Universidade Federal de Sergipe Departamento de Química Química Analítica Experimental Prof. Marcelo da Rosa Alexandre Alunos:

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1 Alunos: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM BEBIDAS 1. Padronizar a solução de NaOH 0,1 mol.l -1 com biftalato de potássio (P.M. KHC8H4O4 = 204). Lembre-se de calcular a massa de biftalato de potássio para consumir ao menos 1/3 da solução de NaOH na bureta e de adcionar o indicador adequado para fazer a titulação. 2. A partir da massa de biftalato de potássio e do volume gasto na titulação, calcular a molaridade exata da solução. 3. Estimar a média e o desvio padrão para esta padronização. 4. Pipetar uma alíquota adequada da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 ml e acrescentar o volume de água destilada fervida e fria conveniente para a identificação do ponto final. 5. Acrescentar 2 gotas do indicador 6. Titula-se com solução padrão de NaOH 0,1 mol.l -1 (padronizada) até a mudança de coloração. 7. As determinações são efetuadas em triplicata, por isso, repetir a titulação com mais duas alíquotas da amostra. 8. Calcular a porcentagem de ácido tartárico no vinho em g/100 ml. 9. Os resultados devem ser expressos em termos de percentagem média, estimativa do desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de confiança (95% de confiança). 10. Calcule teoricamente o ph no ponto de equivalência através do equilíbrio de neutralização. (Ka 1 = 1,0 x 10-3 ; Ka 2 = 4,6 x 10-5 )

2 Alunos: DETERMINAÇÃO DE AAS EM COMPRIMIDOS 1. Padronizar a solução de NaOH 0,1 mol.l -1 com biftalato de potássio (P.M. KHC8H4O4 = 204). Lembre-se de calcular a massa de biftalato de potássio para consumir ao menos 1/3 da solução de NaOH na bureta e de adcionar o indicador adequado para fazer a titulação. 2. A partir da massa de biftalato de potássio e do volume gasto na titulação, calcular a molaridade exata da solução. 3. Estimar a média e o desvio padrão para esta padronização. 4. Pesar 2 ou 3 comprimidos, triturá-lo em almofariz e pesar 3 amostras de 0,5000 g cada. Transferir para erlenmeyers de 250 ml e dissolver a amostra usando 100 ml de etanol gelado. 5. Adicionar 3 gotas do indicador 6. Titular imediatamente com solução padrão de NaOH 0,1 mol.l -1 até o ponto final. Repetir a titulação com as outras 2 amostras pesadas. 7. Os resultados devem ser expressos em termos percentagem de AAS e de massa (mg) por comprimido, estimativa do desvio padrão, coeficiente de variação e 8. Porque a titulação do AAS deve ser realizada em etanol gelado?

3 Alunos: DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE TOTAL EM BARRILHA 1. Padronizar a solução de HCl 0,1 mol.l -1 com Na 2 CO 3 (P.M Na2CO3 = 106) seco em estufa. Lembre-se de calcular a massa de Na 2 CO 3 para consumir ao menos 1/3 da solução de HCl na bureta e de adicionar o indicador adequado para fazer a titulação. 2. Perto do ponto final da titulação, não esqueça de aquecer a solução até quase a ebulição por 1 ou 2 minutos. 3. Resfriar a solução (pode ser em água corrente) até a temperatura ambiente e voltar à titulação até viragem do indicador para verde pálido. Se a solução ficar amarela, houve excesso de ácido. 4. Repetir a padronização mais duas vezes com outras porções de Na 2 CO A partir da massa de Na 2 CO 3 e do volume gasto na titulação, calcular a molaridade da solução 6. Estimar a média e o desvio padrão para esta padronização. 7. Pesar cerca de 0,1000 g de barrilha e transferir para erlenmeyer de 250 ml; 8. Dissolver em 50 ml de água destilada e adicionar o indicador adequado para fazer a titulação. 9. Repetir o procedimento com mais 2 amostras. Calcular o resultado de Alcalinidade total = % NaCO 3, com a média, estimativa do desvio padrão, coeficiente de variação e 10. Porque é necessário aquecer a solução do analito antes do ponto final da titulação?

4 Alunos: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA 1. Padronizar a solução de EDTA (MM=372,24 g/mol) com o padrão primário CaCO 3 (contendo Mg 2+ ). 2. Para a padronização, calcular a massa de CaCO 3 para consumir ao menos 1/3 da solução de EDTA na bureta. Dissolver o CaCO 3 em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol/l (tampar o béquer com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela); 3. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 ml e completar com água destilada até a marca. Homogeneizar; 4. Com uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25,00 ml para erlenmeyer de 250 ml, adicionar 15 ml de tampão amoniacal e 3 gotas do indicador adequado. 5. Titular com a solução de EDTA até o ponto. Repetir mais 2 titulações; 6. Calcular a média ( ) e a estimativa do desvio padrão (s). 7. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Anotar a marca; 8. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta-gotas, cerca de 0,1-0,2 g da amostra em um béquer; 9. Adicionar algumas gotas de HCl concentrado (apenas o necessário para completa dissolução da amostra. ATENÇÃO: utilizar a capela e cobrir o béquer com vidro de relógio); 10. Transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 ml contendo 25 ml de água; 11. Adicionar 2 ml de solução tampão amoniacal a ph 10 e colocar 3 gotas do indicador; 12. Titular com solução de EDTA e Repetir o procedimento mais duas vez; 13. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia; 14. Calcular a média, a estimativa do desvio padrão (s), o coeficiente de variação e

5 Alunos: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO EM LEITE EM PÓ 1. Padronizar a solução de EDTA (MM=372,24 g/mol) com o padrão primário CaCO 3 (contendo Mg 2+ ). 2. Para a padronização, calcular a massa de CaCO 3 para consumir ao menos 1/3 da solução de EDTA na bureta. Dissolver o CaCO 3 em béquer com um volume mínimo de HCl 6 mol/l (tampar o béquer com vidro de relógio e realizar essa etapa em capela); 3. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 ml e completar com água destilada até a marca. Homogeneizar; 4. Com uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25,00 ml para erlenmeyer de 250 ml, adicionar 15 ml de tampão amoniacal e 3 gotas do indicador adequado. 5. Titular com a solução de EDTA até o ponto. Repetir mais 2 titulações; 6. Calcular a média ( ) e a estimativa do desvio padrão (s). 7. Pesar 1,0 1,3g da amostra de leite em pó e transferir quantitativamente para erlenmeyer de 250 ml; 8. Adicionar cerca de 50 ml de água destilada e dissolver o leite em pó. Atenção para que não fique resíduo da amostra nas paredes do erlenmeyer (aquecer brevemente caso seja necessário e resfriar antes da titulação); 9. Adicionar 15 ml do tampão amoniacal a ph 10; 10. Introduzir 20 gotas (1,5 ml) de uma solução de Mg-EDTA (1:1, 0,2 mol/l); Juntar 6 gotas de indicador. 11. Titular com EDTA 0,01 mol/l padronizado e repetir a determinação mais 2 vezes; 12. Calcular o teor de Ca 2+ em mg/g na amostra de leite em pó; 13. Calcular a média, a estimativa do desvio padrão (s), o coeficiente de variação e