Parte II Elementos básicos do microscópio. II Encontro da Rede Mineira de Química - UFSJ - Maio de 2012

Transcrição

1 Parte II Elementos básicos do microscópio 18

2 Elementos básicos do microscópio Condensadora Lente Objetiva Tela fluorescente Objeto Plano focal Primeira imagem 19

3 Canhões de Elétrons Além da fonte de elétrons, é importante ter o controle do feixe de elétrons e direcionálo no sistema de iluminação do MET. Termiônico Emissão de campo (FEG) 20

4 Termoiônico 21

5 Termoiônico Catodo Wehnelt Anodo É possível controlar independentemente o aquecimento do filamento e a polarização do Wehnelt O Wehnelt atua como uma lente eletrostática. 22

6 Termoiônico Quando a corrente de emissão do canhão aumenta, a polarização do Wehnelt também aumenta... 23

7 Como observar a saturação do feixe... Um filamento de LaB 6 A imagem do filamento também pode ser utilizada para fazer o alinhamento do canhão... 24

8 Canhões por Emissão de Campo (FEG) Catodo Anodo: é positivamente carregado (lentamente) por vários kv em relação à ponta do filamento. Produz a voltagem de extração (tunelamento) Anodo: Os elétrons são acelerados e produz o crossover. Controla o tamanho e a posição do feixe (pouco flexível). Acrescentar lentes eletromagnéticas torna o feixe mais controlável e permite maior brilho (β) 25

9 5.3B Emissão de Campo (FEG) Vácuo é extremamente importante 26

10 Comparação entre os canhões 27

11 Lentes eletromagnéticas Se nossos olhos fossem lentes eletromagnéticas nós enxergaríamos assim: Ao passo que o desejado é: 28

12 Indução Campo magnético Atuam para: demagnificar a imagem fonte que incide sobre a amostra; aumentam a imagem ou padrão de difração obtidos da amostra para visualização. 29

13 Tipos de lentes Lentes projetoras Condensadora Lente Objetiva Tela fluorescente Objeto Plano focal Primeira imagem A objetiva é a lente mais importante, pois ela é a responsável por gerar a imagem e o padrão de difração a serem ampliados pelos outros conjuntos de lentes. 30

14 Tipos de lentes objetivas Peças polares separadas é o tipo mais comum, pois podemos fazer a duas partes trabalhem diferentes. 31

15 Tipos de lentes objetivas Tipo snorkel Tipo top-entry Não permite técnicas analiticas 32

16 r F r r r r r = q( E + v B) F v r F r B v F F e e v e v 33

17 Plano Eucêntrico Por causa do trajeto dos elétrons durante sua travessia pelo eixo das lentes é preciso definir um plano objeto que servirá de referência para as medidas tomadas. Escolhemos o plano eucêntrico para isso. Plano eucêntrico: Aquele em que a imagem de sua amostra não se move ao se promover a inclinação da amostra. Altura eucêntrica Plano imagem 34

18 Aberturas Buracos circulares feitos em lâminas metálicas, geralmente de Mo ou Pt. Tem a função de limitar a coleta de raios pelas lentes para: Melhorar o contraste; Controlar a resolução; Controlar o ângulo de coleta; Selecionar raios difratados ou regiões específicas da amostra. Também podem ser discos individuais. 35

19 Aberturas exemplo abertura da condensadora Amostra λ Plano imagem Plano focal 36

20 Aberturas exemplo imagem de campo claro Amostra λ Plano imagem Plano focal 37

21 Aberturas exemplo imagem de campo escuro Amostra λ Plano imagem Plano focal 38

22 Limitações As limitações existentes em lentes eletromagnéticas que efetivamente alteram o desempenho de um microscópio são: Aberração esférica; Aberração cromática; Astigmatismo Existem outras limitações, mas de efeito quase desprezível em relação as três acima. 39

23 Limitações - Aberração esférica As linhas de campo são mais intensas na região das bordas da lente. Como conseqüência os elétrons que atravessam a lente pelas bordas sofrem maior desvio do que os que passam pelo meio. 40

24 Limitações - Aberração esférica λ Plano imagem Plano focal Foi traçado considerando que o campo das lentes é homogêneo ao longo de seu diametro. 41

25 Limitações - Aberração esférica λ Plano focal 42

26 Limitações - Aberração esférica Os efeitos da aberração esférica (C s ): Lente Limita o tamanho da imagem fonte formada no crossover. (condensadora) Plano de mínima confusão Diametro do disco = 0,5 C s β 3 Plano imagem gaussiano Diametro do disco = 2C s β 3 Na objetiva ela corrompe os detalhes que queremos observar Todas as lentes abaixo da objetiva atuarão ampliando os erros causados pela Cs da objetiva. 43

27 Limitações - Aberração esférica r O raio do disco de intensidades em condições reais é dado por: r = C s β 3 44

28 Limitações - Aberração esférica - Correção A correção é alcançada por divergir os feixes fora do eixo da lente. Atingida por complexos conjuntos de hexapolos e octopolos elétricos. 45

29 Limitações - Aberração cromática Está relacionada ao fato do feixe (na formação da imagem) não ser monocromático. 1- Pela distribuiçao inicial gerada no canhão. W 3 E (ev) a 100 kv LaB 6 FEG 1,5 0,3 λ λ c 3 em ~ 0,003% Correção: Utilização de um monocromador. 46

30 Limitações - Aberração cromática 2 - Ou pela perda de energia dos elétrons ao interagir com amostras grossas. Amostra Elétrons com perda de energia Elétrons sem perda de energia Plano de mínima confusão. Plano imagem gaussiano A largura da distribuição nesse caso fica entre 15 e 25 ev para amostras com espessura entre nm. Correção: Utilização de um filtro de energia ou trabalhar com amostras finas. 47

31 Limitações - Astigmatismo Ocorre quando o foco no eixo vertical ocorre em um ponto diferente do eixo horizontal Disco de mínima confusão Foco horizontal Foco vertical Causas: Distribuição não homogênea de linhas de campo; Assimetria das bobinas por problemas de usinagem; Sujeira nas aberturas (aberturas não circulares). Correção: Aplicação de campo magnético auxiliar gerado por 4, 6 ou 8 bobinas defletoras. 48

32 Limitações resumo As limitações existentes em lentes eletromagnéticas que efetivamente alteram o desempenho de um microscópio são: Aberração esférica; Aberração cromática; Astigmatismo Todas corrigíveis, embora as duas primeiras necessitem de investimento alto ($) para a correção. 49

33 Como ver elétrons Independente de quão trabalhosas e desgastantes são as horas a frente de um microscópio eletrônico de transmissão, o resultado é uma imagem e/ou um padrão de difração. Essas imagens e padrões de difração são na verdade diferentes distribuições eletrônicas resultantes do fenômenos de espalhamento de elétrons do mesmo objeto. Precisam ser vistas de alguma maneira!! Como nossos olhos não são sensíveis a elétrons, precisamos encontrar um jeito de traduzir as distribuições de intensidade eletrônicas em distribuições de luz visível. Precisamos ver elétrons!! Após visualizadas e, se consideradas interessantes, precisam ser registradas e provavelmente impressas. 50

34 Como ver elétrons O olho humano não é capaz de ver elétrons...embora possa detectá-los (mas não é aconselhável olhar diretamente para um feixe de elétrons!) Como fazer então para enxergá-los?? A interface entre elétrons e nossos olhos pode ser feita pelo uso de telas fluorescentes e alguns tipos de detectores. Nessa apresentação discutiremos: Telas fluorescentes; Detectores de elétrons; Em que situação utilizar qual detector; Formas de registrar os resultados. 51

35 Telas fluorescentes Como converter a energia do feixe eletrônico em luz visível?? Utilizando o fenômeno de catodoluminescência: Processo de conversão da energia dos elétrons (raios catódicos) em luz visível (luminescência). A intensidade da luz é intensidade do feixe. proporcional à 52

36 Telas fluorescentes O primeiro requerimento de telas para ver eletróns é que a luz proveniente delas seja emitida com comprimentos de onda adequados ao olho humano 53 ZnS emite luz com λ = 450 nm, mas quando modificado por impurezas emite a 550 nm. O segundo requerimento - O grão que compõe a tela deve ser menor que 100 µm.

37 Telas fluorescentes A grande causa de danos para as telas são feixes muito intensos, provenientes de amostras finas, que as atingem diretamente. Dicas para aumentar a vida útil da tela: Só use o modo difração com a abertura adequada; Só use modo difração com as lentes C2 desfocadas; Se mesmo assim o spot central for muito intenso coloque um beam stop enquanto observa o padrão na tela. 54

38 Detectores de elétrons Além de telas existem alternativas para detecção de elétrons. Detectores semicondutores; Detectores fotomultiplicadores cintilantes. Região de depleção A energia do feixe cria pares elétron buracos. Esses pares são separados por uma tensão reversa externa ou pelo próprio campo da junção. O feixe incidente cria uma corrente no detector. Eficiência de conversão líquida de 2X10 4 para cada 100 k-ev. 55

39 Detectores semicondutores Vantagens: Fácil fabricação; Baratos para reposição; Versatilidade de formatos. Desvantagens : Corrente de escuro; São danificados pelo feixe eletrônico. Ruído intrínseco redução na DQE DQE Detection quantum efficency = S R S R saída saída entrada entrada 2 56

40 Detectores cintiladores fotomultiplicadores Cintilador emite luz visível quando atingido por elétrons catodo luminescência Material para o cintilador é uma liga de itrío-alumínio dopada com césio (YAG). Tempo de decaimento de nanosegundos. Uma vez convertido em luz, o sinal é amplificado por um sistema fotomultiplicador 57

41 Detectores cintiladores fotomultiplicadores Vantagens: Ganho da ordem de 10 n, onde n é o número de dynodes; A maioria dos modelos comerciais apresenta uma DQE ~0,9; O nível de ruído é baixo e tem largura de faixa na ordem de MHz. Desvantagens: Não são tão robustos como os detectores semicondutores; São caros; Não são produzidos em formatos tão versáteis como os semicondutores; A eficiência de conversão é bem menor do que em semicondutores ~ 4000 fótons para cada 100 kev. 58

42 Cameras de TV e Dispositivos de carga acoplados (CCD) Ao invés de telas fluorescentes, podemos utilizar cameras de TV para visualizar uma imagem de TEM diretamente. As melhores cameras são as CCD. CCDs são dispositivos que armazenam carga gerada por luz ou feixes eletrônicos. A leitura do arranjo é feita pela mudança do potencial aplicado, fazendo a carga ser transferida em série de um pixel para outro, ao longo de uma linha até um amplificador de saída. Milhares ou milhões de pixels eletricamente isolados uns dos outros. 59

43 Cameras de TV e Dispositivos de carga acoplados (CCD) Vantagens: baixo ruído; DQE > 0,5 mesmo para baixos níveis de sinal de entrada; Ideais para padrões de difração que se expandem em grandes limites de intensidade. Desvantagem: O preço!!$$$$$$ O copo de Faraday Trata-se de um detector que mede a corrente eletrônica total do feixe. 60 Não é usado para a tomada de imagens, mas para avaliação da performance da fonte de elétrons.

44 Qual detector é usado para qual sinal? Detectores semicondutores são sensíveis a elétrons com energias maiores que 5 kev são usados principalmente para altas energias. Para baixas energias cintiladores fotomultiplicadores sistemas que exigem resposta rápida TVs com alta taxa de varredura. E para registrar as imagens??? Filmes fotográficos ainda são a principal escolha!!! Existe um compromisso de tamanho de grão com a velocidade do filme. Filmes rápidos tem grãos maiores. Em geral utiliza-se filmes rápidos, para minimização de danos devido ao feixe e borrões. O tamanho de grão muda de 4 µm para 5 µm a perda em resolução não significativa. Na prática uma foto de 10 cm X 10 cm tem cerca de 10 7 pixels. 61

45 Resolução X aumento (amplificação) Resolução é uma questão mais crítica do que aumento Não adianta olhar de perto se não é possível ver nada!! 62

46 Como saber a resolução do seu equipamento? Através da melhor resolução interpretável. Resolução de ponto. Experimentalmente obtida pelo primeiro anel escuro da transformada de Fourier de uma imagem de uma fina região amorfa no melhor foco. 63