UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E CIÊNCIAS SOCIAIS APLICADAS MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES (BC 1105)

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E CIÊNCIAS SOCIAIS APLICADAS MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES (BC 1105) ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X: PRINCÍPIOS E APLICAÇÕES PARA INVESTIGAÇÃO DAS ESTRUTURAS DOS MATERIAIS DE ENGENHARIA

2 2 1. Difração de raios-x O físico alemão Max Von Laue ( ) foi o primeiro cientista a utilizar os raios X para o estudo de fenômenos de difração em cristais. Por sua descoberta ele foi laureado com o Nobel de Física em No ano seguinte, o prêmio foi dado a William Henry Bragg e William Lawrence Bragg por seus trabalhos sobre o estudo da estrutura cristalina por difração de raios X. Desde então, a análise de difração de raios X se consolidou como a principal ferramenta de investigação sobre a estrutura cristalina dos materiais, com amplas aplicações na identificação qualitativa e quantitativa de compostos, determinação de tensões residuais, tamanho de cristalito, parâmetro de rede e orientação de cristais (textura). Diversas áreas da engenharia fazem uso desta técnica. Por exemplo, na área de energia, o desenvolvimento de novos materiais para baterias recarregáveis de íon-li depende da análise da estrutura cristalina por difração de raios X. Em bioengenharia, ligas de titânio para aplicações ortopédicas são desenvolvidas com base na busca de propriedades mecânicas mais adequadas, as quais são dependentes da estrutura cristalina, de sua composição e da disposição das diferentes fases que constituem o material. Do mesmo modo, materiais metálicos de uso aeronáutico têm suas propriedades mecânicas intimamente relacionadas à sua estrutura e a difração de raios X é a técnica utilizada para evidenciar esta correlação. Na área ambiental o estudo da contaminação de solos e a reciclagem/reaproveitamento de materiais são atividades que se beneficiam do uso da difração de raios X para a identificação de fases cristalinas. Materiais magnéticos utilizados na fabricação de ímãs para motores elétricos ou em discos rígidos de computadores têm suas propriedades dependentes tanto das fases presentes em sua estrutura como da orientação dos cristais que constituem estas fases. A difração de raios X é empregada para investigar as características estruturais que provêem as condições de máximo desempenho para estes materiais. Estes são apenas alguns exemplos que evidenciam a importância da difração de raios X no desenvolvimento de materiais de engenharia para diferentes áreas do conhecimento. Mais importante, é interessante notar a forte interação da Ciência e Engenharia de Materiais com outras especialidades. Os profissionais que trabalham na área de materiais só têm a se beneficiar com

3 3 esta característica multidisciplinar. De fato, as necessidades específicas dos materiais utilizados por profissionais de outras áreas de atuação são a principal força motriz para o desenvolvimento e o aperfeiçoamento dos materiais de engenharia. Neste contexto o fenômeno da difração de raios X exerce um papel preponderante como técnica de caracterização que permite determinar a estrutura dos materiais cristalinos e, assim, explicar muitas de suas propriedades. 2. Objetivos Os objetivos desta aula prática são: i) Compreender os princípios envolvidos na análise de difração de raios X para a identificação dos materiais de engenharia com base em sua estrutura cristalina; ii) Analisar um difratograma de raios X; iii) Compreender o princípio de funcionamento de um difratômetro de raios X; iv) Aplicar os conceitos da análise de difração de raios X. 3. Análise de difratograma de raios X Cada grupo irá receber um arquivo de planilha Excel contendo dados de um padrão de difração de raios X de um metal com estrutura cúbica (intensidade em função do ângulo de difração, 2θ). Com estes dados, cada grupo deve: i) Plotar o difratograma em uma planilha Excel (Intensidade versus 2θ); ii) Determinar o ângulo 2θ e a intensidade relativa de cada pico de difração (normalizar pelo pico mais intenso); iii) Calcular o valor de espaçamento interplanar, d hkl, de cada pico de difração; iv) Determinar o tipo de estrutura cúbica (simples, corpo centrado ou face centrada); Dica: calcular os valores de sin 2 θ e dividir pelo conjunto de

4 4 sequência de soma S = h 2 + k 2 + l 2 de cada tipo de estrutura cúbica e verificar aquela em que a razão sin 2 θ/s é constante; v) Determinar qual(is) plano(s) cristalino(s) [usando a notação de índices de Miller (hkl)] corresponde(m) cada pico de difração; vi) Indexar o difratograma (indicar no difratograma o plano correspondente a cada pico); vii) Determinar o parâmetro de rede da estrutura; viii) Determinar o tipo de metal (procure dados em literatura); ix) Calcular os ângulos 2θ dos picos de difração esperados usando uma radiação X incidente diferente da que gerou os dados originais (a escolher); Dica: usar os valores de espaçamento interplanar, d hkl, determinados no item iii e a Lei de Bragg; x) Analisar as diferenças entre os ângulos 2θ dos picos de difração usando as duas radiações. No relatório: a) Descrever a sequência de cálculos na metodologia; b) Apresentar os resultados na forma de tabela(s) contendo, por exemplo, os dados de: ângulo dos picos de difração (2θ); intensidade relativa dos picos (I); espaçamento interplanar (d hkl ); sin 2 θ; sin 2 θ/s; plano (hkl); c) Importar o gráfico (difratograma) para o arquivo de texto; d) Não se esquecer de descrever (explicar) no texto todas as passagens para compreensão dos resultados apresentados. 4. Questionário Responda às seguintes questões, relacionadas à obtenção de difratogramas para identificação qualitativa e quantitativa de fases em materiais cristalinos: a) Como são gerados os raios X? b) Qual é o nível de tensão usualmente utilizado nas medidas?

5 5 c) Quais são os principais tipos de fontes utilizados em análise por difração de raios X? d) Quais são os comprimentos de onda típicos das fontes citados no item c)? e) Como é feita a preparação de amostras para as medidas de difração de raios X? f) Quais são os principais componentes de um difratômetro de raios X? g) Descreva o funcionamento de um difratômetro de raios X. 5. Lei de Bragg Cada grupo receberá um artigo científico em que a técnica de difração de raios-x é utilizada para caracterização de um material de engenharia. Sobre este artigo, o grupo deverá responder às seguintes questões: a) Qual o objetivo do uso da técnica de difração de raios X pelos autores? b) Que tipo de fonte de raios X foi utilizado? c) Qual o comprimento de onda da radiação? d) Escolha um difratograma (caso mais de um seja apresentado no artigo). Calcule a distância interplanar de cada plano cristalino identificado no difratograma, a partir dos valores de ângulo de difração (2θ) obtidos experimentalmente. Utilize a lei de Bragg para isto. NOTA: Não se esqueçam de indicar qual foi o artigo analisado e qual foi a figura usada para análise do difratograma. 6. Pesquisa Cada grupo deverá pesquisar sobre aplicações da difração de raios-x relacionadas a materiais empregados na área de atuação que cada integrante do grupo pretende seguir na UFABC. Na apresentação do relatório identifique o nome do integrante do grupo, sua área de atuação pretendida e relacione

6 6 claramente a aplicação da análise de difração de raios X pesquisada pelo grupo. Cite a(s) referência(s) consultada(s). 7. Comentários finais O relatório deverá ser elaborado conforme os itens indicados na Estrutura dos relatórios da Apresentação da disciplina. Cada grupo deverá entregar o texto impresso e, também, a versão eletrônica em extensão pdf. Cite todas referências consultadas.

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