Parte III Alguns modos de operação. II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012
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- Maria do Mar Beatriz Gentil Amorim
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1 Parte III Alguns modos de operação 64
2 Modos de operação Amostra cristalina λ Padrão de difração θ θ Plano imagem Plano focal (Espaço recíproco) (Espaço direto) 65 d A difração só ocorre quando λ = 2dsenθ Lei de Bragg
3 Alguns modos de operação Difração: SAD, CBED Imagem: campo claro, campo escuro, HRTEM 66
4 Alguns modos de operação Difração: SAD, CBED Imagem: campo claro, campo escuro, HRTEM 67
5 Difração formulação de Bragg Difração é um fenômeno exclusivamente ondulatório diretamente relacionado à interferência. Detector d Mede a intensidade do sinal que o atinge. d Resultado da interferência de várias ondas! O sinal é máximo quando as duas ondas em questão sofrem interferência construtiva!! A diferença de caminho entre elas for igual a nλ 68
6 Difração formulação de Bragg θ Detector Mede a intensidade do sinal que o atinge. d d O sinal é máximo quando as duas ondas em questão sofrem interferência construtiva!! d senθ θ d A diferença de caminho entre elas for igual a nλ 2d senθ = nλ Lei de Bragg Relaciona o espaçamento d com o comprimento de onda λ 69
7 Equivalência entre a formulação de von Laue e a de Bragg k r 2 1 d (hql) θ K r θ k r r k hql = r k r k r 1 = k2 = Da condição de Laue: 2π d hql 2 r k 1 = 2π λ r K k r hql Devemos nos lembrar que existe um vetor, perpendicular a d e tal que: Sendo assim temos que e são paralelos. K r k r hql 70
8 A formulação de von Laue e a esfera de Ewald r k r 1 = k2 = 2π λ A condição de Laue: r k 2 r k 1 = r K Se K for um vetor da rede recíproca então ocorrerá a difração. A ponta do vetor -k 1 toca o ponto definido pelo vetor K. k r 2 1 k r 1 K r K r k r 1 k r Qualquer outro ponto da rede que for tocado por k 1, satisfará a condição de Laue. Quais seriam esses pontos? Todos que forem tocados pelo círculo de raio k 1 centrado em k 2. 71
9 r k A esfera de Ewald r 1 = k2 = 2π λ r k r K 1 k r 1 Também satisfaz a condição de Laue! 72
10 Difração a condição de dois feixes Curva de distribuição de intensidades Intensidade do feixe difratado em função do parâmetro s ( erro de excitação). 73
11 Difração a condição de dois feixes Curva de distribuição de intensidades Intensidade do feixe difratado em função do parâmetro s ( erro de excitação). 74
12 Difração a condição de dois feixes Curva de distribuição de intensidades Intensidade do feixe difratado em função do parâmetro s ( erro de excitação). 75
13 Difração a condição de dois feixes (hkl) Θ B amostra 2Θ B O hkl D = 2fθ B back focal plane f objetiva Plano imagem Eixo óptico 76
14 Difração a condição de dois feixes 77
15 Difração a condição de dois feixes efeito de espessura Para amostras finas os pontos do espaço reciproco, cortados pela esfera de Ewald deixam de ser pontos, tornando-se pequenos bastões. 78
16 Difração a condição de dois feixes efeito de espessura 79
17 Difração a condição de dois feixes efeito de espessura 80
18 Difração efeito de espessura - convenções 81
19 Difração de área selecionada (SAD) (hkl) Θ B amostra 2Θ B back focal plane f Plano imagem Eixo óptico 82
20 Difração de área selecionada (SAD) (hkl) Θ B amostra 2Θ B f back focal plane Plano imagem Eixo óptico 83
21 Difração de área selecionada (SAD) Colocar uma abertura no plano imagem, tem o mesmo efeito de selecionar uma parte da amostra para formação do padrão de difração. (hkl) Θ B 2Θ B amostra f Plano imagem Eixo óptico 84
22 Difração de área selecionada (SAD) Colocar uma abertura no plano imagem, tem o mesmo efeito de selecionar uma parte da amostra para formação do padrão de difração. (hkl) Θ B amostra back focal plane f Plano imagem 85
23 SAD condição de muitos feixes em eixo de zona 86
24 SAD condição de muitos feixes em eixo de zona 87
25 SAD condição de muitos feixes em eixo de zona 88
26 SAD condição de muitos feixes em policristais 89
27 SAD desvantagens Desvantagens: Area mínima de analise ~500 nm Variações de espessura e/ou de orientação afetam a intensidade resultante. 90
28 Alguns modos de operação Difração: SAD, CBED Imagem: campo claro, campo escuro, HRTEM 91
29 Difração de elétrons de feixe convergente Principais aplicações: Identificação de grupo de espaço; Medidas precisas de parametros de rede; Medidas de espessura; Determinação de fator de estrutura. CBED Slides 138 a
30 Difração de elétrons de feixe convergente Condição de Laue em 3D Para um conjunto de planos (hkl) 93
31 Difração de elétrons de feixe convergente Condição de Laue em 3D Para um conjunto de planos (hkl) 94
32 Difração de elétrons de feixe convergente Condição de Laue em 3D Para um conjunto de planos (hkl) 95
33 Difração de elétrons de feixe convergente Condição de Laue em 3D Para um conjunto de planos (hkl) 96
34 Difração de elétrons de feixe convergente Condição de Laue em 3D Para um conjunto de planos (hkl) 97
35 Difração de elétrons de feixe convergente Condição de Laue em 3D Para um conjunto de planos (hkl) 98
36 Difração de elétrons de feixe convergente Condição de Laue em 3D Para um conjunto de planos (hkl) 99
37 Difração de elétrons de feixe convergente Condição de Laue em 3D Difração de elétrons 100
38 Difração de elétrons de feixe convergente Difração com um feixe convergente Condição de dois feixes 101
39 Difração de elétrons de feixe convergente Difração com um feixe convergente Condição de dois feixes 102
40 Difração de elétrons de feixe convergente Difração com um feixe convergente Condição de dois feixes 103
41 Difração de elétrons de feixe convergente Difração com um feixe convergente Condição de dois feixes 104
42 Difração de elétrons de feixe convergente Difração com um feixe convergente Condição de dois feixes 105
43 Difração de elétrons de feixe convergente Difração com um feixe convergente Condição de dois feixes 106
44 Difração de elétrons de feixe convergente 107
45 Difração de elétrons de feixe convergente 108
46 Difração de elétrons de feixe convergente 109
47 Difração de elétrons de feixe convergente 110
48 111
49 112
50 113
51 Difração com um feixe convergente na condição de dois feixes. Perfil de intensidades dentro dos discos 114
52 Difração com um feixe convergente na condição de dois feixes. Perfil de intensidades dentro dos discos 115
53 Difração com um feixe convergente na condição de dois feixes. Perfil de intensidades dentro dos discos 116
54 Difração com um feixe convergente na condição de dois feixes. Perfil de intensidades dentro dos discos 117
55 118
56 Variação do erro de excitação s dentro dos discos 119
57 Difração com um feixe convergente (CBED) na condição de dois feixes. Linhas bem definidas Observada para reflexões com alto indices hkl e grande distância de extinção ξ g.. Reflexões longe do centro do padrão. franjas Observadas para reflexões com baixo indices hkl e pequena distância de extinção ξ g.. Reflexões próximas do centro do padrão. 120
58 Difração com um feixe convergente (CBED) na condição de muitos feixes. 121
59 Alguns modos de operação Difração: SAD, CBED Imagem: campo claro, campo escuro, HRTEM 122
60 Imagem Os mecanismos que originam contraste na imagem: Espessura; N Atômico; (hkl) Θ B amostra Interferência. objetiva f back focal plane Plano imagem Eixo óptico 123
61 Imagem Os mecanismos que originam contraste na imagem: Espessura; N Atômico; (hkl) Θ B amostra Interferência. objetiva f back focal plane Plano imagem Eixo óptico 124
62 Imagem Campo Claro (hkl) Θ B amostra 2Θ B f objetiva back focal plane Plano imagem Eixo óptico 125
63 Imagem Campo Claro (hkl) Θ B amostra 2Θ B f objetiva back focal plane Plano imagem Eixo óptico 126
64 Imagem Campo Claro (hkl) Θ B amostra 2Θ B f objetiva back focal plane Plano imagem Eixo óptico 127
65 Imagem Campo Claro (hkl) ΘB amostra 2ΘB objetiva f back focal plane Plano imagem Eixo óptico 128
66 Imagem Campo Claro (hkl) Θ B amostra 2Θ B f objetiva back focal plane Plano imagem Eixo óptico 129
67 Imagem Campo Claro (hkl) Θ B amostra 2Θ B f objetiva back focal plane Plano imagem Eixo óptico 130
68 Imagem Campo Escuro (hkl) Θ B amostra 2Θ B f objetiva Plano imagem Eixo óptico 131
69 Imagem Campo Escuro (hkl) Θ B amostra 2Θ B f objetiva Plano imagem Eixo óptico 132
70 Campo Escuro Todos os raios Campo Claro 133
71 Imagem anelar de Campo Escuro a Alto Angulo - HAADF 134
72 Alguns modos de operação Difração: SAD, CBED Imagem: campo claro, campo escuro, HRTEM 135
73 Imagem Alta resolução!! Alta resolução é um conceito que depende da aplicação; Poder ver menor não significa ter que ver em nanoescala sempre. 136
74 Imagem Alta resolução!! Em geral o termo alta resolução se refere a imagens em escala atômica 137
75 Imagem Alta resolução A contribuição das imperfeições do sistema deve ser levada em consideração na formação da imagem. Transformada de Fourier Transformada de Fourier Inversa 138
76 Imagem Cuidado na interpretação!! Nem tudo que vemos é do jeito que enxergamos!! 139
77 Literatura sobre o assunto: D B. Williams and C. Barry Carter. Transmission electron microscopy : a textbook for materials science. New York, Spinger, L. Reimer, H. Kohl Transmission electron microscopy: physics of image formation New York, NY : Springer, 2008 B. Fultz, J. Howe Transmission electron microscopy and diffractometry of materials.berlin ; New York : Springer, 2008 J Bozzola; L D Russell. Electron microscopy : principles and techniques for biologists. Boston, Jones and Bartlett,
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