Mini-Curso Fabricação e Caracterização de Nanoestruturas. Antônio J. Ramirez Laboratório Nacional de Luz Síncrotron

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Mariana Castelhano Campos
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1 Mini-Curso Fabricação e Caracterização de Nanoestruturas CBPF - Rio de Janeiro, Março, 2006 Unidade 2: Técnicas de Aula 2 Difração de Elétrons Por: Laboratório Nacional de Luz Síncrotron 2006/2-1 Conteúdo Introdução Definições Ótica Eletrônica Fontes de elétrons Lentes magnéticas Aberrações Interação Elétron Matéria Sinais Dano na amostra (TEM) Configuração do equipamento Microscopia de transmissão por varredura Difração de elétrons Tipos de imagem Técnicas de microscopia convencional Aplicações Preparação de Amostras Microscopia de alta resolução contraste de fase Espectroscopia de Raios X Dispersiva em Energia (EDS) Espectroscopia de Elétrons (EELS) 2006/2-2 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 1

2 TEM-EELS Referencias D.B. Williams, C.B. Carter, Transmission Electron Microscopy, Plenum Press, New York, L. Remier, Transmission Electron Microscopy, 4th Ed., Springer-Verlag, New York, J.W. Edington, Practical Electron Microscopy in Materials Science, N.V. Philips, Eindhoven, /2-3 Formação de Imagem 2006/2-4 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 2

3 Modos de Imagem e Difração - TEM 2006/2-5 Modos de Imagem em TEM 2006/2-6 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 3

4 Modos de Imagem em TEM DF BF SAD 2006/2-7 Difração de Elétrons 2006/2-8 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 4

5 Esfera de Ewald 2006/2-9 Interface de Macla 2006/2-10 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 5

6 Difração Co Ag 2006/2-11 Difração Cristalino Amorfo 2006/2-13 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 6

7 Difração Convergent Beam Parallel Beam 2006/2-14 Difração Relação de Orientação M 23 C 6 FCC Austenite FCC [001] // [001], (200) // (200) 2006/2-15 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 7

8 Super-Reticulado 2006/2-16 NT Microscopia disovery, Eletrônica S. Iijima, de Nature Transmissão /2-17 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 8

9 Efeito da Lámina Fina 2006/2-18 Difração de Pequenos Volumes 2006/2-19 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 9

10 Constante de Câmera R tan2θ = ~ 2θ L λ = 2 senθ ~ 2θ d Rd = λl[mm A] 2006/2-22 Constante de Câmera Ag 2006/2-23 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 10

11 Indexação (Trabalho no TEM) 2006/2-24 Indexação bcc B=[011] L/N=1.732, M/N= /2-25 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 11

12 Indexação Refleções (hkl) num eixo de zona [UVW] hu+kv+lw=n (n: zona de Laue) (000) dentro: anti-horário (000) fora : horário 2006/2-26 Indexação fcc 90 o 2006/2-27 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 12

13 Z X Y Niquel x=13.9, y=5.5, z=14.25 [mm] λl=11.2 mm Å y: B=2.038 Å {111} (111) x: C=0.805 Å {331} ( ) z: A=0.786 Å {420} ( ) 2006/2-28 FCC 2006/2-29 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 13

14 Difração 2006/2-30 Dupla Difração [011]γ // [011]MC (111)γ // (111)MC 2006/2-31 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 14

15 Dupla Difração 2006/2-32 Espalhamento Difuso Difração Linhas de Kikuchi 2006/2-33 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 15

16 Difração Strong weak 2006/2-34 Mapas de Kikuchi 2006/2-35 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 16

17 Difração de Feixe Convergente - CBED SAD CBED 2006/2-36 Difração de Feixe Convergente - CBED 2006/2-37 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 17

18 Difração de Feixe Convergente - CBED Variação de L (Magnificação) 2006/2-38 Difração de Feixe Convergente - CBED Cinemâtica Dinâmica 2006/2-39 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 18

19 Condição de 2 Feixes Two Beam 2006/2-40 Franjas de Espessura 2006/2-41 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 19

20 Franjas de Espessura 2006/2-42 Condição de 2 Feixes 2006/2-43 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 20

21 Condição de 2 Feixes 2006/2-44 Erro de Excitação (s) S<0 S>0 2006/2-45 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 21

22 Ondas de Bloch Predomina S<0 Predomina S>0 2006/2-46 Erro de Excitação (s) = /2-47 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 22

23 Erro de Excitação (s) < /2-48 Erro de Excitação (s) > 0 Condição Ideal para Contraste 2006/2-49 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 23

24 Erro de Excitação (s) S=0 S>0 S>>0 2006/2-50 Contornos de Dobramento 2006/2-51 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 24

25 Contornos de Dobramento 2006/2-52 Translation Boundary Falha de Empilhamento Anti-Phase Boundary Grain Boundary Σ Phase Boundary Surface Defeitos Planares 2006/2-53 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 25

26 Condição de 2 Feixes Dif. Dinâmica Howie-Whelan eqs. 2006/2-54 Mudança de Fase Devido ao Defeito O defeito planar causa contraste quando α é diferente de zero α = 120 o em SFs de FCC A imagem depende da espessura Imagens campo obscuro e claro não são complementarias como no caso de franjas de espessura 2006/2-55 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 26

1 R = 6 1 R = 3 1 1 2 111 SF in FCC Materials 1 R = ± 3 [ 11 1] g = (220) g.r = 0 o 4 8π 2π g = (022) g.

27 1 R = 6 1 R = SF in FCC Materials 1 R = ± 3 [ 11 1] g = (220) g.r = 0 o 4 8π 2π g = (022) g.r = ± α = = = π 2π α = = = o 2006/2-56 SF in FCC 2006/2-57 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 27

28 Contrast Modulation on Planar Defects 2006/2-58 Defeito Planar - Difração 2006/2-59 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 28

29 Deslocamento-Deformação-Tensão R(r) : Campo de Deslocamento ε(r) : Campo de Deformação σ(r) : Campo de Tensão O deslocamento gera contraste no TEM 2006/2-60 Discordâncias - Dislocações Direção e magnitude do vetor de Burgers (b) plano hkl em condição de difração Linha (Vetor), define cunha, parafuso, mista Plano de escorregamento Interação com outras discordâncias Curvada, hélice Densidade 2006/2-61 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 29

30 Discordâncias 2006/2-62 Efeito do S no Contraste 2006/2-63 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 30

31 Perfil de Intensidade 2006/2-64 Discordâncias - FCC 2006/2-65 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 31

32 Discordâncias Imagem com s>0 (Dislocation is black) g.b=0 Sem contraste (R ll planos difratam) g 1.b=g 2.b=0 g 1 xg 2 ll b Cambio de Signo Problema devido a: falta de contraste para g.b<1/3 Contraste para g.b=0 onde g.bxu /2-68 g.b = /2-69 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 32

33 S=0 S>0 Two Beam Three Beam 2006/2-70 Discordâncias - Loops 2006/2-72 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 33

34 Emaranhados de Discordâncias 2006/2-74 Partículas Esféricas 2006/2-75 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 34

35 Feixe Fraco Weak Beam 2006/2-77 Weak Beam Dark Field 2006/2-78 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 35

36 Feixe Fraco Weak Beam 2006/2-79 Feixe Fraco Weak Beam 2006/2-80 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 36

Feixe Fraco Weak Beam 2006/2-81 Sample Preparation Thickness: 10-50 nm (most applications)

37 Feixe Fraco Weak Beam 2006/2-81 Sample Preparation Thickness: nm (most applications) 100 nm may be acceptable for some ones 2006/2-82 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 37

38 2006/ /2-84 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 38

39 2006/2-85 Antonio J. Ramírez Difração de Elétrons - 39

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