentre os modeos com aráe de foga anasados é preferíe a utação do modeo com aráe de foga. Comparando o modeo combnado mutpcato de Scheffé com o modeo combnado mutpcato com aráe de foga, pode-se concur ue este útmo proporcona uma redução nas estatístcas PRESS e MSE e na arânca de uma futura resposta no ponto. No entanto, um ponto negato é ue o modeo com aráe de foga possu 5 termos e mas um termo ndependente, contra termos do modeo combnado mutpcato de Scheffé Combnação Smutânea Adta e Mutpcata: Modeo de Scheffé A utação de modeos ue ncuem termos de modeos adtos e mutpcatos smutaneamente pode proporconar um PRESS e um MSE menores do ue os obtdos com os modeos de EMP adtos ou mutpcatos. Cabe regstrar ue em todas as referêncas de EMP pesusadas não fo obserada a utação de combnações adtas e mutpcatas de termos de modeo de mstura e de processo smutaneamente. Consderando a combnação adta e mutpcata smutaneamente do modeo cúbco de Scheffé para mstura com o modeo uadrátco redudo para as aráes de processo, a forma do modeo competo é:

38 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 87 ( ) ( ) ( ) ( ) m r m r r m m m r C δ δ,, δ, (4.8) Partndo do modeo competo, austou-se o segunte modeo: ( ),48,55 59,6,74 79,85 88,74 6,47,6 9,6,5 5,99 ˆ y (4.9) Na Tabea são apresentados os resutados do teste t para o Modeo (4.9). Tabea - Teste do Modeo (4.9) estmata dos coefcentes deso-padrão t-aor p-aor 5,998,7 9,67,,55, 8,89, -9,64,79 -,4,,6894,67 4,899, -6,46559,5754-4,9, 88,74 6,49 4,7, 79,856 5,859,64,,7675,486,98,9 ( ) -59,678 6,4584-9,5, -,555,497 -,479,94 -,489,586 -,56,6 Utando os resíduos studented, foram construídos os gráfcos de dagnóstco (Fguras 55 a 58) para erfcar as suposções de normadade, ndependênca, adtdade do modeo nerente ao modeo near e arânca constante.

39 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras % Probabdade Norma Resíduos Studented Fgura 55 - Gráfco de probabdade norma dos resíduos studented. Resíduos Studented Run Number Fgura 56 - Gráfco de resíduos studented ersus run number

40 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 89. Resíduos Studented Vaor Austado Fgura 57 - Gráfco de resíduos studented ersus aor austado Fgura 58 - Gráfco para erfcação de não constânca da arânca

41 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 9 Com os gráfcos de dagnóstco (Fguras 55 a 58), fo possíe erfcar a adeuação do Modeo (4.9). Ademas, utando a Euação (.), tem-se ue ET,. Na dstrbução u-uadrado com um grau de berdade, ET, corresponde a um p-aor de,5. Então, não se reeta a hpótese de ue a arânca não aumente uando a méda aumenta. Nas Fguras 59 e 6 são apresentados os gráfcos de contorno da presão da resposta e do deso-padrão da méda de futuras respostas em função dos L- pseudocomponentes, consderando o Modeo (4.9) com. A mnmação da arânca de uma futura resposta conduu ao segunte resutado:,5 ;, 77 ;, 4 ; ;. [ y ( w )] 664 ar, E [ y( w )] 8, Utando a Euação (.8), tem-se a segunte soução fna em termos de componentes reas:,795 ;, 4;, 664 ; ; Fgura 59 - Gráfco de contorno da presão da resposta para o Modeo (4.9)

42 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras Fgura 6 - Gráfco de contorno do deso-padrão para o Modeo (4.9) Na Tabea é apresentado um comparato de todos os modeos do tpo Mstura-Processo de Scheffé, contendo as estatístcas PRESS e MSE e a arânca de uma futura resposta no ponto. Tabea - Comparato dos Modeos Mstura-Processo de Scheffé Modeo Euação PRESS MSE [ y ( )] ar w Adto Scheffé (4.) 5,6,7468,894 Mutpcato Scheffé (4.9),57,595,666 Adto-Mutpcato Scheffé (4.9),4,5886,664 Anasando a Tabea, pode-se concur ue, para o caso em uestão, as combnações adtas e mutpcatas de termos de aráes de mstura e de processo smutaneamente proporconam uma gera redução no PRESS e no MSE. Já a arânca de uma futura resposta no ponto é menor do ue a obtda com o modeo adto e fca pratcamente no mesmo patamar da obtda com o modeo mutpcato. Para o caso de modeos de mstura com aráe de foga, as supostas combnações adtas e mutpcatas de termos de aráes de mstura e de processo smutaneamente resutaram em um modeo combnado gua ao modeo combnado mutpcato com aráe de foga.

43 Modeagem em Epermentos Mstura-Processo para Otmação de Processos Industras 9 Anasando a Tabea, a mehor opção dentre as possbdades de modeos combnados com aráe de foga é a do modeo mutpcato com aráe de foga. Com este modeo, o MSE e a arânca de uma futura resposta no ponto são menores do ue com o modeo adto-mutpcato de Scheffé (er Tabeas e ). No entanto, o PRESS do modeo adto-mutpcato de Scheffé é menor do ue o do modeo mutpcato com aráe de foga. Ademas, com reação ao número de termos do modeo, o modeo adtomutpcato de Scheffé é mehor do ue o modeo mutpcato com aráe de foga, pos são termos contra 5 termos mas termo ndependente do modeo combnado com aráe de foga. Com sso, fo decddo nesta etapa segur a pesusa apenas com os modeos combnados de Sheffé, á ue a seeção de modeos com um grande número de termos, utando crtéros baseados na teora da nformação, reuer um esforço computacona bastante eeado.