PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

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1 MINICURSO PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES FÁBIO IACHEL DA SILVA 23/03/2016

2 IMPORTÂNCIA DO PREPARO CORRETO DAS SOLUÇÕES; UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES: g/l, porcentagem (%), mg/dl, partes por milhão (p.p.m.), mol/l (M); CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES; CUIDADOS GERAIS: SECAGEM DO SOLUTO, PESAGEM, LIMPEZA E CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS, TEMPERATURA, ETC; PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES: DEFINIÇÃO E PADRÕES PRIMÁRIOS; VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA: ÁCIDO-BASE; PRECIPITAÇÃO, COMPLEXAÇÃO E OXIRREDUÇÃO; ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 ml DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L

3 DEFINIÇÕES: SOLUÇÃO É UM SISTEMA HOMOGÊNEO CONSTITUÍDO POR PELO MENOS DUAS SUBSTÂNCIAS DIFERENTES. TODA SOLUÇÃO É COMPOSTA POR: SOLUTO: SUBSTÂNCIA EM MENOR QUANTIDADE SOLVENTE: SUBSTÂNCIA EM MAIOR QUANTIDADE

4 IMPORTÂNCIA DO PREPARO CORRETO DAS SOLUÇÕES Tese de doutorado em FQ (IQ-UNESP); Salgadinhos extrusados com pimenta; Farmacêutica formada na USC.

5 UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES O termo concentração é freqüentemente empregada para indicar a quantidade de uma substância em um volume definido de solução. Geralmente é expressa em: g/l (gramas por litro) % (por cento) ou %(v/v), %(m/m) g/100g mg/dl (miligramas por decilitro) partes por milhão (p.p.m.) mol/l (M) ou molar Outras (ºGL, ºINPM, Brix, μmol/ml, p.p.b., p.p.t., Normal, etc.)

6 IMAGENS DE RÓTULOS

7 IMAGENS DE RÓTULOS

8 IMAGENS DE RÓTULOS

9 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES Preparar meio litro de Al 2 (SO 4 ) 3 a 5g/L (5 gramas por litro): 5,0 g L X ,5 L 1.X = 5,0. 0,5 X= 2,5 ENTÃO BASTA PESAR 2,5 GRAMAS DO SOLUTO E DISSOLVER NUM TOTAL DE 500 ml. Preparar 2 Litros de NaCl a 0,9% (m/v) = (0,9 g/100ml): 0,9 g ml X ml 100.X = 0, X= 1800 / 100 X= 18 g ENTÃO BASTA PESAR 18 GRAMAS DO SOLUTO E DISSOLVER NUM TOTAL DE 2 LITROS.

10 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES Preparar 1 litro de Glicose a 100mg/dL (100 miligramas por decilitro): 0,1.X = 0,1. 1 0,100 g ,1 L X= 0,1 / 0,1 = 1 X L ENTÃO SE PESAR 1,0 G DE GLICOSE E DISSOLVER PARA UM TOTAL DE 1000 ml DE SOLUÇÃO, TEREMOS 100 mg/dl.

11 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES Preparar 500 ml de solução padrão de Cobre a 1000 ppm (1000 partes por milhão): Obs: 1000 ppm = 1000 mg/l (ou 1 g/l) OPÇÃO 1: a partir do cobre puro. Pesar 0,5000 g (+/- 0,0005) de cobre metálico (em fio, aparas ou pó), dissolver em HNO 3 em ebulição (na capela), resfriar e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500 ml, completar o volume com água deionizada até a marca de aferição. OPÇÃO 2: a partir do sal CuSO 4.5H 2 O. CuSO 4.5H 2 O Cu 0 249,5 g 63,5 g X 0,5g X= 1,9646 g

12 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES PREPARAR 250 ml DE KCl A 3 M (3 MOL/L): K= 39; Cl= 35,5 MASSA MOLECULAR = 74,5 (74,5 g por mol) ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 3 MOLAR: 74,5g x 3 = 223,5g. COMO SÓ PRECISAMOS DE 250 ml, BASTA DIVIDIR ESTE VALOR POR 4. ENTÃO 223,5 / 4 = 58,875 g. FACILITANDO O CÁLCULO DA MOLARIDADE: M = m. Onde: M= MOLARIDADE DA SOLUÇÃO; MM.V m = MASSA DO SOLUTO (g); MM= MASSA MOLECULAR; V= VOLUME (em LITRO)

13 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES Preparar 2 Litros de Ca(NO 3 ) 2 a 0,1 M (0,1 mol/l): Ca= 40; N= 14(x2), O=16 (x6=96) MASSA MOLECULAR = 164 (164 g por mol) ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 0,1 MOLAR: 164g x 0,1 = 16,4g. COMO PRECISAMOS DE 2 L, BASTA ESTE VALOR POR 2. ENTÃO 16,4 / 2 = 32,8 g. ENTÃO BASTA PESAR 32,8 GRAMAS DO SOLUTO E DISSOLVER NUM TOTAL DE 2 LITROS.

14 CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES POR MEIO DA DILUIÇÃO DE UMA MAIS CONCENTRADA EXEMPLO: Preparar 200 ml de HNO 3 a 0,5 M a partir do HNO 3 a 2 M FORMULA PARA DILUIÇÃO: C1.V1 = C2.V2 Então, substituindo: 2.V1 = 0,5.200 V1= 100 / 2 V1= 50 (ml) ENTÃO BASTA PIPETAR 50,0 ml DA SOLUÇÃO DE HNO 3 a 2M, TRANSFERIR PARA UM BALÃO VOLUMÉTRICO DE 200 ml E COMPLETAR COM ÁGUA DEIONIZADA ATÉ O MENISCO.

15 CUIDADOS GERAIS: SECAGEM DO SOLUTO; PESAGEM; LIMPEZA DAS VIDRARIAS; CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS; AJUSTE DA TEMPERATURA; ACERTO DO MENISCO; ROTULAGEM CORRETA

16 ERRO DE PARALAXE

17 PROBLEMAS DE ROTULAGEM CASO VERA CRUZ O Caso Vera Cruz ficou conhecido no Brasil todo por causa da morte de três pessoas no dia 28 de janeiro após a realização de exames de ressonância magnética com uso do contraste no Hospital Vera Cruz. A hipótese do contraste foi descartada após vários testes. Exame toxicológico convencional deu resultados negativos. Após constatação anatomopatológica de que as mortes foram provocadas por embolia gasosa, várias outras substâncias foram testadas, sem sucesso, pela equipe do CCI. O laudo da Unicamp e do Instituto de Criminalística (IC) constatou o uso de perfluorocarbono na veia dos pacientes, o que causou embolia gasosa e parada cardiorrespiratória nos pacientes.

18 Ao pressionar sobre mais informações, descobriu-se um pista vital: antes do exame de ressonância magnética nos pacientes, houve uma pesquisa de próstata no hospital e a substância usada nesse tipo de pesquisa é o perfluorocarbono. Com a apreensão da amostra do hospital, os investigadores do CCI fizeram testes, inéditos pela metodologia empregada, e confirmaram que a substância era a mesma que aparecia nos exames anatomopatológicos. PERFLUOROCARBONO

19 A Polícia Civil concluiu que uma auxiliar de enfermagem, de 20 anos, preparou uma solução com perfluorocarbono, em vez de soro fisiológico, aplicada por outras duas profissionais nas vítimas. Ela pode ter sido induzida ao erro, já que os produtos têm aspectos semelhantes e a RMC reutilizava bolsas de soro fisiológico para guardar a substância usada indevidamente. Sem identificação, os materiais ficavam em gavetas diferentes, segundo o delegado José Carlos Fernandes.

20 PROBLEMAS DE ROTULAGEM INGESTÃO DE DOMISSANITÁRIOS (CRIANÇAS) SODA DIET

21 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DEFINIÇÃO: É UM PROCEDIMENTO QUE PERMITE DETERMINAR A CONCENTRAÇÃO EXATA DE UMA SOLUÇÃO, GERALMENTE PARA USÁ-LA EM UMA ANÁLISE VOLUMÉTRICA (QUANTITATIVA). CONSISTE EM FAZER UMA TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO PREPARADA, EM RELAÇÃO À UM PADRÃO PRIMÁRIO (OU SECUNDÁRIO). COM BASE NOS VOLUMES E NA MASSA DO PADRÃO PRIMÁRIO (OU CONCENTRAÇÃO DO PADRÃO SECUNDÁRIO) UTILIZADOS, É POSSÍVEL CALCULAR A CONCENTRAÇÃO MOLAR EXATA DA SOLUÇÃO.

22 PROBLEMAS DE ALGUMAS SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS: Pureza; Higroscopicidade; Oxidação. PADRÕES PRIMÁRIOS SÃO SUBSTÂNCIAS DE REFERÊNCIA EM RELAÇÃO À SUA MASSA E PUREZA. DEVEM POSSUIR: ALTA ESTABILIDADE FÍSICA E QUÍMICA; ALTO PESO MOLECULAR PARA DIMINUIR ERROS NAS PESAGENS; ALTA SOLUBILIDADE EM ÁGUA; REAÇÃO ESTEQUIOMÉTRICA E INSTANTÂNEA C/ SOLUÇÃO

23 AS SUBSTÂNCIAS MAIS EMPREGADAS COMO PADRÕES PRIMÁRIOS SÃO: Em reações ácido base: carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ), tetraborato de sódio (Na 2 B 4 O 7 ) e hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio KH(C 8 H 4 O 4 ). Em reações de formação de complexos: metais puros (por exemplo, zinco, magnésio, cobre e manganês) e alguns de seus sais, dependendo da reação usada. Em reações de precipitação: nitrato de prata (AgNO 3 ), cloreto de sódio, cloreto de potássio e brometo de potássio.

24 Reações de oxidação-redução: dicromato de potássio, K 2 Cr 2 O 7, bromato de potássio, KBrO 3, iodato de potássio, KIO 3, hidrogenoiodato de potássio, KH(IO 3 ) 2, oxalato de sódio, Na 2 C 2 O 4, óxido de arsênio (III), As 2 O 3 e ferro (Fe). Sais que não eflorescem, como o tetraborato de sódio, Na 2 B 4 O 7.10H 2 O, e o sulfato de cobre, CuSO 4.5H 2 O, entretanto, são, na prática, usados como padrões secundários satisfatórios.

25 Padrão secundário é uma substância química que pode ser usado nas padronizações e cujo teor de substância ativa foi determinado por comparação contra um padrão primário. Exemplo: Uma solução de NaOH a 0,5 M que tenha sido padronizada com biftalato de potássio, apresenta Fator de correção = 1,03 (Fc=1,03). Isto significa que sua concentração real é 0,515 M, pois 0,5 x 1,03 = 0,515. Neste caso, esta solução de NaOH recém padronizada (fatorada) pode ser usada como um padrão secundário, para padronizar uma solução ácida.

26 VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA: ÁCIDO-BASE: HCl, H 2 SO 4, NaOH, Al(OH 3 ); PRECIPITAÇÃO: (NaCl, KCl, Ag + ); COMPLEXAÇÃO: (EDTA, Dureza da água, Pb +2 ); OXIRREDUÇÃO: (KMnO 4, I 2, H 2 O 2 ).

27 EXERCÍCIO DE FIXAÇÃO Digamos que a solução a ser titulada, com concentração desconhecida, seja o ácido clorídrico (HCl), e o titulante usado seja o hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 mol. L -1. Uma alíquota (amostra) de 25 ml de HCl é neutralizada totalmente quando titulada com 10 ml do hidróxido. Qual é a concentração inicial da solução de HCl?

28 Resolução: n NaOH = M. V n NaOH = 0,1 mol. L L (10 ml) n NaOH = 10-3 mol A equação química da reação de neutralização, para vermos a proporção estequiométrica: NaOH + HCl NaCl + H 2 O Proporção: 1mol 1 mol 1 mol 10-3 mol 10-3 mol 10-3 mol A estequiometria mostra que, para neutralizar 10-3 mol de NaOH, foram necessários 10-3 mol de HCl, pois a proporção é de 1:1. Assim, aplicando na fórmula da concentração molar e encontrar a concentração de HCl: M HCl = _n_ V M HCl = 10-3 mol_ L M HCl = 0,04 mol/l

29 ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 ml DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L Método de preparo: _ Pesar... g de hidróxido de sódio P.A. em um béquer de 100 ml; deionizada; _ Dissolver com aproximadamente 60 ml de água _ Transferir para um balão volumétrico de 250 ml, com auxílio de funil e bastão de vidro; _ Lavar 2x o béquer internamente com água deionizada e transferir para o mesmo balão volumétrico; _ Conferir e corrigir a temperatura para 20ºC; _ Completar o volume até o menisco e agitar.

30 ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 ml DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L Método de padronização: _ Preencher uma bureta com a solução a ser padronizada; _ Em um erlenmeyer de 250 ml, pesar em balança analítica 0,3 g de biftalato de potássio (anotar valor exato); _ Dissolver em aproximadamente 50 ml de água deionizada; _ Adicionar 3 gotas de indicador Fenolftaleína a 1% (em etanol); _ Titular essa solução gota a gota até obter coloração rosa persistente por pelo menos 15 segundos; _ Anotar o volume gasto na bureta; _ Calcular o fator de correção da solução de NaOH por meio da fórmula: Fc= m/v x 48,964 e Molaridade exata = 0,1 x Fc

31 ILUSTRAÇÕES DE UMA TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE

32 BIBLIOGRAFIA TOKIO MORITA E ROSELY M.V.ASSUMPÇÃO. Manual de soluções, reagentes e solventes. Padronização, preparação e purificação. 2ª edição. Editora Edgard Blücher LTDA. São Paulo SP p. BACCAN, Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª edição. São Paulo SP. Editora Edgard Blücher, p. MENDHAM, J. et al. Vogel: Análise Química Quantitativa. 6. ed. Tradução de Júlio Carlos Afonso et al. Rio de Janeiro, RJ: LTC, p.

33 DÚVIDAS??? OBRIGADO PELA ATENÇÃO