Fluorescênciaderaios-X

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Luísa Bonilha Aleixo
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1 4 Fluorescênciaderaios-X XRF, TXRF Possível analisar materiais sólidos directamente sem preparação Existe equipamento portátil Permite analisar componentes maioritários, minoritários e de traço Custo e tempo de análise baixos

2 XRF sofre de efeitos de matriz Não há distinção entre isótopos do mesmo elemento ou átomos do mesmo elemento presente em diferentes meios químicos O hidrogénio e o hélio não produzem espectro de raios-x A intensidade dos sinais é proporcional à concentração do elemento que os produz

TV AM/FM Rádio Microondas Visível Iv Uv Raios-X

3 Natureza dos raios-x e Fluorescência de raios-x Espectro electromagnético Frequência (Hz) Raios gama TV AM/FM Rádio Microondas Visível Iv Uv Raios-X Comprimento de onda (m) iv Comprimento de onda (nm) uv 10 0,01 nm

4 Núcleo Núcleo Núcleo fotoelectrão Radiação incidente de tubo de raios-x ou radioisótopo Raios-X Raios-X Electrão Auger Umelectrãoda camadakéejectadodoátomo por uma excitação externa, criando uma lacuna AslinhasK Um electrão da camada L ou M salta para preencher a lacuna. No processo, emite um raio-x característico do elemento e produz, por suavez,umalacunanacamadaloum Electrão"Auger A energia de excitação de um átomo interior é transferida para um dos electrões de uma camada exterior, fazendo que este seja ejectado do átomo

5 Espectro de tubo Comprimento de onda, pm Linhas K α Linhas K β K α 2ª ordem Energia Contagens por segundo Taxa de contagens Lei de Bragg nλ=2d sinθ

Tubo de raios-x Amostra Detector Colimador Colimador Cristal Cristal plano com colimadores Soller Detector de fluxo (baixa energia) WDX Isolante Saída de gás Ânodo Janela Raios-X Entrada de gás

6 Tubo de raios-x Amostra Detector Colimador Colimador Cristal Cristal plano com colimadores Soller Detector de fluxo (baixa energia) WDX Isolante Saída de gás Ânodo Janela Raios-X Entrada de gás Isolante Pré-amplificador Sinal para electrónica de contagem Tubo de raios-x Amostra Fenda Detector Fenda Cristal Cristal curvo com fendas Detector de SiLi (alta energia) EDX Raios-X Contacto de ouro Si tipo p Si(Li) Si tipo n Contacto de ouro

WDX Fonte de raios-x Cristal analisador Focagem Amostra Detector Electrónica Computador Arranjo esquemático de espectrómetro dispersivo em comprimento de onda Fontes diferentes tubos de raios-x EDX

7 WDX Fonte de raios-x Cristal analisador Focagem Amostra Detector Electrónica Computador Arranjo esquemático de espectrómetro dispersivo em comprimento de onda Fontes diferentes tubos de raios-x EDX Fonte de raios-x Detector Electrónica Computador Amostra Arranjo esquemático de espectrómetro dispersivo em energia Fontes diferentes tubos de raios-x, fontes de radioisótopos de 109 Cd, 241 Am, etc. e radiação de sincrotão

8 Propriedades de cristais utilizados usualmente material Plano d nm minλ nm maxλ nm Elemento detectável mais leve (Z) linhas K Elemento detectável mais leve (Z) linhas L LiF K (19) In(49) LiF V(23) Pr(57) Ge S(16) Zr(40) PE pentaerytrol Si(14) Rb(37) TlAP thalium acid phtalate O(8) V(23) PbSD B(5) Ca(20)

9 As linhas espectrais usadas para análise química são seleccionadas na base da intensidade, acessibilidade pelo instrumento e ausência de sobreposições. Algumas linhas típicas usadas e seus comprimentos de onda são: elemento linha Comprim. onda-nm elemento linha Comprim. onda-nm elemento linha Comprim. onda-nm elemento linha Comprim. onda-nm Li Kα 22.8 Ni Kα I Lα Pt Lα Be Kα 11.4 Cu Kα Xe Lα Au Lα B Kα 6.76 Zn Kα Cs Lα Hg Lα C Kα 4.47 Ga Kα Ba Lα Tl Lα N Kα 3.16 Ge Kα La Lα Pb Lα O Kα As Kα Ce Lα Bi Lα F Kα 1, Se Kα Pr Lα Po Lα Ne Kα 1, Br Kα Nd Lα At Lα Na Kα 1, Kr Kα Pm Lα Rn Lα Mg Kα 1, Rb Kα Sm Lα Fr Lα Al Kα 1, Sr Kα Eu Lα Ra Lα Si Kα 1, Y Kα Gd Lα Ac Lα P Kα 1, Zr Kα Tb Lα Th Lα S Kα 1, Nb Kα Dy Lα Pa Lα Cl Kα 1, Mo Kα Ho Lα U Lα Ar Kα 1, Tc Kα Er Lα Np Lα K Kα 1, Ru Kα Tm Lα Pu Lα Ca Kα 1, Rh Kα Yb Lα Am Lα Sc Kα 1, Pd Kα Lu Lα Cm Lα Ti Kα 1, Ag Kα Hf Lα Bk Lα V Kα Cd Kα Ta Lα Cf Lα Cr Kα In Lα W Lα Es Lα Mn Kα Sn Lα Re Lα Fm Lα Fe Kα Sb Lα Os Lα Md Lα Co Kα Te Lα Ir Lα No Lα

TXRF Detector de Si(Li) Filtro primário Monocromador Inibidor de feixe Suporte de amostra Tubo de raios-x Diagrama esquemático de espectrómetro TXRF O detector pode estar muito próximo da amostra O

10 TXRF Detector de Si(Li) Filtro primário Monocromador Inibidor de feixe Suporte de amostra Tubo de raios-x Diagrama esquemático de espectrómetro TXRF O detector pode estar muito próximo da amostra O fundo espectral resultante do suporte da amostra é muito atenuado Consegue-se analisar amostras com massas de g É possível diminuir os efeitos de rede Se a câmara da amostra estiver ao ar, apenas elementos com nº atómico < 13 podem ser detectados

11 Aplicações Moedas antigas XRF, WDXRF, EDXRF, SEM-EDX, NAA, LA-MS, PIXE Cerâmicas e porcelanas XRF, EDXRF, Análise estatística multivariada, ICP-AES, NAA Obsidiano 70 75% SiO 2, XRF, WDXRF, NAA plus MgO, Fe 3 O 4 Marfim XRF

12 Vidros Pigmentos Tintas Vernizes XRF, sincrotão, TXRF XRF, TXRF (cotonete), PIXE XRF, TXRF, PIXE XRF, TXRF

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