Métodos Experimentais em Física dos Materiais FMT2501

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1 Métodos Experimentais em Física dos Materiais FMT2501 2º Semestre de 2009 Instituto de Física Universidade de São Paulo Professor: Antonio Dominguesdos Santos Fone: /outubro

2 Caracterização dos Materiais Energia / Momento Matéria Fótons Íons Átomos Elétrons Neutrons Prótons Propriedade a ser caracterizada Fótons Íons Átomos Elétrons Neutrons Prótons Energia / Momento Matéria

3 Caracterização dos Materiais Microscopy Homepage > Surface Analysis > Surface Science Capabilities Microstructural and Nanoscale Surface Analysis Intertek Surface Analysis laboratories offer a wide range of analytical techniques, expertise and instrumentation. Surface analysis expertise is located on a global basis, and samples are easy to transport to the best Intertek laboratory for your project. Contact Intertek for more information. Intertek Surface science capabiltiies include:: SEM Scanning Electron Microscopy: The Scanning Electron Microscope (SEM) analyses the surface of solid objects, producing images of higher resolution than optical microscopy. SEM produces representations of three-dimensional samples from a diverse range of materials. Techniques include cathode-luminescence and backscattering for surface, contrast and elemental analysis. SEM Energy Dispersive X-ray Analysis: SEM/EXDA analysis of small particles by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray analysis (EDXA) is possible without destruction or injury to the sample. SEM/EXDA provides qualitative elemental analysis and element localisation on samples being analysed. TEM Transmission Electron Microscopy: TEM is used for ultra structural characterisation of a wide range of samples. Applications include morphology, crystallographic and compositional information, including Biological TEM applications.

4 Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão Consequências da absorção dos elétrons (depende fortemente do material) - Deslocamentos atômicos - Quebra de ligações químicas - Excitação de oscilações coletivas de cargas (plasmons) - Excitação de vibrações da rede (fonons) - Excitação de níveis eletrônicos de superfície - Excitações de níveis atômicos profundos (ionização) - Produção de radiação de Brehmsstrahlung

5 Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão

6 Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão Espessura necessária para absorver 99% da radiação incidente

7 Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão Simulação Monte Carlo da interação do feixe de elétrons com os materiais

8 Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão Imagem de alta resolução com elétrons retroespalhados e secundários para nanopartículas de Pt em um suporte de grafite.

9 Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão Microscopia eletrônica de transmissão Corte de um nanofio de CoSi 2 crescido por epitaxia reativa sobre uma superfície de Si(100) à 750 C.

10 Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão Microscopia eletrônica de transmissão Nanoclusters de Ag sobre um nanocristal de Si(100)

11 Caracterização dos Materiais Feixe de elétrons Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão Comprimento de onda para radiação eletromagnética Desde m (raios γ) até ~km (rádiofrequência) λ=hc/ E Comprimento de onda para partículas Não relativístico λ=h/ p Relativístico: λ= h/ 2 mk(1 + K/2 E ) 0 0 Para elétrons E 0 = 511 kev

12 Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão

13 Microscopia Eletrônica de Varredura

14 Microscopia Eletrônica de Varredura Canhão de elétrons termoiônico

15 Microscopia Eletrônica de Varredura Canhão de elétrons à efeito de campo (field emission gun FEG) - Fornece correntes de eletrônicas maiores - Melhor resolução

16 Microscopia Eletrônica de Varredura Sistema de focalização Lentes Magnéticas

17 Microscopia Eletrônica de Varredura

18 Microscopia Eletrônica de Varredura

19 Microscopia Eletrônica de Varredura

20 Microscopia Eletrônica de Varredura

21 Microscopia Eletrônica de Varredura EBSD (Difração retro-espalhada de elétrons) EBSD de germânio

22 Microscopia Eletrônica de Varredura EBSD (Difração retro-espalhada de elétrons) Amostra de Ni eletrodepositada Mapa de orientações

23 Microscopia Eletrônica de Transmissão

24 Microscopia Eletrônica de Transmissão Tecnai F 20 field emission gun (FEG) ETEM operando a 200 KV (ETEM= TEM para operação em condição ambiente)

25 Microscopia Eletrônica de Transmissão Formação da imagem em TEM

26 Microscopia Eletrônica de Transmissão Atomic-resolution electron micrograph of Al [001] with misfit accommodation by edge dislocations (arrowed). Each spot corresponds to projection of individual Al atomic column [82].

27 Microscopia Eletrônica de Transmissão

28 STEM - Microscopia Eletrônica de Transmissão com Varredura Imagem por espectroscopia da energia dos elétrons (EELS) Figura de difração Imagem morfológica

29 Microscopias Eletrônicas de Transmissão e de Varredura Sistema elétrico Sistema mecânico Sistema de vácuo Sistema do feixe Sistema de imagem e controle - Alta tensão - Alimentação geral dos componentes - Isolação de ruído - Coluna - Sistema posicionador da amostra - Aberturas - Bomba de vácuo primária - Bomba de alto vácuo - Sensores - Válvulas - Tubulações - Canhão de elétrons - Lentes - Detetores - Aberturas - Computador - Amplificadores de sinais - Geradores de sinais - Controle de varredura Outros Sistemas - Isolação acústica, magnética, elétrica e mecânica - Ar condicionado - Sistema de preparação de amostras

30 Microscopias Eletrônicas de Transmissão e de Varredura Sistema de vácuo - Bomba de vácuo primária - Bomba de alto vácuo - Sensores - Válvulas - Tubulações mecânica turbomolecular difusora iônica

31 Microscopias Eletrônicas de Transmissão e de Varredura Sistema mecânico - Coluna - Sistema posicionador da amostra - Aberturas

32 Microscopias Eletrônicas de Transmissão e de Varredura

33 Grades porta-amostras Caracterização dos Materiais Microscopias Eletrônicas de Transmissão e de Varredura Preparação de amostras eletropolimento Ataque químico Desbaste iônico

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