MODELAGEM PARA IDENTIFICAÇÃO DE PARÂMETROS DE FASE ATRAVÉS DA TÉCNICA DE DIFRAÇÃO DE RAIO X.
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- Dina Bentes Schmidt
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1 MODELAGEM PARA IDENTIFICAÇÃO DE PARÂMETROS DE FASE ATRAVÉS DA TÉCNICA DE DIFRAÇÃO DE RAIO X. J. L. Andrade¹; F. L. Alves; J. R. Gomes; C. J. L. Sousa Universidade Federal do Ceará/Campus Russas - Rua Felipe Santiago, nº 411, Cidade Universitária - Cep , Russas (CE) Jef.andrade@alu.ufc.br¹ 1. RESUMO A técnica da difração de Raio X é utilizada para caracterização de compostos por meio de difração nos planos cristalográficos, principalmente em materiais metálicos e cerâmicos. A(s) medida(s) do(s) pico(s) de difração do(s) raio(s) de espalhamento determinam as distâncias interplanares e, consequentemente, a estrutura cristalina. Neste trabalho um algoritmo foi desenvolvido através da ferramenta matemática MatLab para calcular os ângulos presentes em materiais cristalinos, como alternativa a programas comerciais, que também utilizam tradicionalmente a Lei de Bragg. O programa solicita do usuário os parâmetros de rede, o comprimento de onda(λ) e o tipo de estrutura cristalina, contemplando qualquer tipo de célula unitária conhecida. Retirou-se dos difratogramas obtidos experimentalmente os dados como a largura do pico a meio altura são utilizados para o cálculo de tamanho médio de cristalito, através da equação de Debye- Scherrer, que possui maior precisão comparado a outros métodos como o Método dos Interceptos. Palavras-Chaves: Difração de Raio X, Ângulo de Fase, Diâmetro Médio de Partícula, Modelagem 9996
2 2. INTRODUÇÃO A difração de raios x possibilitou determinar as distâncias interatômicas, ângulos de ligação e vários outros aspectos estruturais que tiveram consequências importantes para compreensão das ligações químicas. A técnica de difração de raio x se tornou a mais importante para caracterização de materiais cristalinos, devido a sua precisão e conhecimento acumulado durante décadas, sendo este o seu diferencial de outras técnicas como o método dos interceptos. A difração acontece nos cristais por que os átomos se ordenam periodicamente em planos cristalinos entre si por uma distância da mesma ordem de grandeza dos comprimentos da onda dos raios x. (3) Ao incidir um feixe de raio x em um cristal, o mesmo interage com os átomos presentes, originando o fenômeno da difração. A difração de raios x ocorre segundo a Lei de Bragg, Eq. (A), a qual estabelece a relação entre o ângulo de difração e a distância entre os planos que a originam. (3) (A) n: número inteiro (ordem de difração) λ: comprimento de onda dos raios incidentes d: distância interplanar θ: ângulo de incidência dos raios X A Lei de Bragg considera que os raios incidentes estão em fase e são paralelos. Na prática existe um intervalo em torno do ângulo de Bragg em que o feixe incide no cristal. Então, existe também um intervalo onde a intensidade possui uma magnitude máxima na posição central do pico de difração e cai pela metade no ponto chamado de medida de largura de pico a meia altura. Este alargamento pode ser utilizado para medir o tamanho médio do cristalito, que está relacionado com a largura do pico a meia altura e o ângulo de difração. A equação de Deybe-Scherrer (Eq.2), relaciona essas grandezas, sendo muito utilizada na avaliação do tamanho de grão de materiais e apresenta bons resultados quando utilizada como uma primeira aproximação para o cálculo do tamanho médio de um cristalito. (2) 9997
3 (B) ε: tamanho médio de cristalito K: fator forma λ: comprimento de onda β: largura do pico a meia altura θ: ângulo de difração de Bragg O objetivo geral do trabalho é implantar um algoritmo computacional, implementado na plataforma MATLAB, com a finalidade de calcular os ângulos de difração de materiais cristalinos, utilizando a Lei de Bragg, contemplando todos os tipos de sistemas cristalinos conhecidas (Cúbico, Tetragonal, Hexagonal, Romboédrico, Ortorrômbico, Monoclínico e Triclínico), bem como determinar o tamanho médio de cristalito, utilizando a equação de Deybe-Scherrer, como uma alternativa a programas comerciais já existentes, além de incentivar a pesquisa a produção de softwares aplicados para engenharia de materiais. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais O algoritmo para a obtenção dos ângulos de difração e do tamanho médio de cristalito, feito com base no conhecimento teórico da lei de Bragg e da lei de Deybe- Scherrer, foi desenvolvido com o auxílio do software MATLAB MATLAB MATrix LABoratory R2012b é um software interativo de alta performance voltado para o cálculo numérico que integra analise numérica e cálculo de matrizes, podendo funcionar como uma calculadora ou uma linguagem de programação cientifica de alto nível. O MATLAB é uma linguagem orientada a objetos e seus comandos são mais próximos da forma como as expressões algébricas são escritas, tornando mais simples o seu uso. 9998
4 3.2 Métodos Equações Implementadas O fluxograma da Fig. 1 mostra as opções e os passos que o usuário pode utilizar durante o uso do programa. Figura 1: Fluxograma de utilização o programa As equações da Tab. 1, foram implementadas no algoritmo, onde h, k, e l são os índices de Miller que formam os planos cristalográficos que ocorrem difração, a, b, c, α, β e γ representa os parâmetros de rede e d a distância interplanar. Com isso 9999
5 é possível calcular o seno, o ângulo em radianos e o ângulo e graus, que multiplicado por dois gera o ângulo de difração para o qual existe um pico no difratograma. (3) Tabela 1: Equações da distância interplanar para cada célula unitária Cúbico Tetragonal Hexagonal Romboédrico Ortorrômbico Monoclínico Triclínico V=Volume da célula Foi feito uma análise para cada tipo de estrutura cristalina dos planos cristalográficos que ocorrem difração para os sistemas simples, corpo centrado, base centrado, face centrado e hexagonal, mostradas Na Tab. 2. Tabela 2: Regra de seleção para os índices de Miller Rede Cristalina Presença de reflexão Simples Qualquer h, k e l Corpo Centrado H + k + l sempre par Base entrado H e k ambos pares ou impares Face Centrado H, k e l sempre pares ou impares Hexagonal L sempre par e h + 2k diferente de
6 3.2.2 Utilização do Programa. Na tela inicial do programa, o usuário dispõe de um menu em que ele escolhe a estrutura cristalina do material que será testado, como mostrado na Fig. 2. Figura 2: Tela Inicial do programa Caso a estrutura escolhida possua alguma subcategoria (como mostrada na Fig. 1 para Cúbica, Tetragonal, Ortorrômbica e Monoclínica), surgira uma tela secundaria de opções. Foi escolhido a opção Cúbica na tela da Fig. 2 para exemplificar este caso, como mostrado na Fig. 3. Figura 3: Tela de opções para estrutura Cúbica 10001
7 Em seguida, o usuário deve inserir o comprimento de onda da máquina de raio X e o(s) parâmetro(s) de rede do elemento (ambos em nanômetro) de analise. A Fig. 4, mostra a tela após a escolha da opção Corpo Centrado. Figura 4: Tela para inserir o comprimento de onda e o parâmetro de rede O usuário ainda tem a opção de calcular o tamanho médio de particula, como mostrado na Fig. 5. Caso o usuário queira realizar o cálculo, surge uma tela em que se deve inserir a largura a meia altura para cada ângulo fase(θ 1, θ2, θ3 e θ4) do difratograma obtido anteriormente, como ilustrado na Fig. 6. Figura 5: Menu de escolha do cálculo do tamanho médio de cristalito Figura 6: Tela para inserir a largura a meia altura de cada pico de difração 10002
8 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1 Liga Utilizada Para Testes A liga utilizada como modelo foi uma liga Fe30Ni sinterizada a temperatura de 1100ºC e processada por metalurgia do pó, com frações volumétricas 32% para ferrita e 68% para austenita. A Fig. 7 mostra o difratograma desta liga e a Tab. 3 mostra os picos de difração observados. (1) Figura 7: Difratograma da liga Fe30Ni Fase Ferrita (CCC) Austenita (CFC) Tabela 3: Picos de difração Observados Pico observado Picos de difração Diferença entre (2θ) teóricos (2θ) os picos (2θ) 52,122 52,335-0,213 77,012 77,168-0,156 99,513 99,605-0,092 51,360 51,363-0,003 60,020 60,054-0,034 90,077 90,094-0,017 Para os testes realizados, o parâmetro de rede utilizado para a ferrita foi de 0,2863 nm e para a austenita foi de 0,3882 nm e o comprimento de onda empregado 10003
9 foi de 0, nm. Esta liga possui tamanho médio de cristalito de 81,77 nm para a fase ferrita e 44,10 nm para a fase austenita, com desvio padrão de 28 nm e 29 nm, respectivamente. 3.2 Resultados do Algoritmo Na tela para inserir o comprimento de onda e o parâmetro de rede (Fig. 4), foram inseridos os dados da ferrita e foi obtido com resultado os picos apresentados na Fig. 8. Figura 8: Difratograma do ferrita obtido do algoritmo Em seguida, foi inserido a largura à meia altura para cada ângulo de difração obtido, conforme a Fig. 9. Figura 9: Largura a meia altura dos picos de difração da ferrita Por fim, o programa retornou o tamanho médio de partícula obtido e o desvio padrão ocorrido. Os dados resultantes estão na Fig. 10. Figura 10: Tamanho médio de partícula da ferrita 10004
10 De maneira análoga, foi feito o mesmo teste para a austenita. A Fig. 11 mostra os picos de difração, a Fig. 12 mostra os valores de largura a meia altura inseridos e a Fig. 13 mostra o resultado tamanho médio de partícula obtidos para esta fase. Figura 11: Difratograma da austenita obtido do algoritmo Figura 12: Largura a meia altura dos picos de difração para a austenita Figura 13: Tamanho médio de partícula do austenita (CFC) Depois de realizado os testes e feito a comparação entre os valores obtidos pelo programa com o difratograma da Fig. 2, pode ser observado que os resultados foram satisfatórios. 4. CONCLUSÃO Através da metodologia utilizada, o algoritmo se mostrou eficiente nos cálculos dos resultados através da lei de Bragg e da equação de Scherrer. Isso pôde ser comprovado com o teste realizado e a comparação dos difratogramas da literatura, e foi constatado que os resultados foram satisfatórios com erro de 0,1% mostrando uma confiabilidade dos resultados obtidos do MatLab
11 Fazendo a inserção correta dos dados no algoritmo, como a adição do parâmetro de rede, dos planos cristalográficos e largura a meia altura é possível obter os picos de difração e tamanho médio de partícula de elementos e comparar com materiais compostos, dessa forma, podemos identificar quais elementos estão presentes naquele material fazendo a comparação dos resultados com o difratograma gerado por uma máquina de raios X. 5. REFERÊNCIAS (1) LOBO, Candido Jorge de Sousa. Estudo das propriedades mecânicas de ligas Fe-Ni e Fe-Ni-Mo processadas por metalurgia do pó f. Tese (doutorado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência de Materiais, Fortaleza-CE, (2) TEIXEIRA, Elvis Marques. Refinamento de tamanho de partícula e microdeformação de amostras policristalinas através de perfis de difração de Raios-X Utilizando as teorias cinemática e dinâmica f. TCC (Graduação) - Curso de Física, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, (3) MOURA, Danilo Maia. Estudo das propriedades mecânicas de ligas Fe-Ni e Fe-Ni-Mo processadas por metalurgia do pó f. TCC (Graduação) - Curso de Ciência e Tecnologia, Universidade Federal Rural do Semiárido, Mossoró, MODELING FOR PARAMETERS IDENTIFICATION STAGE THROUGH X-RAY DIFFRACTION TECHNIQUE. 1. ABSTRACT The X-ray diffraction technique is used to characterize compounds by the diffraction crystallographic planes, mainly in metallic and ceramic materials. The distance of the diffraction peak determines the interplanar spacings and thus the 10006
12 crystal structure. An algorithm was developed using MatLab for calculating the angles present in crystalline materials as an alternative to commercial programs, which also traditionally use the Bragg s Law. This program can be used for any crystalline unit cell and it prompts inputs like the network parameters, the wavelength (λ) and the type of crystal structure. The data, as the peak width at half height are obtained from experimental diffractograms and it are used to calculate the average crystallite size by the Debye Scherrer equation, which has greater accuracy compared to other methods such as the intercept method. Modeling Key-Words: X-ray Diffraction, Phase Angle, Average diameter of Particulate, 10007
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