Título: Solução Padrão Ácida utilizando um padrão primário

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1 INSTITUTO FEDERAL DE RONDÔNIA QUÍMICA ANALÍTICA TÉCNICO EM QUÍMICA INTEGRADO AO ENSINO MÉDIO PROF. VONIVALDO G. LEÃO PROTOCOLOS DE AULAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO PRÁTICA Nº 01 Título: Solução Padrão Ácida utilizando um padrão primário Objetivo : Preparação de 1000 ml de HCl 0,1N para posterior padronização com o seu padrão primário correspondente. Medir,em uma pipeta graduada, utilizando a capela, a quantidade de HCl concentrado necessária (d : 1,19 g/ml, conc : 37%) verificar a densidade e concentração no frasco se possível Transferir o ácido para o balão volumétrico de 1000ml, que já deve conter aproximadamente 150ml água deionizada ou destilada. Agitar e adicionar água para completar o volume até a marca de 1000ml. Homogeneizar bem Colocar em frasco apropriado usando a identificação abaixo: Equipe : HCl 0,1 N fc: pipeta com HCl conc. Data : / / Turma : HCl f : 0,1N 1) Determinar a quantidade de HCl concentrado H 2 O 2) Determinar a quantidade padrão primário para consumir um determinado volume da solução de ácido preparada. O volume padrão é de 25 ml, mas esta quantidade pode variar a seu critério. Obs: O padrão primário para o HCl é o Na 2 CO 3 Utilize o princípio da equivalência:

2 N solução HCl. V solução HCl = m padrão primário / Eq padrão primário 3) Padronização Pesar a quantidade necessária de Na 2 CO 3 (seco em estufa à 105ºC) em um becker Diluir com aproximadamente 30 ml de água deionizada Transferir para um erlenmeyer de 250ml Completar com água até aproximadamente 75ml Adicionar 3 gotas metilorange 0,1% Titular com HCl 0,1N, preparado anteriormente, até viragem Anotar volume gasto (titulante) Calcular o fator de correção 4) Cálculos para determinar o fator de correção após a titulação com o padrão primário a) Np = m 1 Eqg. Vp m 1 : massa de Na 2 CO 3 pesada Eqg : equivalente do Na 2 CO 3 Vp : volume de HCl (em litros) Np : normalidade prática Titulante (ácido ou base forte) Bureta b) fc = Np Nt Np : normalidade prática Nt : normalidade teórica Titulado Tire suas dúvidas e anote abaixo :

3 PRÁTICA Nº 02 Título: Solução Padrão Básica utilizando um padrão primário Objetivo : Preparação de 1000 ml de NaOH 0,1N (Verificar a pureza da base no rótulo) Pesar a quantidade necessária de NaOH em um becker de 100ml Obs. : A pesagem deve ser rápida, pois NaOH é higroscópico. Diluir com água destilada Transferir para o balão volumétrico com o auxílio de um bastão de vidro Completar o volume com água até a marca de 1000ml Agitar até a completa homogeneização Colocar em frasco apropriado. 1) Determinar a quantidade de NaOH H 2O 2) Recalcular a Normalidade Teórica após pesagem NaOH 3) Determinar a quantidade padrão primário para consumir um determinado volume da solução de base preparada. O volume padrão é de 25 ml, mas esta quantidade pode variar a seu critério. Obs: O padrão primário para o NaOH é o biftalato de potássio (KHC 8 H 4 O 4 hidrogenoftalato de potássio ) Utilize o princípio da equivalência N solução NaOH. V solução NaOH = m padrão primário / Eq padrão primário C O O H Biftalato de potássio Este composto tem Equivalente Grama semelhante a um ácido pois tem 1 hidrogênio ionizável (Vide figura) C O O K H + ionizável

4 4) Padronização : Pesar a quantidade de biftalato de potássio (KHC 8 H 4 O 4 hidrogenoftalato de potássio ) em um becker de 50ml Diluir com 30 ml de água deionizada Transferir para um erlenmeyer de 250ml Completar com água até aproximadamente 75ml Adicionar 3 gotas de fenolftaleína ou azul de bromotimol Titular com NaOH 0,1N, preparado anteriormente até viragem Anotar volume gasto (titulante) Calcular o fator de correção 5) Cálculos para determinar o fator de correção após a titulação com o padrão primário a) Np = Eqg. Vp m 1 m 1 : massa de Biftalato Eqg : equivalente do Biftalato Vp : volume de NaOH (litros) Np : normalidade prática b) f c = Np Nt Np : normalidade prática Nt : normalidade teórica Tire suas dúvidas e anote abaixo :

5 PRÁTICA Nº 03 Título: Curvas de titulação A maneira mais conveniente para saber se uma dada titulação é viável ou não, ou mesmo para avaliar o erro cometido pelo uso de um determinado indicador, é através das curvas de titulação. Na análise titulométrica chama-se curva de titulação uma representação gráfica que mostra a maneira como varia o logaritmo de uma concentração crítica com a quantidade de solução titulante adicionada. Objetivo : Titulação de base forte com ácido forte Existe a possibilidade de o ácido estar 100% dissociado e a concentração hidrogeniônica ser praticamente a mesma concentração do ácido e através da expressão calcula-se a concentração requerida. N 1.V 1 = N 2.V 2 ; C 1.V 1 = C 2. V 2 ; M 1.V 1 = M 2.V 2 ; Titular 25 ml de NaOH 0,1N com 50 ml de HCl 0,1N Indicador : 5 gotas de fenolftaleína Calcular ph, poh e determinar o ponto de viragem (teórico e prático) a) Início : base forte (titulado) c) Adição de 10ml de HCl 0,1N e) Adição de 20ml de HCl 0,1N b) Adição de 5ml de HCl 0,1N (titulante) d) Adição de 15ml de HCl 0,1N f) Adição de 24,9ml de HCl 0,1N (titulante)

6 g) Adição de 25ml de HCl 0,1N i) Adição de 27ml de HCl 0,1N h) Adição de 25,1ml de HCl 0,1N (titulante) i) Adição de 30ml de HCl 0,1N j) Fazer o gráfico ph Resolva : Volume gasto Titular 25 ml de HCl 0,2N com 35 ml de NaOH 0,2N Calcular ph, poh teórico TITULANTE TITULADO Fenolftaleína

7 a) Início : b) Adição de 5ml de titulante c) Adição de 10ml de titulante d) Adição de 15ml de titulante e) Adição de 20ml de titulante f) Adição de 24,9ml de titulante g) Adição de 25,0ml de titulante h) Adição de 25,1ml de titulante i) Adição de 30ml de titulante j) Adição de 35ml de titulante j) Fazer o gráfico ph Volume gasto ]

8 PRÁTICA Nº 04 Objetivo : Determinar a acidez do vinagre titulometria (d : 1,1 g/ml) através da Pode-se dizer que vinagre é o resultado da fermentação de certas bebidas alcoólicas (especialmente o vinho), provenientes de produtos contendo amido e/ou açúcar. Nesta fermentação, microorganismos da espécie Micoderma aceti transformam o álcool etílico em ácido acético, o que faz com que o vinho possa conter de 4 a 5% deste ácido. A determinação é feita com titulações com NaOH 0,1N. A reação é demonstrada abaixo : Através do princípio da equivalência 1 equivalente de ácido = 1 equivalente de base CH 3 C O OH + NaOH CH 3 C O ONa + H 2 O ácido acético hidróxido de sódioacetato de sódio ipetar 2 ml da amostra, com pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250ml Adicionar 30 ml de água deionizada Adicionar 5 gotas de fenolftaléina Titular com NaOH 0,1N até viragem Anotar o volume gasto Calcular a % de ácido acético Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz : acidez fixa, em ácido acético (p/v) = V. f c. 0,6 A V : gasto de NaOH em ml A : nº de ml de amostra f c : fator de correção do NaOH

9 PRÁTICA Nº 05 Objetivo : Determinar a acidez do leite, iogurte, queijo, e outro derivado a seu critério (densidade do leite = 1,032 g/ml) através da titulometria O leite produzido por um animal sadio e em condições normais de produção apresentase muito próximo da neutralidade, sendo o ph em torno de 6,6, variando na faixa de 6,5 a 6,7. Qualquer variação fora dessa faixa indica condições indesejáveis, sendo que a acidez acima de 6,8 geralmente ocorre em animais com mastite, significando contaminação com material sanguíneo. Já acidez abaixo de 6,5 pode indicar a presença de colostro ou acidificação de origem microbiológica, que é o caso mais frequente. Um leite normal apresenta de 13 a 18 ºD (graus Dornic), o que equivale a 0,13 a 0,18% de ácido láctico. Pipetar 10 ml da amostra para um erlenmeyer Adicionar aproximadamente 30ml de água O Adicionar 2 gotas de fenolftaléina CH 3 CH C OH Titular com NaOH 0,1N até viragem OH Anotar o volume gasto Calcular a % de acidez. ácido 2 hidroxi propanóico ou ácido α hidroxi propanóico Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz : : % acido láctico (p/v) = V. f. 0,9 A V = volume gasto de NaOH (ml) f = fator de correção de NaOH A = volume da amostra a ser determinada (ml)

10 PRÁTICA Nº 06 Objetivo : Determinar de acidez em % ácido cítrico em sucos Assim como o ph, a acidez constitui fator limitante de microorganismos e através dela pode-se avaliar o estado de conservação do produto. A acidez sempre será expressa em porcentagem do ácido predominante no fruto. O suco de fruta é o líquido límpido ou turvo extraído da fruta através de processo tecnológico adequado, não fermentado, de cor, aroma, e sabor característicos, submetido a tratamento que assegura a sua apresentação e conservação até o momento do consumo. Suco de fruta é o suco apresentado na sua concentração e composição natural, límpido ou turvo. Suco de fruta concentrado é o suco parcialmente desidratado, através de processo tecnológico adequado, apresentando concentração mínima equivalente, em sólidos naturais da fruta. Pipetar 1 ml da amostra, com pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250ml, lavando-a com água destilada para retirar todo o material; Adicionar aproximadamente 30 ml de água deionizada Adicionar 3 gotas de fenolftaleína Titular com NaOH 0,1N até viragem Anotar o volume gasto Calcular a % ácido cítrico Cálculos Segundo Instituto Adolfo Lutz : % acido cítrico = V. f. 0,64 A V = volume gasto de NaOH (ml) f = fator de correção de NaOH A = volume da amostra a ser determinada (ml)

11 PRÁTICA Nº 07 Objetivo : Determinar a acidez titulável em refrigerantes A análise de refrigerantes envolve uma série de análises, compreendendo também a acidez titulável Pipetar 10 ml da amostra, com pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250ml, lavando-a com água destilada para retirar todo o material; Adicionar aproximadamente 100 ml de água deionizada Agite frequentemente durante 15 minutos para eliminar o dióxido de carbono (CO 2 ) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína Titular com NaOH 0,1N até viragem Anotar o volume gasto Calcular a % ácido cítrico Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz : Ácidez titulável = V. f. 10 A V = volume gasto de NaOH (ml) f = fator de correção de NaOH A = volume da amostra a ser determinada (ml)

12 PRÁTICA Nº 08 Título: Determinação da alcalinidade do leite de Magnésia. Objetivo : Determinar a alcalinidade total do leite de magnésia É pouco solúvel em água e a suspensão de Mg(OH) 2 é conhecida como leite de magnésia, usado como antiácido estomacal, onde o hidróxido de magnésio neutraliza o excesso de HCl do suco gástrico. Pipetar 1 ml da amostra para um erlenmeyer de 250ml Lavar a pipeta com água para retirada de todo o material Completar o volume para aproximadamente 100 ml com água deionizada Adicionar 3 gotas de metilorange Titular com HCl 0,1N até viragem Anotar o volume gasto Calcular a alcalinidade total como hidróxido de magnésio Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz : Através do princípio da equivalência : Mg(OH) 2 + 2HCl MgCl 2 + 2H 2 O 1eq. de base = 1 eq. ácido % Mg(OH) 2 = V. f. 0,29 A V = volume gasto de HCl (ml) f = fator de correção de HCl A = volume da amostra a ser determinada (ml)

13 PRÁTICA Nº 09 Título: Solução Padrão de AgNO 3 Objetivo : Preparação de 1000 ml de AgNO3 0,1N Pesar a quantidade necessária de AgNO 3,verificando a pureza no rótulo, em um becker Diluir com água destilada Transferir para o balão volumétrico, com o auxílio de um bastão de vidro, com muito cuidado, pois o nitrato de prata mancha Completar o volume com água Agitar até a completa homogeneização A solução deve ficar incolor Transferir a solução para um frasco escuro 1)Cálculos para determinar a quantidade de AgNO 3 : 2) Cálculos para determinar a quantidade padrão primário para consumir 15 ml da solução de AgNO 3 preparada. Obs: O padrão primário para o AgNO 3 é o NaCl. Utilize o princípio da equivalência N solução AgNO3. V solução AgNO3 = m padrão primário / Eq padrão primário 3) Padronização : Pesar a qtde necessária de NaCl p.a (seco em estufa à 105ºC) em um becker de 50ml Diluir com água deionizada Transferir para um erlenmeyer Completar com água até aproximadamente 100ml Adicionar 10 gotas K 2 CrO 4 1% (cromato de potássio) Titular com AgNO 3 0,1N até viragem Anotar volume gasto (titulante) Calcular o fator de correção 4) Cálculos para determinar o fator de correção após a titulação com o padrão primário

14 a) Np = Eqg. Vp m 1 m 1 : massa de NaCl Eqg : equivalente do NaCl Vp : volume de AgNO Np : normalidade prática 3 (em litros) b) fc = Np Nt Np : normalidade prática Nt : normalidade teórica

15 PRÁTICA Nº 10 Título: Determinação de cloretos em soro fisiológico Objetivo : Determinar a % de cloretos em uma amostra de soro fisiológico. Pipetar 10ml de amostra para um erlenmeyer de 250ml Diluir com água deionizada Completar com água até aproximadamente 100ml Adicionar 10 gotas K 2 CrO 4 1% (cromato de potássio) Titular com AgNO 3 0,1N até viragem Anotar volume gasto (titulante) Calcular a % de cloretos em NaCl Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz : % NaCl = V. f. 0,585 A V = volume gasto de AgNO 3 (ml) f = fator de correção de AgNO 3 A = gramas da amostra a ser determinada

16 PESQUISA DE CÁTIONS Cátion do Grupo 1: Ag +1 Esquematizar a equação química ocorrida em cada item e anotar o que ocorreu. a) AgNO 3 + HCl (dil) b) AgNO 3 + KI c) AgNO 3 + H 2 SO 4(dil) d) AgNO 3 + NaOH TABELA 01. Solubilidade de Sais em Água 1. Nitratos: todos solúveis. 2. Cloretos: geralmente solúveis. Exceções: AgCl, Hg 2 Cl 2, PbCl Brometos: como os cloretos. 4. Iodetos: geralmente solúveis. Exceções: AgI, Hg 2 I 2, HgI 2, Cu 2 I 2, PbI 2 (solúvel a quente), BiI 3 e SnI Carbonatos: insolúveis, menos os de sódio, potássio e amônio. 6. Sulfatos: geralmente solúveis. Exceções: os de chumbo, mercúrio (I), estrôncio e bário; sulfato de cálcio é parcialmente solúvel. 7. Cromatos: insolúveis. Exceções: cromatos dos metais alcalinos de cálcio, estrôncio, magnésio, manganês, zinco, ferro e cobre.

17 TABELA 02. Cores de Algumas Soluções Aquosas 1 Metais das famílias 1A e 2ª Incolor 2 Cromo (III) Verde 3 Manganês (II) Rosa 4 Ferro (II) Verde 5 Ferro (III) Amarela 6 Cobalto (II) Rosa 7 Níquel (II) Verde 8 Cobre (II) Azul 9 Prata (I) Incolor 10 Chumbo (II) Incolor 11 Cromato Amarela 12 Dicromato Alaranjada TABELA 03. Cores de Alguns Íons Complexos (em solução) 1 [Ag(NH 3 ) 2 ] + Incolor 2 [Co(H 2 O) 6 ] 2+ Rosa 3 [CoCl 4 ] 2- Azul 4 [Co(NH 3 ) 6 ] 2+ Vermelho Claro 5 [Co(NH 3 ) 6 ] 3+ Alaranjado 6 [Cu(H 2 O) 4 ] 2+ Azul Claro 7 [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ Azul Escuro 8 [Ni(H 2 O) 6 ] 2+ Verde Claro 9 [Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ Azul Escuro 10 [Fe(SCN) 6 ] 3- Vermelho Sangüíneo TABELA 04. Força de Ácidos e de Bases 1. Ácidos Fortes: Hidrácidos: HCl, HBr e HI Oxíácidos: H 2 SO 4, HNO Ácidos Fracos: HAc, H 3 BO 3, H 2 CO 3 (decompõe-se em CO 2 e H 2 O) Bases Fortes: Metais das famílias 1A e 2A (NaOH, Ca(OH) 2...) 4. Bases Fracas: as demais (NH 4 OH...)