PMT-3302 (Diagramas de Fases) Augusto Camara Neiva AULA 8. Determinação de um diagrama de fases Parte 1

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1 PMT-3302 (Diagramas de Fases) Augusto Camara Neiva AULA 8 Determinação de um diagrama de fases Parte 1

2 Determinação de um diagrama de fases Aspecto geral Identificar fases Identificar microestruturas Detalhamento Temperaturas Composições Equilíbrios invariantes Ligações entre equilíbrios invariantes

3 Pesquisa bibliográfica Planejamento Preparação de amostras fusão, sinterização,... tratamentos térmicos Ensaios térmicos (AT, ATD...) Ensaios microestruturais (MO, MEV, MET...) distribuição espacial composição da liga composição das fases Difração Identificação de fases Parâmetro de rede (em função do teor de soluto) Outros (magnéticos, elétricos, eletroquímicos...)

4 Cuidados com as amostras Composição da liga bruta de fusão após tratamentos térmicos Homogeneidade da liga solidificação tratamento termo-mecânico para homogeneização Contaminações e impurezas cadinho atmosfera Perdas evaporação seletiva corrosão seletiva

5 Cuidados com os ensaios Ensaios térmicos super-resfriamento coring Microestrutura fora do equilíbrio Análises em MEV superposição com outra fase calibração do microscópio Difração amostra no plano correto

6 Cuidados com o traçado Regras termodinâmicas

7 Determinação: técnicas seqüências de solidificação Microestrutura, fases, temperaturas de transformação Microestrutura: microscopias Fases: espectroscopias, difração, outras propriedades (magnéticas, ópticas, etc) Temperaturas de transformação: análise térmica

8 caracterização resumo ESPECTROSCOPIAS: muitas medem diferenças entre níveis energéticos característicos de elementos ou de compostos (RX, UV, LV, IV, Raman, ressonâncias...) outras identificam elementos ou compostos por suas massas atômicas ou moleculares (retroespalhamento, espectroscopias de massa) outras DIFRAÇÃO: estrutura cristalina (arranjos periódicos) RX, elétrons, nêutrons MICROSCOPIAS: imagem (distribuição espacial representada no plano) baseada em diferentes tipos de contrastes (relevo, propriedades ópticas, massas atômicas, espectroscopias, força atômica, campo magnético, etc) retornar

9 LV - UV LV - UV RX RX

10 RX RX

11 LV - UV RX RX

12 características do composto Vibração, rotação: freqüência 3 freqüência 2 freqüência 1 IV, Raman

13 AED (análise por energia dispersiva) em MEV EDXA (energy dispersive X-ray analysis)

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15 difração Lei de Bragg n = 2 d sen interferência construtiva

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17 Filme de SmCo 5 sobre Cr

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21 microscópio óptico Pr-Fe Sm-Ti-Fe

22 Pr-Fe-B microscópio eletrônico de varredura AED (raios X): retornar 97,2%Pr 2,8%Fe fase com alto B 86,7%Fe 13,3%Pr (e B) elétrons retroespalhados elétrons secundários depósito de óxido de Ce sobre Al

23 Sm-Ti-Fe MEV com EDXA: composição de fases marcas de microdureza para localizar a região microscopia óptica com luz polarizada: domínios magnéticos

24 detector elétrons secundários alto contraste de relevo, boa definição detector elétrons retroespalhados pequeno contraste de relevo, baixa definição, bom contraste de composição

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26 DETEÇÃO EXCITAÇÃO ESPECTROSCOPIA MICROSCOPIA DIFRATOMETRIA elétrons Auger elétrons AES SAM elétrons das camadas internas raios X XPS (ESCA) elétrons retroespalhados elétrons BSI em SEM ou HRSEM elétrons secundários elétrons SEI (em SEM ou HRSEM e SAM) elétrons difratados refletido elétrons RIEM RHEED, LEED elétrons difratados transmitido elétrons TEM (CTEM, HRTEM,, LEEM, MDI, STEM) TEM, HEED, STEM elétrons transmitidos elétrons EELS, EXELFS íons arrancados por sputtering Íons SIMS íons retroespalhados Íons ISS, RBS, NRA prótons retroespalhados prótons PBS nêutrons nêutrons ND raios emitidos íons PIGE raios transmitidos raios MS raios X difratados raios X XRD raios X emitidos íons PIXE raios X emitidos elétrons EDAX, WDS, ATEM mapas em SEM raios X emitidos raios X XRF raios X transmitidos raios X EXAFS, SEXAFS UV e LV emitidos espectroscopias de emissão LV e UV LV e UV PCS, UVAS, Raman, LM, UVM IR IR IRAS, FTIR, ATR MW MW EMR RF RF NMR, CWNMR, PFTNMR

27 PIXE

28 Log energia (ev) Log comprimento de onda (m) 1.E-13 1.E-12 1.E-11 1.E-10 1.E-09 1.E-08 1.E-07 1.E-06 1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E+08 1.E+07 1.E+06 MET MEV Raios gama Raios X Ultravioleta 1.E+05 1.E+04 1.E+03 1.E+02 Luz visível 1.E+01 fótons Infravermelho Microondas Rádio 1.E+00 1.E-01 1.E-02 1.E-03 1.E-04 nêutrons elétrons 1.E-05 1.E-06 1.E-07 1.E-08 1.E-09