Momentos Decisivos. (Sternstunden der Elektronenmikroskopie) Adaptação do título do livro de Stefan Zweig: (em alemão Sternstunden der Menschheit )

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1 Momentos Decisivos da Microscopia i Eletrônica (Sternstunden der Elektronenmikroskopie) Adaptação do título do livro de Stefan Zweig: Momentos Decisivos da Humanidade (em alemão Sternstunden der Menschheit ) H.-J. Kestenbach, UFSCar / DEMa - Julho 2011 \

2 Conteúdo Limite de resolução no microscópio ótico Descoberta do elétron como partícula Comportamento do elétron como onda O primeiro microscópio eletrônico O primeiro microscópio eletrônico comercial Observação de discordâncias em folhas finas Teoria dinâmica de contraste por difração O microscópio eletrônico de varredura Microanálise por raios X Resolução atômica Microscopia eletrônica analítica Conclusões

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4 1897: Descoberta do elétron por J. J. Thomson, I nglaterra Anuncia a descoberta do elétron como partícula elementar durante palestra à Royal Society de Londres em 1897, baseada nos seus estudos experimentais sobre raios catódicos. Sir Joseph John Thomson ( ), Cavendish Laboratory, Cambridge, Inglaterra, Nobel 1906 Pelas sua experiências de deflexão (num campo magnético), determinou a relação q / m (carga / massa) que identificou, como portadores da carga elétrica elementar (conhecida antes), partículas de massa muito inferior i à massa do átomo de hidrogênio. i Para convencer os físicos colegas céticos da época, passou ao aluno Charles Wilson ( , Nobel em 1927) a tarefa de fotografar o caminho dos elétrons ( câmara de nuvens de Wilson). J.J. Thomson com a câmara de nuvens do seu aluno Charles Wilson Resultado: Na época, a descoberta dos elétronsnão foi julgada por ninguém como sendo importante para a futura observação de materiais com melhor resolução num microscópio eletrônico.

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8 1956: Discordâncias em folhas finas Hans Mahl inventa réplicas em 1940, e Robert D. Heidenreich observa slip lines em 1947 Hans Mahl, alemão, RobertD D. Heidenreich, R. D. Heidenreiche e W. Shockley, 1947: Sliplines lines em RD R.D. Heidenreich, 1949: Berlin 1936 Dow Chemical, 1944 réplicas no TEM Discordâncias no TEM Primeiro reconhecimento de discordâncias em folhas finas no TEM em 1956 (Preparação de amostras metálicas por afinamento eletrolítico) Walter Bollmann, Batelle Research Lab s, Suiça, 1956 Peter Hirsch et al., Cambridge University, Inglaterra, 1956 Walter Bollmann, Battelle, 1972 Resultado: A partir de 1956, a ME começa afazer a diferença na caracterização de materiais

9 : A. Howie e M.J. Whelan, da Universidade de Cambridge, I nglaterra, publicam a teoria dinâmica de contraste por difração Diffraction contrast of electron microscope images of crystal lattice defects II. The development of a dynamical theory, Proc.Roy. Soc. A, 263, 217 (1961). III. Results and experimental confirmation of the Archie Howie, Mike Whelan dynamical theory of dislocation image contrast,proc.roy Soc. A, 267, 206 (1962). 1965: M elhor livro sobre microscopia eletrônica de transmissão Sir Peter Hirsch R.B. Nicholson, 1998 O Hirsch, 1965

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12 Resolução Atômica Erwin KanwarBahadur em Princípiodeformaçãodaima- da ima- Aluno atirando átomos ao 3-D distribuiçãode de Müller, 1969 congresso nos 90 s gem e resultado típico do FIM orientador Erwin Müller átomos por APFIM O alemão Erwin Müller ( ) inventa o FIM na Alemanha em 1951, observa os primeiros átomos com o seu aluno Kanwar Bahadur na Universidade de Pennsilvania em 1955, e apresenta o APFIM ao mundo em Em 1970, o inglês Albert Crewe ( ) observa átomos de tório num STEM, construido na Universidade de Chicago, utilizando um FEG. Albert Crewe, 1970, mostrando átomos Em 1981, o suiçoheinrichrohrer e oalemãogerd Binnig (Nobel em 1986) inventam o STM (scanning tunneling microscope) nos IBM Research Laboratories em Zürich, Suiça. H. Rohrer e G. Binnig com o seu STM, 1986 Planos cristalinos no TEM, J. Menter D lattice images, Sumio Iijima contorno de grão em Mo HRTEM se desenvolve maislentamente. Imagens de átomos são apresentadas nos 1970 s, mas são questionadas pelos teóricos. Simulação das imagens com átomos avança. Microscópios de alta voltagem melhoram aresolução. Nos 1980 s, imagens de átomos no TEM se tornam confiáveis e corriqueiras. Prinicpais aplicações: Estudo de interfaces e produtos de nanotechnologia (fullerenes, nanotubes etc.)

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14 Conclusões A microscopia eletrônica pode fazer a diferença na caracterização de materiais. A microscopia eletrônica é uma técnica de caracterização complexa. Para fazer a diferença, ela exige anos de dedicação dos seus praticantes, por exemplo quatro anos de dedicação exclusiva durante o doutorado (aprender tocar piano exige 6 anos, tocar violino dez anos). TEM, SEM, STEM, CTEM, AEM, EFTEM, ESEM, HREM, HRTEM, SAD, CBED, EBDS, EDS, WDS, EELS, ESI, OIM, ADF, HAADF etc.: Os praticantes da microscopia eletrônica devem aprender abreviações. Atualmente, microscópios eletrônicos analíticos ou dedicados à resolução atômica custam mais de US$ ,00. A compra destes instrumentos deve ser decidida por especialistas. Entre os protagonistas que eu escolhí nestes Momentos Decisivos da Microscopia Eletrônica, encontram-se 13 ingleses, 12 alemães, 2 americanos, 2 franceses, 2 suiços, 2 húngaros, 1 canadense, 1 japonês e 1 indiano. E no Brasil?

15 Vamos là, Jovens Brasileiros