MF-0418.R-1 - MÉTODO TITULOMÉTRICO DE DETERMINAÇÃO DE CIANETO TOTAL

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1 MF-0418.R-1 - MÉTODO TITULOMÉTRICO DE DETERMINAÇÃO DE CIANETO TOTAL Notas: Aprovado pela Deliberação CECA nº 042 de 04 de janeiro de 1979 Publicado no DOERJ de 16 de março de OBJETIVO O objetivo é definir o método titulométrico usado na determinação de cianeto total - a ser adotado nas atividades de controle da poluição da água, como parte integrante do Sistema de Licenciamento de Atividades Poluidoras. 2. PRINCÍPIO E APLICABILIDADE: 2.1 A amostra é destilada para remoção de interferências e transformações de todas as formas de cianeto em HCN e titulada com uma solução padrão de nitrato de prata, utilizando paradimetilbenzalrodamina como indicador. 2.2 O método é aplicável a qualquer tipo de amostra de água contendo concentração de cianeto igual ou superior a 1 mg/l. 2.3 Nos casos em que a análise da amostra não seja realizada imediatamente após a coleta, as amostras deverão ser preservadas através da adição de hidróxido de sódio em pastilhas, até que se obtenha ph = 12 e mantidas sob refrigeração a 4 ºC. O prazo para análise da amostra preservada é de até 24 h após a coleta. 2.4 A coleta da amostra deverá ser feita em frascos de vidro ou plástico (polietileno ou equivalente). 3. ALCANCE E SENSIBILIDADE 3.1 O método é mais indicado para amostras de água com teor de cianetos igual ou superior a 1 mgcn/l. Amostras com concentrações inferiores a este valor devem ser analisadas pelo método colorimétrico (referência MF-419). 3.2 O limite de sensibilidade é aproximadamente de 0,1 mgcn/l, mas nesta concentração o ponto de viragem da titulação é pouco distinto.

2 4. INTERFERÊNCIAS 4.1 Agentes oxidantes, tais como cloro, destroem a maioria dos cianetos durante o armazenamento e manipulação. A presença destes oxidantes pode ser detectada através de TESTE PRELIMINAR da seguinte maneira: colocar em uma placa ("spot plate") 2 gotas da amostra e 2 gotas de ortotolidina; a formação de uma coloração amarela ou alaranjada indica a presença do interferente. Este interferente pode ser eliminado através da adição de cristais de ácido ascórbico à amostra até que se obtenha um resultado satisfatório. Por medida de segurança deverá ser acrescentado mais 0,006g de ácido ascórbico a cada litro da amostra. Efetuar este procedimento, sempre que possível, antes da preservação da amostra. 4.2 Sulfeto interfere na determinação de CN -, convertendo CN - em SCN - rapidamente, sobretudo para valores elevados de ph. Além disso, o sulfeto é destilado junto com o cianeto, produzindo resultados errôneos nas determinações titulométrica e colorimétrica de cianeto. Para eliminação de sulfeto tratar a amostra com acetato de chumbo de modo a precipitar o sulfeto presente. 4.3 Ácidos Graxos, que destilam e formam sabões sob condições alcalinas, tornam o ponto de final da titulação praticamente impossível de ser detectado. Os ácidos graxos são removidos por extração com isooctano, hexano ou clorofórmio, com um volume de solvente igual a 20% do volume da amostra. A amostra deve ser previamente acidificada com ácido acético a 10% (V-V) a ph = 6-7,0 tendo-se o cuidado de fazer essa operação em capela, mantendo a amostra no local até alcalinização posterior. Normalmente, uma única extração é suficiente para reduzir a concentração de ácidos graxos a níveis toleráveis; recomenda-se evitar múltiplas extrações ou longo tempo de contato em ph baixo para não ocasionar perda de HCN. Assim que a extração tiver sido efetuada, elevar imediatamente o ph de amostra a valores superiores a 12 com solução da NaOH. 4.4 Aldeídos convertem cianetos e nitrilas nas condições de destilação A interferência do formaldeído é notável em concentrações superiores a 0,5 mg/l. A eliminação desta interferência é feita por adição do nitrato de prata à amostra conforme "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater" 14a. ed., pág Tiocianatos em concentrações superiores a 0,5 mg/l podem interferir quando a destilação é efetuada com reagente de cloreto cuproso. Para evitar a interferência do tiocianato, usar o reagente de cloreto de magnésio, conforme descrito em "Procedimento" (referência item 8.1.5).

3 4.6 A maioria dos interferentes é eliminada ou reduzida a um mínimo por destilação prévia da amostra. 5. PRECISÃO E EXATIDÃO 5.1 O controle analítico interno do laboratório da FEEMA, efetuado com amostras sintéticas, apresenta os seguintes resultados: Concentração CN - (mg/l) Desvio Padrão Relativo Erro Relativo 8,03 4,0% 7,7% 0,80 16,6% 29,0% 5.2 Segundo o Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 14a. ed., amostras contendo mais do que 1 mg/l de cianeto, que foram destiladas ou se apresentem relativamente claras e isentas de interferentes, apresentam um coeficiente de variação de 2%. A extração e remoção do sulfeto ou agentes oxidantes tende a aumentar a variação a níveis dependentes do grau de manipulação e tipo da amostra. Na concentração de 0,4 mg/l o coeficiente de variação é 4 vezes maior que em concentrações de cianeto superiores a 1 mg/l. 6. APARELHAGEM: 6.1 APARELHO DE DESTILAÇÃO: Balão Claisen modificado, ml; Tubo para introdução do ar; Condensador de Allihn; Frasco lavador de gases, de 250 ml; Kitazato; Bomba de vácuo; Placa de aquecimento. 6.2 BURETA AUTOMÁTICA, ÂMBAR. 6.3 PLACA DE TESTE ("SPOT PLATE") 6.4 BÉQUER DE 1 LITRO.

4 6.5 ERLENMEYER DE 500 ml. 7. REAGENTES: 7.1 SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO - 1,25 N Dissolver 50 g de NaOH em água e diluir a 1 litro. 7.2 SOLUÇÃO DE CLORETO CUPROSO Pesar 20 g de Cu 2 Cl 2 em béquer de um litro. Lavar o sal 2 vezes por decantação com porções de 250 ml de H 2 SO 4 a 2% (V-V). Em seguida lavar duas vezes com água deionizada, adicionar 250 ml de água deionizada e 25 ml de HCl concentrado até o sal dissolver-se todo. Caso o reagente não fique claro, devido à formação de precipitado de sais cúpricos, adicionar mais HCl até a completa dissolução. Diluir a 1 litro com água deionizada. Guardar em frasco de vidro ambar bem fechado. 7.3 SOLUÇÃO DE CLORETO DE MAGNÉSIO Dissolver 510 g de MgCl 2.6 H 2 O e diluir a 1 litro com água deionizada. 7.4 SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO A 50% (V-V). 7.5 SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 0,25 N Pesar 10 g de NaOH e diluir a 1 litro com água deionizada. 7.6 INDICADOR DE PARADIMETILAMINOBENZALRODAMINA: Pesar 20 mg de paradimetilaminobenzalrodamina e diluir a 100 ml com acetona. 7.7 SOLUÇÃO PADRÃO DE NITRATO DE PRATA - 0,0192 N Pesar 3,27 g de AgNO 3 e diluir a 1 litro com água deionizada. Padronizar com solução padrão de NaCl, usando K 2 CrO 4 como indicador. Cada 1 ml de solução padrão corresponderá a 1 mg de CN SOLUÇÃO ESTOQUE DE CIANETO (1 mg. CN - /ml) Pesar 2 g de K0H e 2,51 g de KCN e diluir a 1 litro com água deionizada. Padronizar contra solução padrão de AgNO 3, usando 25 ml de solução de KCN. Checar o título semanalmente.

5 8. PROCEDIMENTO 8.1 DESTILAÇÃO DA AMOSTRA: Colocar 500 ml de amostra no balão de Claisen. A amostra já deve vir preservada com NaOH (referência item 2.3) Colocar 50 ml de NaOH 1,25 N no frasco lavador de gases Ligar a bomba de vácuo, ajustando a aspiração de tal modo que haja formação de 1 bolha/segundo no balão de Claisen Adicionar vagarosamente 50 ml de solução de H 2 SO 4 a 50% (V-V) através do tubo para introdução do ar. Lavar o tubo com água deionizada Adicionar 10 ml de solução de Cu 2 Cl 2 e 20 ml da solução de MgCl 2 pelo tubo, lavando após, com água deionizada Aquecer até a ebulição. Levar a refluxo por 1 hora. Desligar a chapa de aquecimento, mantendo ligada a bomba de vácuo Esfriar por 15 minutos e transferir o conteúdo do frasco lavador para um balão volumétrico de 250 ml. Completar o volume com água deionizada. 8.2 TITULAÇÃO DA AMOSTRA: Tomar 250 ml do destilado em um Erlenmeyer de 500 ml Adicionar 0,5 ml do indicador e titular com solução de AgNO 3 0,0192 N até a mudança de cor para salmão Fazer um branco com NaOH 0,25 N. 8.3 CÁLCULO: mg / L CN ( A B) x C 1000 x 250 D onde: A = ml de AgNO 3 gastos na titulação da amostra; B = ml de AgNO 3 gastos na titulação do branco; C = ml da amostra original usada para destilação; D = ml da amostra absorvida.

6 9. BIBLIOGRAFIA: 9.1 Manual de Análises Físico-Químicas da Água, FEEMA, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, APHA AWWA - WPCF, 14a. edição, 1975.

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