LCE0182 Química Analítica Quantitativa. Volumetria. Wanessa Melchert Mattos

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1 LCE0182 Química Analítica Quantitativa Volumetria Wanessa Melchert Mattos

2 Volumetria Titulante: Solução estável e de concentração conhecida de um reagente que é adicionado sobre a solução da amostra que contêm a espécie cuja concentração se deseja determinar Titulado: Solução do analito. Solução da qual se deseja determinar a concentração de uma espécie química. Amostra.

3 Padrão primário: é um composto altamente purificado que serve como material de referência em métodos titulométricos volumétricos ou de massa. Requisitos: Volumetria alta pureza estabilidade ao ar ausência de água de hidratação composição não deve variar com umidade disponível, custo acessível solubilidade no meio de titulação alta massa molar: erro relativo associado a pesagens é minimizado Padrão secundário: é um composto cuja pureza pode ser estabelecida por análise química e que serve como material de referência para os métodos titulométricos de análise.

4 Volumetria Dois métodos básicos são empregados para estabelecer a concentração das soluções padrão: - Direto: no qual uma quantidade cuidadosamente pesada de padrão primário é dissolvida em um solvente adequado e diluída em um volume exatamente conhecido em um balão volumétrico. - Padronização: no qual o titulante a ser padronizado é usado para titular (1) uma quantidade pesada de padrão primário, (2) uma quantidade pesada de um padrão secundário ou (3) um volume medido de outra solução padrão primário.

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7 Curvas de titulação Ácido Forte com uma Base Forte: - NaOH 0,100 M com 50 ml HCl 0,0500 M ph V NaOH (ml)

8 Curvas de titulação Ácido Forte com uma Base Forte: - NaOH 0,100 M com 50 ml HCl 0,0500 M Calcular o valor de ph em quatro regiões do gráfico: 1- Solução inicial; 2- Conforme adição de NaOH à solução; 3- Ponto de equivalência; 4- Após o ponto de equivalência.

9 Curvas de titulação 1 - Solução inicial: ph V NaOH (ml)

10 Curvas de titulação 2- Adição de 10,0 e 24,9 ml de NaOH 0,100 M à solução: V NaOH (ml) ph 0 1,30 10,0 1,60 20,0 2,15 24,0 2,87 24,9 3,87

11 2- Adição de NaOH 0,100 M à solução: ph 12 Curvas de titulação V NaOH (ml)

12 3- Ponto de equivalência: Curvas de titulação ph V NaOH (ml)

13 Curvas de titulação 4- Após o ponto de equivalência com adição de 25,1 ml de NaOH 0,100 M: V NaOH (ml) ph 0 1,30 10,0 1,60 20,0 2,15 24,0 2,87 24,9 3,87 25,0 7,00 25,1 10,12 26,0 11,12 30,0 11,80

14 Curvas de titulação 4- Após o ponto de equivalência com adição de 25,1 ml de NaOH 0,100 M: ph V NaOH (ml)

15 Volumetria Indicadores: são frequentemente adicionados à solução do analito para produzir uma alteração física visível (o ponto final) próximo ao ponto de equivalência. As alterações típicas do indicador incluem o aparecimento ou desaparecimento de uma cor, uma alteração na cor ou aparecimento e desaparecimento de turbidez.

16 Indicadores ácido-base Usualmente um composto orgânico que é um ácido fraco ou uma base fraca: HInd (aq) + H 2 O (l) H 3 O + (aq) + Ind - (aq) Fenoftaleína incolor incolor rosa

17 Indicadores ácido-base HInd (aq) + H 2 O (l) H 3 O + (aq) + Ind - (aq) Ka = [H 3 O + ] [Ind - ] / [HInd] [H 3 O + ] = Ka ([HInd]/ [Ind - ]) Quando [H 3 O + ] = Ka, então [HInd] = [Ind - ]; Quando [H 3 O + ] > Ka, então [HInd] > [Ind - ]; Quando [H 3 O + ] < Ka, então [HInd] < [Ind - ].

18 Indicadores ácido-base HInd (aq) + H 2 O (l) H 3 O + (aq) + Ind - (aq) Mudança de cor de um indicador: Cor de HIn quando [HInd]/ [Ind - ] = 10 Cor de In - quando [Ind - ]/[HInd] = 10 Faixa de viragem: ph = pka ± 1

19 Indicadores ácido-base Indicador Transição pk Cor azul de timol 1,2 2,8 1,65 Vermelho-Amarelo 8,9 9,6 8,90 Amarelo-Azul alaranjado de metila 3,1 4,4 3,46 Laranja-amarelo verde de bromocresol 3,8 5,4 4,66 Amarelo-Azul vermelho de metila 4,2 6,3 5,00 Vermelho-Amarelo azul de bromotimol 6,2 7,6 7,10 Amarelo-Azul vermelho de fenol 6,8 8,4 7,81 Amarelo-Vermelho fenolftaleína 8,3 10,0 9,30 Incolor-Rosa amarelo de alizarina ,1 Amarelo-Vermelho

20 Indicadores ácido-base

21 Indicadores ácido-base VERMELHO DE FENOL (SULFOFTALEÍNA) + H 2 O vermelha amarela vermelha

22 Indicadores ácido-base ALARANJADO DE METILA (AZO-COMPOSTO) + + vermelha amarela

23 Procedimento Experimental Padronização de Base Forte

24 Procedimento Experimental Pipetar 10,00 ml da solução de hidrogenoftalato de potássio 25,0000 g/l Acrescentar 100,00 ml de água destilada e 4 gotas de fenolftaleína 5,0 g/l

25 Procedimento Experimental Titulação Preencher a bureta com solução de NaOH (A, B, C ou D)

26 Procedimento Experimental