MicroscopiaElectrónica SEM, TEM

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2 Escolha do equipamento Qual a resolução necessária para estudar certa amostra? areia gravilha Massa da par artícula negro de fumo células de sangue amianto amido bactérias pigmento TiO fumo madeira partículas atmosfera fumo tabaco cinza cabelo seda de aranha vírus macromoléculas átomos Diâmetro em µm TEM olho nu MO estéreo MO SEM

3 Qual a profundidade de campo? D = 0,2 / α M (mm) α divergência (rad) M - ampliação MO M=1200 -> D=6,08 µm SEM D=100 a 500 µm grãos de pólen Tamanho mínimo de partículas analizadas por TEM ~ 5 Å Sensibilidade da amostra a danos devidos a radiação, estabilidade mecânica e humidade?

4 Microscopia Electrónica de Varrimento (Scanning Electron Microscopy) - SEM Interacção entre os electrões e a amostra > electrões e fotões Feixe incidente raios-x Através da espessura Informação sobre composição (ver XRF) electrões Auger Sensível à superfície Informação sobre composição (ver XRF) Electrões retrodifundidos primários Informação sobre nº atómico e topografia Catodoluminescência Informação eléctrica Electrões secundários Informação sobre topografia Amostra Corrente da amostra Informação eléctrica

5 Instrumentação Detector EDS ou WDS Canhão de electrões Lente condensadora Diafragma da objectiva Bobina de varrimento Detector secundário Detector retrodifusão Lente objectiva Circuito de varrimento Amostra Detector de sinal Amplificador de sinal de vídeo Bobina de deflexão Tubo de raios catódicos (CRT) Amplificação M=d/L L: tamanho da imagem no CRT D: tamanho do feixe de electrões na amostra

6 Uso de diferentes tipos de sinais Sinal Modo de operação Informação Electrões secundários SEI Observação topográfica da superfície Electrões retro-difundidos BEI Observação composicional da superfície raios-x raios-x Análise elementar da amostra Electrões transmitidos TEI Observação da estrutura interna Catodo-luminescência CL Observação de características internas Força electromotora EBIC Observação de características internas Electrões secundários ECP Observação do domínio magnético Electrões retrodifundidos MDI Observação do domínio magnético

7 Electrões secundários Feixe de electrões incidente amostra contraste Dependência angular dos electrões secundários grande profundidade de campo Os electrões retro-difundidos (saem da superfície com grande energia) dão informação da topografia e constituição química (efeito de retro-difusão tanto maior quanto maior o nº atómico) electrões secundários electrões retro-difundidos

8 Análise de raios-x em SEM Al Ca Cl Fe K Mn Na O Si Amostra de ar de área urbana com partículas poluentes (cidade do México)

9 Microscopia Electrónica de Transmissão (Transmission Electron Microscopy) - TEM Feixe de e - incidente e - retro-difundidos raios-x e - Auger Catadoluminescência e - secundários Volume de interacção e - difundidos não elasticamente Amostra e - difundidos elasticamente e - não difundidos e - transmitidos

10 Instrumentação Alta voltagem Canhão de electrões Lente condensadora Diafragma do condensador Lente condensadora Diafragma do condensador Suporte da amostra Feixe de electrões Écran fluorescente e câmara

11 Preparação de amostras Amostras pouco condutoras devem ser revestidas com filmes condutores Quando os electrões secundários deixam uma amostra não condutora, geram um excesso de cargas positivas na sua superfície estas deflectem os electrões que passam em direcção do detector, originando uma imagem desfocada cobrindo a amostra com um filme metálico evaporado (usualmente Au-Pd), torna a superfície condutora Em TEM, as amostras devem ser moídas e espalhadas num suporte metálico, ou preparada uma lâmina muito fina

12 Aplicações Mural de Cacaxtla, cultura Mesoamericana, México Pigmento azul Maia Mural de Bonampak, cultura Mesoamericana, México

13 Pigmento azul Maia Imagem TEM de alta resolução da argila Alta resolução Baixa resolução a) Imagem SEM de Sacalum b) Espectro EDS Espectro EELS (electron energy loss spectroscopy) de azul Maia obtido por TEM

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