Volumetria. Procedimentos gerais

Transcrição

1 Volumetria Procedimentos gerais

2 Métodos volumétricos de análise Consistem na medida do volume de uma solução de concentração conhecida (titulante), necessário para reagir completamente com o a espécie que deseja quantificar (titulado analito), ou vice-versa.

3 Definições Titulação consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado), que normalmente está em um erlenmeyer, até que a reação se complete.

4 Definições Ponto de equivalência ou ponto final teórico ponto onde ocorre o fim da reação. O fim da titulação deve ser identificado por alguma mudança no sistema que possa ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida. Indicador reagente auxiliar, normalmente em baixa concentração, que deverá provocar uma mudança visual na solução titulada. Quando esta mudança ocorre foi atingido o Ponto Final da titulação

5 Solução Padrão - Titulante Pode ser obtida de duas formas Padrões primários são reagentes estáveis e puros, de composição e concentração conhecidos. Padrões secundários preparados a partir de soluções previamente calibradas por padrões primários.

6 Padrão Primário Devem ser puros Ser estável ao ar Ser estável a temperatura de secagem Ter boa solubilidade nos solventes da titulação Ter peso molecular elevado de modo que o minimize os erros de pesagem.

7 Análise química AMOSTRA Alíquota P/ análise

8 Extração Decomposição

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12 n mol X mol 1000 ml de titulante Volume gasto do titulante Volume Gasto Na titulação

13 Titulação n mol no balão igual a da sub-amostra n mol no balão volumétrico proporcional a alíquota n mol da sub-amostra proporcional a amostra n mol erlenmeyer igual ao da alíquota

14 Classificação Métodos diretos a espécie a ser determinada reage diretamente com a solução titulante. Métodos indiretos consiste em adicionar um excesso, conhecido, de um reagente ao analito e após a reação determinar o reagente remanescente.

15 Classificação Volumetria de neutralização ou ácido-base Volumetria de precipitação Volumetria de oxidação-redução Volumetria de complexação

16 Curva de titulação Volumetria de Neutralização Fonte: wikibooks

17 Escolha dos indicadores de ph Fonte:

18 Prática #4 Título: Preparo e padronização de solução de base forte. Objetivo: Aplicação da volumetria de neutralização Material: Soluções diluídas designadas A, B, C ou D, de concentração entre 0,1 e 0,2 mol L -1.

19 Prática #4 Procedimento: 1. Preparo das soluções A, B, C e D (Etapas já realizadas): 1.1. Transferir 2,5 ml da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução A) Transferir 3,0 ml da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução B) Transferir 3,5 ml da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução C) Transferir 4,0 ml da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 ml e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução D).

20 Prática #4 2. Padronização (Etapas a serem realizadas): 2.1. Transferir uma alíquota de 10 ml da solução de Ftalato ácido de potássio de concentração 25,0000 g L -1 para Erlenmeyer de ml. Acrescentar 100 ml de água destilada e 4 gotas de solução de fenolftaleína a 5,0 gl Transferir a solução preparada anteriormente (A, B, C ou D) para uma bureta de 50 ml, e iniciar a titulação da solução contida no Erlenmeyer, (a adição do NaOH deve ser feita aos poucos, gota a gota) até o aparecimento de uma leve cor rósea. Anotar o volume gasto.

21 Prática #4 Cálculos: 1. Calcular a concentração exata da solução diluída de NaOH em mols L Calcular a concentração exata da solução concentrada de NaOH em mols L -1.