AULA PRÁTICA N 15: DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO NA ÁGUA OXIGENADA Volumetria de oxirredução permanganimetria volumetria direta

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1 3 AULA PRÁTICA N 15: DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO NA ÁGUA OXIGENADA Volumetria de oxirredução permanganimetria volumetria direta REAGENTES: Solução de permanganato de potássio 0,02 mol L -1, Solução de oxalato de sódio 0,0500 mol L -1 e Solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L -1. AMOSTRA ANALISADA:Água oxigenada. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte I - Preparação das soluções a) Solução de permanganato de potássio 0,02 mol L -1 : Dissolver 3,2 g de KMnO 4 em 500 ml deágua destilada e aquecer até a ebulição. Cobrir o béquer com um vidro de relógio e continuar a ebulição por 30 minutos. Deixar a solução resfriar e filtrar usando lã de vidro. Completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada. Padronizar esta solução a cada 3 meses. b) Solução de oxalato de sódio 0,0500 mol L -1 : Dissolver 6,7000 g de Na 2 C 2 O 4 (seco em estufa a 110 C por 2 horas) em água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro ou plástico previamente lavado com água destilada. c) Solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L -1 : Diluir 56mL de H 2 SO 4 concentrado em água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro ou plástico previamente lavado com água destilada. Parte II - Preparação da amostra diluída de água oxigenada 1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 50 ml da amostra de água oxigenada para um balão volumétrico de 1L. 2. Completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada. Preparar somente na hora em que for usar. Parte III - Padronização da solução de KMnO 4 com solução padrão de Na 2 C 2 O 4 1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 ml da solução de Na 2 C 2 O 4 0,0500 mol L -1 para um erlenmeyer de 250 ml. 2. Adicionar 50 ml de água destilada, 10 ml da solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L -1 e aquecer a solução até C. 3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5mL da solução de KMnO 4 e proceder a rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 4. Encher a bureta com a solução de KMnO 4, de modo a não haver bolhas de ar na parte da bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 5. Colocar ainda quente o erlenmeyer contendo a solução de Na 2 C 2 O 4, a água destilada e o ácido sulfúrico embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de KMnO 4.

2 4 6. Seguir com a adição da solução de KMnO 4 (com agitação vigorosa e constante do erlenmeyer) até a obtenção de uma coloração magenta (rosa) persistente. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução de KMnO 4 gasto nas escalas da bureta e anotar. 7. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 8. Calcular a concentração da solução de KMnO 4 em termos de mol L -1 utilizando o volume médio gasto de solução de KMnO 4 na equação: M KMnO4 (mol L 1 ) = 2 M Na 2 C 2 O 4 (mol L 1 ) V Na2 C 2 O 4 (L) 5 V KMnO4 (L) onde:m KMnO4 = é a concentração da solução de KMnO 4, V KMnO4 = é o volume gasto de solução de KMnO 4 (leitura da bureta), M Na2 C 2 O 4 = 0,0500 mol L 1 ev Na2 C 2 O 4 = 10 ml. Parte IV - Análise da amostra diluída de água oxigenada 1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 ml da amostra diluída de água oxigenada para um erlenmeyer de 250 ml. 2. Adicionar 50 ml de água destilada e 10 ml da solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de água oxigenada, a água destilada e o ácido sulfúrico embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de KMnO Seguir com a adição da solução de KMnO 4 (com agitação vigorosa e constante do erlenmeyer) até a obtenção de uma coloração magenta (rosa) persistente. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução de KMnO 4 gasto nas escalas da bureta e anotar. 5. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 6. Calcular a concentração da solução de H 2 O 2 em termos de porcentagem volume-volume (% v v -1 ) o utilizando o volume médio gasto de solução de KMnO 4 na equação: H 2 O 2 (% v v 1 ) = 5 MM H 2 O 2 (g mol 1 ) M KMnO4 (mol L 1 ) V KMnO4 (L) V final de diluição (ml) 2 ρ H2 O 2 (g ml 1 ) V Alíquota (ml) V amostra (ml) 100 onde:m KMnO4 = é a concentração da solução de KMnO 4, V KMnO4 = é o volume gasto de solução de KMnO 4 (leitura da bureta), V amostra = 50 ml, V alíquota = 10 ml, V final de diluição = 1000 ml, MM H2 O 2 = 34,01 g mol 1 ρ H2 O 2 = 1,476 g ml 1. TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H +, Na +, K +, Mn 2+ e SO Alcalinizar com solução de NaOH 1,0 mol L -1 até ph = 9,5 (usar papel indicador ou phmetro). Filtrar o precipitado de Mn(OH) 2 em papel-filtro faixa azul. O resíduo aquoso da filtração pode ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água. Colocar o resíduo sólido da filtração (incluindo o papel-filtro) em frasco plástico com tampa com a indicação: Resíduo de manganês a ser indicado pelo professor. Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H +, K +, Mn 2+ e SO Seguir o tratamento usado para o resíduo aquoso da terceira parte.

3 5 AULA PRÁTICA N 16: DETERMINAÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO NA ÁGUA SANITÁRIA Volumetria de oxirredução iodometria volumetria indireta REAGENTES: Solução de tiossulfato de sódio 0,05 mol L -1, Solução de iodato de potássio 0,0083 mol L -1, Solução de iodeto de potássio 0,72 mol L -1, Solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L -1, Indicador amido e Ácido acético glacial. AMOSTRA ANALISADA:Água sanitária. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte I - Preparação das soluções a) Solução de tiossulfato de sódio 0,05 mol L -1 : Dissolver 25,0 g de Na 2 S 2 O 3 5H 2 Oe 0,1 g de Na 2 CO 3 água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada. Padronizar esta solução a cada 3 meses. b) Solução de iodato de potássio 0,0083 mol L -1 : Dissolver 1,7833 g de KIO 3 (seco em estufa a 110 C por 2 horas) em água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro ou plástico previamente lavado com água destilada. c) Solução de iodeto 0,72 mol L -1 : Dissolver 120,0 g de KI ou 107,9 g de NaIem água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada d) Solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L -1 : Preparada na aula anterior. e) Indicador amido: Dissolver 5,0 g de amido num pequeno volume de água destilada e com um bastão de vidro, misturar até forma uma pasta. Adicionar a pasta num béquer contendo 500 ml de água destilada em ebulição e agitar com o bastão de vidro por 5 minutos. Deixar a solução resfriar até a temperatura ambiente e armazenar a solução em frasco de vidro ou plástico previamente lavado com água destilada. Preparar esta solução diariamente. Parte II - Preparação da amostra diluída de água sanitária 1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 50 ml da amostra de água sanitária para um balão volumétrico de 1L. 2. Completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada. Parte III - Padronização da solução de Na 2 S 2 O 3 5H 2 O com solução padrão de KIO 3 1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 ml da solução de KIO 3 0,0083 mol L -1 para um erlenmeyer de 250 ml. 2. Adicionar 50 ml de água destilada, 5mL da solução de iodeto 0,72 mol L -1 e 5mL da solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L -1.

4 6 3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5mL da solução de Na 2 S 2 O 3 e proceder a rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 4. Encher a bureta com a solução de Na 2 S 2 O 3, de modo a não haver bolhas de ar na parte da bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 5. Colocar e o erlenmeyer contendo a solução de KIO 3, a água destilada, solução KI e a solução de ácido sulfúrico embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de Na 2 S 2 O Seguir com a adição da solução de Na 2 S 2 O 3 (com agitação vigorosa e constante do erlenmeyer) até a obtenção de uma coloração amarelo palha suave. Adicionar 1mL da solução de indicador amido e prosseguir a adição da solução de Na 2 S 2 O 3 até a mudança de cor do indicador de azul para incolor. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução de da solução de Na 2 S 2 O 3 gasto nas escalas da bureta e anotar. 7. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 8. Calcular a concentração da solução de da solução de Na 2 S 2 O 3 em termos de mol L -1 utilizando o volume médio gasto de solução de Na 2 S 2 O 3 na equação: M Na2 S 2 O 3 (mol L 1 ) = 6 M KIO 3 (mol L 1 ) V KIO3 (L) V Na2 S 2 O 3 (L) onde:m Na2 S 2 O 3 = é a concentração da solução de Na 2 S 2 O 3, V Na2 S 2 O 3 = é o volume gasto de solução de Na 2 S 2 O 3 (leitura da bureta),m KIO3 = 0,0083 mol L 1 ev KIO3 = 10 ml. Parte IV - Análise da amostra de água sanitária 1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25mL da amostra diluída de água sanitáriapara um erlenmeyer de 250 ml. 2. Adicionar 50 ml de água destilada, 5mL da solução de iodeto 0,72 mol L -1 e 5mLda solução de ácido acético glacial. 3. Colocar e o erlenmeyer contendo a amostra diluída de água sanitária, a água destilada, solução KI e a solução de ácido sulfúrico embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de Na 2 S 2 O Seguir com a adição da solução de Na 2 S 2 O 3 (com agitação vigorosa e constante do erlenmeyer) até a obtenção de uma coloração amarelo palha suave. Adicionar 1mL da solução de indicador amido e prosseguir a adição da solução de Na 2 S 2 O 3 até a mudança de cor do indicador de azul para incolor. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução de da solução de Na 2 S 2 O 3 gasto nas escalas da bureta e anotar. 5. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 6. Calcular a concentração da solução de NaClO em termos de porcentagem massavolume (% m v -1 ) utilizando o volume médio gasto de solução de Na 2 S 2 O 3 na equação: NaClO(% m v 1 ) = MM NaClO (g mol 1 ) M Na2 S 2 O 3 (mol L 1 ) V Na2 S 2 O 3 (L) V solução (L) 2 10 V alíquota (L) V amostra (L) onde:m Na2 S 2 O 3 = é a concentração da solução de Na 2 S 2 O 3, V Na2 S 2 O 3 = é o volume gasto de solução de Na 2 S 2 O 3 (leitura da bureta),v amostra = 50 ml, V alíquota = 25 ml, V solução = 1000 ml e MM NaClO = 74,44 g mol 1.

5 7 TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H +, Na +, K +, I -, SO 4 2- e S 4 O 6 2- e por amido. Adicionar 10 ml solução de H 2 C 2 O 4 1,0 mol L -1 e deixar em repouso por 2 minutos. Alcalinizar com solução de NaOH 1,0 mol L -1 até ph = 7,0 (usar papel indicador ou phmetro) e descartar diretamente na pia sob forte corrente de água. Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H +, Na +, Cl -, I -, SO 4 2-, S 4 O 6 2- e acetato e por amido. Seguir o tratamento usado para o resíduo aquoso da terceira parte.