Técnicas de microscopia eletrônica de varredura para caracterização de materiais PMT-5858

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1 Técnicas de microscopia eletrônica de varredura para caracterização de materiais PMT-5858 Prática Laboratorial Prof. Dr. André Paulo Tschiptschin (PMT-EPUSP)

2 DEPENDÊNCIA ENTRE OS CONCEITOS BÁSICOS DE OPERAÇÃO E O SISTEMA DE ÓPTICA ELETRÔNICA IMAGEM NO MEV: Resolução Contraste Profundidade de foco pequeno diâmetro do feixe ( spot size ), d p elevada corrente do feixe de elétrons, i p pequeno ângulo do feixe, α p MICROANÁLISE DE RAIOS-X: Sensitividade Resolução espacial elevada corrente do feixe de elétrons, i p pequeno diâmetro do feixe (d p ), baixa kv

3 SUMÁRIO DA 1ª AULA CONTROLES MAIS IMPORTANTES NO MEV 1. Primeira lente condensadora (C1). 2. Abertura final do microscópio 3. Distância de trabalho (focal) ALTA RESOLUÇÃO pequeno diâmetro do feixe, d p pequeno diâmetro do feixe ( spot size ), d p ; lente C1 fortemente excitada; otimização da abertura final; pequena distância de trabalho; elevada magnificação. MICROANÁLISE E BAIXO AUMENTO elevada corrente do feixe, i p (na) elevada corrente do feixe de elétrons, i p ; lente C1 fracamente excitada; abertura final larga. ELEVADA PROFUNDIDADE DE FOCO. pequeno ângulo do feixe, a p ; abertura final pequena; elevada distância de trabalho; pequeno ângulo do feixe, a p

4 AULA PRATICA: Descrição Geral do Microscópio Eletrônico de Varredura, Troca de Amostras - sistema(s) de vácuo, Saturação do Filamento de W, Experimento 1 - Alta resolução (pequeno d p ): selecionar área com detalhes em grande aumento - detector de elétrons secundários kv = 20 Magn = > C 1 = forte (mínimo d p ) otimizar brilho, contraste, foco e astigmatismo das lentes coletar imagem repetir para aumento de 500 X Experimento 2 - Condição de microanálise (elevado i p ): mesma área e condições do experimento 1 C 1 = fraca (alto d p ) otimizar brilho, contraste, foco e astigmatismo das lentes coletar imagem repetir para aumento de 500 X determinar o máximo aumento em que é possível se obter uma boa imagem Experimento 3 - Baixa voltagem de aceleração: mesma área e condições do experimento 1 (C 1 e mag= X) kv = 4 a 6 otimizar brilho, contraste, foco e astigmatismo das lentes determinar o máximo aumento em que é possível se obter uma boa imagem Experimento 4 - Profundidade de Foco, Efeito da Abertura Final selecionar área com desnível de pelo menos 2 mm na superfície da amostra kv = 20 Magn = cerca de 5.000X C 1 = média (médio d p ) distância de traballho (focal) = 10 mm abertura maior possível otimizar brilho, contraste, foco e astigmatismo das lentes coletar imagem mudar a abertura para a menor disponível reajustar brilho, contraste, foco e astigmatismo coletar outra imagem

5 Experimento 5 - Profundidade de Foco, Efeito da Distância de Trabalho selecionar mesma área do experimento 4 manter mesma kv, mag, C 1 abertura maior possível distância de trabalho (focal) = 10 mm otimizar astigmatismo e foco coletar imagem aumentar a distância de trabalho para 40 mm reajustar aumento, brilho, contraste e foco coletar outra imagem mudar a abertura para a menor disponível para avaliar efeitos combinados de abertura e distância de trabalho re-otimizar astigmatismo e foco coletar outra imagem Experimento 6 - Imagens a pequeno aumento: verso da moeda de 1 penny - Lincoln Memorial kv = 20 C 1 = média (médio d p ) abertura maior possível distância de trabalho (focal) normal e máxima coletar e comparar imagens coletadas em ambas as distâncias de trabalho calcular os aumento das imagens explicar outros efeitos na imagem coletada a maior distância de trabalho