Preparação e padronização de uma solução de EDTA

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1 Relatório de Laboratórios de Ciências do Ambiente I Módulo de Química Preparação e padronização de uma solução de EDTA Sumário O objetivo desta experiência foi a padronização de uma solução de EDTA a partir de uma solução padrão primário. Para isto usamos a técnica de análise volumétrica que consiste numa titulação, e de seguida efetuamos os cálculos de forma a atingir o objetivo pretendido. Os principais resultados a ter em conta são os volumes de EDTA gastos na titulação, o peso dos reagentes usados, o cálculo final da concentração de EDTA e o erro da experiência. Com estes resultados concluímos que o nosso objetivo foi atingido da melhor forma devido ao baixo valor do erro e à semelhança do valor da concentração pretendida de EDTA e a que nos obtivemos. Ana Filipa Cruz Esteves Turma: 1 Data de realização: 19/03/15 Inês Costa e Silva Ribeiro Grupo: 4 Professora: Helena Soares 1

2 Índice Sumário... 1 Introdução... 3 Procedimento e observações... 3 Cálculos e gráficos... 4 Análise dos dados e erros... 6 Discussão e interpretação dos resultados... 8 Conclusão... 9 Referências... 9

3 Introdução O objetivo deste trabalho foi a preparação e padronização de uma solução de EDTA (sal dissódico de ácido etilenodiaminotretracético) a partir de uma solução padrão primária (solução com alto grau de pureza e concentração conhecida). A técnica utilizada para a padronização foi a análise volumétrica que consiste, neste caso, na titulação de uma solução de EDTA com uma solução padrão de CaCO3 (carbonato de cálcio). A reação química envolvida nesta padronização é: Ca + + EDTA [Ca EDTA] complexo (1) Quando a quantidade de EDTA for quimicamente equivalente à quantidade de cálcio atinge-se o ponto de equivalência, e com a adição do indicador de negro de eriocrómio T, observa-se uma mudança física na solução (cor), sendo visível uma mudança de cor carmim para azul. Após a padronização o EDTA passa a ser designado por padrão secundário. Procedimento e observações O procedimento que seguimos nesta experiência foi baseado no procedimento descrito no manual de laboratório de LCA I (laboratórios de ciências do ambiente I) do módulo de química. Os reagentes utilizados nesta experiência foram: Tabela 1 - Reagentes utilizados na experiência Cloreto de amónio Hidróxido de amónio Ácido clorídrico Carbonato de cálcio EDTA * Fórmula química NH4Cl NH4OH HCl CaCO3 C10H16NO8 Marca Merck Merck Merck Merck Merck Grau de pureza - 5 % 37 % 99 % - Densidade 1,53 g.ml -1 0,88 g.ml -1 1,19 g.ml -1,71 g.ml -1 0,86 g.ml -1 Massa molar 53,49 g.mol -1 35,04 g.mol -1 36,46 g.mol ,08 g.mol -1 9,4 g.mol -1 * Sal dissódico de ácido etilenodiaminotretracético 3

4 Resultados Tabela - Volume de EDTA gasto na titulação Ensaio Volume de EDTA (ml) (±0,05mL) 1 7,75 3,80 3 7,10 Devido à discrepância do valor do ensaio, este não foi utilizado nos cálculos. Volume médio de EDTA = 7,4 ml Tabela 3- Massas de EDTA e CaCO 3 pesadas Reagentes Massa (g) EDTA 1,0 ± 0,01 CaCO3 0,1153 ± 0,0001 Tabela 4- Dados para detreminar a concentração de EDTA Determinação da concentração de EDTA Número de moles de CaCO3 1,151 x 10-3 mol Concentração de CaCO3 1,151 x 10 - M Número de moles de Ca +,880 x 10-4 mol Volume médio de EDTA 7,4 ml Concentração de EDTA = 1,050 x 10 - M Cálculos e gráficos Cálculos iniciais (pré experiência) [CaCO3] = 9,9 x 10-3 M V CaCO3 = 5,00 x 10-3 L [EDTA] = 0,01 M [CaCO 3 ] V CaCO 3 = [EDTA] V EDTA V EDTA = 9, , ,01 = 4, L = 4,75 ml () 4

5 Cálculo do número de moles de CaCO3 m CaCO3 = 0,1153 g M CaCO3 = 100,08 g.mol -1 n CaCO 3 = m CaCO 3 M CaCO 3 = 0, ,08 = 1, mol (3) Cálculo da concentração de CaCO3 n CaCO3 = 1,151 x 10-3 mol V CaCO3 = 100,00 x 10-3 L [CaCO 3 ] = n CaCO 3 V CaCO 3 = 1, , = 1, mol (4) Cálculo do número de moles de Ca + CaCO3 (s) + HCl Ca + (aq) + CO (g) + H O (l) (5) A partir desta reação química podemos assumir que: [CaCO3] = [Ca + ] [CaCO3] = [Ca + ] = 1,151 x 10 - M V Ca + = 5,00 x 10-3 L n Ca + = [Ca + ] V Ca + = 1, , = =, mol (6) Cálculo do volume médio de EDTA Como já referimos anteriormente não utilizamos o valor do volume de EDTA do ensaio devido à sua discrepância (ver Tabela ) V1 EDTA = 7,75 ml V EDTA = 7,10 ml 5

6 Vmédio EDTA = V 1EDTA+V EDTA = 7,4 ml (7) Cálculo da concentração de EDTA A partir da reação química (1), deduz-se que n EDTA = n Ca +, no ponto de equivalência. n EDTA = n Ca + =,880 x 10-4 mol V médio EDTA = 7,4 x 10-3 L [EDTA] = n Ca + V médio EDTA =, , = 1, M (8) Análise dos dados e erros Cálculo do erro do número de moles de CaCO3 ( n CaCO 3 n CaCO 3 ) = ( m CaCO 3 m CaCO 3 ) n CaCO 3 = n CaCO 3 ( m CaCO 3 m CaCO 3 ) n CaCO 3 = 1, ( 0,0001 0,1153 ) = 9, mol (9) Cálculo do erro da concentração de CaCO3 ( [CaCO 3 ] [CaCO 3 ] ) = ( n CaCO 3 n CaCO 3 ) + ( V CaCO 3 V CaCO 3 ) [CaCO 3 ] = [CaCO 3 ] ( n CaCO 3 ) + ( V CaCO 3 ) n CaCO 3 V CaCO 3 [CaCO 3 ] = 1, ( 9, , ) + ( 0,1 100 ) = = 1, M (10) 6

7 Cálculo do erro do número de moles de Ca + n Ca+ ( n Ca + ) = ( [CaCO 3] [CaCO 3 ] ) V Ca+ + ( V Ca + ) n Ca + = n Ca + ( [CaCO 3] [CaCO 3 ] ) + ( V Ca+ V Ca+ ) n Ca + = 1, ( 1, , ) + ( 0,03 5,00 ) n Ca + =, mol (11) Cálculo do erro do volume médio de EDTA V médio EDTA = V 1 EDTA + V EDTA = 0,05 + 0,05 = = 7, ml (1) Cálculo do erro da concentração de EDTA ( [EDTA] [EDTA] ) n Ca = ( n Ca ) Vmédio EDTA + ( Vmédio EDTA ) n Ca [EDTA] = [EDTA] ( n Ca ) Vmédio EDTA + ( Vmédio EDTA ) [EDTA] = 1, , , ( 1, ) + ( ) 7,4 [EDTA] = 1, M = 0,0000M (13) [EDTA] = ( 1,050 x 10 - ± 0,00 x 10 - ) M 7

8 Os erros associados as experiências químicas podem ser erros sistemáticos (erros relacionados com o equipamento e as limitações do mesmo) ou erros aleatórios (erros associados a falhas do analista). Nesta experiência em concreto, o valor do erro é baixo e apesar de termos pesado uma massa ligeiramente maior do que o protocolo indicava, essa variância não se refletiu no valor da concentração de EDTA. As principais fontes de erro foram a dificuldade de observação do ponto de viragem, devido ao facto de o tom azul (ponto de viragem) ser facilmente confundido com o roxo/violeta, especialmente se for usado pouco indicador no titulado e os erros associados ao equipamento. Discussão e interpretação dos resultados O objetivo desta experiência foi realizar a padronização de uma solução de EDTA de concentração 0,01M. O valor que obtivemos da concentração de EDTA foi (1,050 x 10 - ± 0,00 x 10 - ) M, valor este que é concordante com o que esperávamos. A pequena variação entre os dois valores pode ser explicada pelo erro relacionado ao equipamento e pelos possíveis erros durante as titulações. Nos cálculos iniciais fizemos a previsão de volume de EDTA a utilizar na titulação (ver equação ()). Como utilizamos maior massa de CaCO3 do que estava previsto, o volume de EDTA gasto na titulação foi maior do que nos cálculos iniciais. Durante as titulações um dos valores medidos foi pouco exato, por isso não utilizamos esse valor, como já foi referido anteriormente. Esta discrepância poderia ter sido causada pelo facto de não terem sido as mesmas analistas a realizar as diferentes titulações, usando mais ou menos indicador, e tornando mais ou menos difícil a identificação do ponto de viragem, levando a uma diferença de volume gasto. Apesar disto, como eliminamos esse valor não afetou os resultados da experiência. 8

9 Conclusão Com este trabalho concluímos que é possível padronizar uma solução, a partir de uma solução padrão primário (concentração conhecida). Em suma, podemos afirmar que os nossos resultados foram bem-sucedidos porque a diferença entre o valor que se pretendia obter e o que obtivemos foi mínima. Também o erro calculado foi muito baixo, valor esse que se pode dever a erros impossíveis de controlar pelos analistas e que estão sempre presentes, sendo praticamente possíveis de os ignorar. Referências Manual de laboratório dos trabalhos práticos para LCA I do módulo de química Departamento de Química da FEUP 9