Arquitetura do MEV [8]

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1 Arquitetura do MEV [8] 1>

2 Materiais anisotrópicos e textura Os materiais de engenharia não são perfeitamente isotrópicos. As propriedades físicas dependem da orientação/direção onde elas são determinadas, característico de um comportamento anisotrópico. EXEMPLOS: liga metálica laminada madeira fiberglass (compósito) Arquiteturas cúbicas 2>

3 Materiais anisotrópicos e textura Nos transformadores a textura dos grãos orientados no aço elétrico com alto silício (GOSS steel) é aplicada na laminação para reduzir a perdas. A textura GOSS aumenta 30% a densidade de fluxo magnético das chapas usadas nos núcleos dos transformadores. 3>

4 uma breve revisão de cristalografia Um material cristalino consiste de uma repetição regular de um grupo de átomos no espaço tridimensional. Uma rede cristalina é uma repetição infinita de um arranjo de pontos no espaço. célula unitária reticulados de Bravais 4>

5 uma breve revisão de cristalografia Notação de Miller direções cristalinas [hkl] 5>

6 uma breve revisão de cristalografia Notação de Miller planos cristalinos (hkl) cúbicos: a d hkl = 2 2 h + k + l 2 Arranjo de planos paralelos (221) e o correspondente espaçamento interplanar d 6>

7 Arquitetura do MEV: EBSD Electron BackScatter Diffraction (EBSD) Backscatter Kikuchi Diffraction (BKD) Técnica acoplada ao MEV para determinar a orientação cristalográfica em uma dada microestrutura, possibilitando medidas para desajuste angular, tamanho de grão, textura, grau de deformação/recristalização, identificação e distribuição de fase (mapas), transformações alotrópicas, etc EBSD é aplicado no processamento metalúrgico e setores variados como o aeroespacial, nuclear, automotivo, microeletrônica, entre outras. EBSD pode ser usado em vários materiais cristalinos, como metais e ligas, intermetálicos, cerâmicas, filmes finos, minerais e materiais semicondutores, por exemplo. 7>

8 Componentes do EBSD Tela fluorescente (revela padrão das linhas de Kikuchi) Sensor CCD (charge coupled device) Controlador de posicionamento/movimento Controle eletrônico e comunicação entre MEV/EBSD Amplificador e processador de sinais Software para interpretação das linhas de Kikuchi EBSD Animation peak module.avi 8>

9 Formação do padrão/linhas de Kikuchi λ = 2 d hkl senθ Ni@20kV Os átomos próximos à superfície podem interagir com os elétrons do feixe incidente, promovendo choques (quase)elásticos que causam o espalhamento (difração) pela Lei de Bragg. Os elétrons são espalhados numa trajetória que forma um par de cones, cuja intersecção com a tela fluorescente do sensor CCD forma o par de linhas de Kikuchi. Estas linhas estão intimamente relacionadas à cristalografia da amostra, tornando possível sua análise. 9>

10 Formação do padrão/linhas de Kikuchi Interpretação do padrão de Kikuchi: As linhas de Kikuchi são geradas por um certo plano {hkl} aos pares. Entre elas há diferenças na intensidade difratada, de forma que uma é mais clara (superavit) e a outra mais escura (deficit). O espaçamento entre elas é característico para o plano {hkl}, tornando esta informação útil para a interpretação do padrão de difração. 10>

11 Formação do padrão/linhas de Kikuchi Interpretação do padrão de Kikuchi: largura entre linhas w: w = n l d hkl λ Mudanças na orientação cristalina resulta em movimento do padrão de difração (linhas de Kikuchi). No MEV isto é acompanhado pelo EBSD durante a varredura (bem lenta) da área de interesse, permitindo obter a sua orientação. 11>

12 EBSD e outras técnicas EBSD: Boa resolução espacial (~10nm) Boa resolução angular (~0.2 ) Visualização de fases, tamanho de grão e subgrão Visualização da textura em regiões (mm ou nm) Sensibilidade para fases minoritárias Estatística em tempo razoável Exige preparação de amostra primorosa Difração de raios-x: Fácil preparação de amostra Permite identificação de fases Não há informação sobre distribuição das fases Dificuldade para obter tamanho de grão/cristalito Insensível para fração volumétrica baixa (~ 2%) Possível superposição de picos difratados Interpretação exige conhecimento Difração de elétrons (MET): Alta resolução espacial (~0.8nm) Boa precisão AOI bastante pequena Preparação de amostra crítica Estatística pobre 12>

13 EBSD: análise por ponto Na análise EBSD por ponto o feixe de elétrons é posicionado no ponto de interesse sobre a amostra, sendo colhido o padrão de difração. A partir do padrão a orientação cristalográfica é calculada. 13>

14 EBSD: identificação de fases Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). O mapeamento de fases mostra que 94,5% da AOI é Ti-α (vermelho) e 5,5% é Ti-β. O mapa foi coletado a 20kV, com passo (step size) de 0,0626 µm, produzindo um total de pontos. EBSD Ti-α EBSD Ti-β 14>

15 EBSD: mapa de orientação cristalográfica Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). O feixe varre a amostra como uma matriz de pontos e em cada ponto um padrão de difração é obtido, juntamente com a sua orientação cristalográfica. Graficamente uma cor é relacionada, de acordo com rspectiva a figura de polo inversa (IPF). 15>

16 EBSD: mapas de qualidade Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). A qualidade do padrão de difração é influenciada por diversos fatores que incluem a perfeição cristalina local, preparação da amostra, contaminação da superfície e a fase (e sua orientação) sendo analisada. Os mapas de qualidade (pattern quality maps) revelam detalhes imperceptíveis na imagem como contornos de grão e danos superficiais (riscos). 16>

17 EBSD: grãos & contornos Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). Determinação e identificação do desajuste cristográfico: CG > 2 = laranja CG > 10 = preto CG entre fases = vermelho Mapas de posicionamento dos grãos (cores aleatórias) histograma com tamanho de grão Ti-α 17>

18 EBSD: contornos de grão especiais Análise de contornos CSL (Coincident Site Lattice) em níquel. Σ3 The sigma 3 boundary (twin boundary) is a 60 rotation about the [111] direction Σ5 The sigma 5 boundary is a 36.9 rotation about the [100] direction 18>

19 EBSD: textura Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). mapas de textura da fase Ti-α, cuja maior _ componente é {1010}. 19>

20 EBSD: preparação de amostras Uma amostra bem preparada é pré-requisito essencial para uma análise EBSD. A superfície deve ser bem plana para evitar sombras nos difratogramas que venham de outras regiões da amostra. As técnicas mais indicadas para o uso em EBSD são: Metais e isolantes, montagem em resina condutora, lixamento e acabamento com polimento eletrolítico ou sílica coloidal. Materiais frágeis podem ser clivados antes da análise EBSD. Polimento iônico para materiais não preparados por técnicas metalográficas convencionais (zirconium e zircalloy). Ataque por plasma para microdispositivos eletrônicos. Carregamento em amostras não condutoras deve ser eliminado pela deposição de uma camada condutora muito fina (2 a 3 nm) de carbono ou ouro/paládio. Pode ser necessário aumentar HV para penetrar na camada depositada. 20>

21 Arquitetura do MEV - EBSD Bibliografia: Oxford Instruments: University of Cambridge: Jorge Jr, A. M.; Botta, W. J. Notas de classe Escola de Microscopia. Laboratório de Caracterização Estrutural, DEMa/UFSCar. Schwartz, A. J. et al. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science, 2nd Edition. Springer Science+Business Media, LLC, 2009, pp Maitland, T.; Sitzman, S. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) Technique and Materials Characterization Examples. in: Scanning Microscopy for Nanotechnology Techniques and Applications, Zhou, W.; Wang, Z. L., editors. Springer Science+ Business Media, LLC, 2006, pp Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introduction to TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York, 2005, pp Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrônica de Varredura Permitida a impressão e divulgação. 21