TÉCNICAS DE MICROSCOPIA ELETRÔNICA PARA CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS PMT-5858

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1 TÉCNICAS DE MICROSCOPIA ELETRÔNICA PARA CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS PMT ª AULA Formação de Imagem Prof. Dr. Antonio Ramirez Londoño (LNLS) Prof. Dr. André Paulo Tschiptschin (PMT)

2 OBJETIVOS: 1. COMO É CRIADA A IMAGEM NO MEV? 2. COMO AS INTERAÇÕES ELÉTRONS - AMOSTRA E AS CARACTERÍSTICAS DOS DETETORES INFLUENCIAM A IMAGEM? 3. COMO SE RELACIONAM OS NÍVEIS DE CINZA OBSERVADOS NO MICROSCÓPIO COM AS PROPORIEDADES DA AMOSTRA (composição, forma, topografia, etc. ) 4. DISCRIMINAÇÃO DE FEIÇÕES: QUAIS FATORES PERMITEM OU NÃO DETETAR CERTAS FEIÇÕES AO MEV 5. ENGANOS E ARMADILHAS AO MEV

3 2. A AÇÃO DE VARREDURA Uma bobina de varredura controla o feixe de elétrons para uma seqüência de posições. CONSTRUÇÃO DA IMAGEM - VARREDURA AO LONGO DE UMA LINHA O sistema de geração da varredura controla simultaneamente o feixe sobre a amostra e a respectiva imagem (ou memória)

4 CONSTRUÇÃO DA IMAGEM - VARREDURA EM UMA ÁREA Unidade discreta da Imagem PIXEL Aumento M = L / l Como modificar o aumento: maior: reduzir l menor: aumentar l

5 VARREDURA EM UMA ÁREA - MUDULAÇÃO DE INTENSIDADE Medida do sinal da interação elétrons-amostra Modulação do sinal - ajuste do brilho de acordo com a intensidade do sinal obtida de cada pixel TAMANHO DO PIXEL - CONCEITO CRÍTICO O tamanho do pixel refere-se à uma certa dimensão da amostra. Se varrermos um monitor quadrado com aresta de 10 cm a região equivalente na amostra é de 10 cm / mag. A largura individual de cada pixel é encontrada através da divisão pelo número de pixels Tamanho do pixel = 10 cm / mag / nº pixels Como é o tamanho do pixel comparado com a área amostrada da interação elétrons-amostra?

6 PORQUE DEVEMOS PRESTAR ATENÇÃO AO TAMANHO DO PIXEL RELAÇÃO ENTRE ÁREA DE INTERAÇÃO ELÉTRONS-AMOSTRA BSE E TAMANHO DO PIXEL Em pequeno aumento ( < 1000 X) a região de geração de BSE é muito menor que as dimensões do pixel. O diâmetro do feixe pode ser aumentado, elevando-se a corrente obtida, sem nenhum prejuízo à resolução. A QUALIDADE DA IMAGEM SERÁ MELHORADA (menor ruído)!!! MELHOR CONTRASTE!!! Tamanho do pixel em função do aumento - monitor 20, resol X 768 aumento pixel (μm) aumento pixel (μm) 10 X 15, X 0,16 50 X 3, X 0, X 1, X 0,016 (16 nm) 500 X 0, X 0,003 (3,1 nm)

7 MODOS DE OPERAÇÃO DO MEV PEQUENO AUMENTO ( < X - low mag.) 1. Resolução NÃO é prioridade, portanto feixe de pequeno diâmetro não é importante, 2. O diâmetro do feixe pode ser aumentado de forma a se obter uma corrente maior possibilitando um melhor contraste de imagem. DIÂMETRO VERSUS CORRENTE DO FEIXE DE ELÉTRONS Um pequeno aumento no diâmetro do feixe proporciona um significativo incremento na corrente de elétrons. Para os BSE a resolução diminui com aumento da voltagem de aceleração dos elétrons (E 0 ) e diminuição do número atômico (Z) e de densidade (ρ) - R (K-O) aumenta R (K-O)= 0,0276 A E 1,67 0 / Z 0,89 ρ

8 PEQUENO AUMENTO ( < X - low mag.) 1. Resolução NÃO é prioridade, portanto feixe de pequeno diâmetro não é importante, 2. O diâmetro do feixe pode ser aumentado de forma a se obter uma corrente maior possibilitando um melhor contraste de imagem. 3. Profundidade de foco é importante. Operar o MEV com abertura de pequeno diâmetro e/ou maior distância de trabalho. Profundidade de foco - Profundidade de Campo A divergência do feixe de elétrons provoca um aumento do seu diâmetro até que a superposição de pixels se torna importante: perda de foco r tan α = r/ (D/2) α para pequenos ângulos α tanα d min D, Profundidade de foco α r(d/2) D 2r / α Considerando que a perda de foco se torna mais significativa quando dois pixels se sobrepõem perda de foco = 2r, ou r = 1 pixel

9 FATORES QUE CONTROLAM A PROFUNDIDADE DE FOCO D = 2 pixel / (M α) D = profundidade de foco M = aumento M, o aumento está limitado pelo campo de visão do objeto selecionado. Desta forma o parâmetro efetivo utilizado para o controle da profundidade de foco é o ângulo α do feixe de elétrons. r α Abertura final WD WD = distância de trabalho Divergência, α r / WD Para aumentar a profundidade de foco pode-se: 1. usar abertura menor, r, 2. aumentar a distância de trabalho, WD.

10 DISTORÇÕES DA IMAGEM As imagens no MEV são representações 2D de imagens 3D Quando os objetos são planos e perpendiculares ao eixo ótico do microscópio: área de varredura na amostra área no monitor Existe uma correspondência perfeita de pontos e formas ente a amostra e a imagem obtida. DISTORÇÃO DE PROJEÇÃO Eixo óptico Objeto em 3D fora do plano Objeto plano perpendicular ao eixo óptico Plano da amostra Imagem verdadeira Imagem distorcida Plano de projeção

11 Distorção da projeção que resulta de uma inclinação da amostra de 45º. A varredura tem o comprimento correto na direção horizontal (paralela ao eixo de inclinação), porém é aumentada na direção perpendicular ao eixo de inclinação (direção vertical), com redução do aumento. (a) plano da amostra perpendicular ao feixe; (b) grade inclinada de 55º em relação ao feixe; (c) correção de inclinação aplicada para que os quadrados fiquem com a relação de aspecto correta. A esfera fica distorcida.

12 DISTORÇÃO DE PROJEÇÃO Comprimentos verdadeiros Na imagem ao MEV todos os segmentos apresentam a mesma dimensão CORREÇÃO DE IMAGEM DE AMOSTRAS PLANAS INCLINADAS TILT CORRECTION DYNAMIC FOCUS Vantagem: amostras planas com inclinação (tilt) conhecido Desvantagem: Causa distorções / desvios do foco não conhecidas para amostras com superfície irregular

13 2. DETETORES ELÉTRONS RETRO-ESPALHADOS (BSE) Fáceis de detetar (alta energia, 0,5 E 0 ou mais) Difíceis de coletar frente a sua elevada velocidade - linha reta ELÉTRONS SECUNDÁRIOS (SE) Difíceis de detetar (energia muito baixa, < 5O ev) Fáceis de coletar por a sua elevada velocidade. SE s podem ser desviados por campos elétricos e magnéticos. CORRENTE DE AMOSTRA (SC) Fáceis de detetar, corrente que sai da amostra Fáceis de coletar, a amostra é o próprio coletor Difíceis de amplificar: corrente muito baixa (na a pa) CARACTERÍSTICAS DO DETETORES Ω - ângulo sólido que traduz a eficiência geométrica do detetor (Ω = A / r 2 ) Ψ - take-off angle - posição relativa à superfície da amostra

14 EVERHART - THORNLEY DETECTOR (SE) DETETOR DE ELÉTRONS SECUNDÁRIOS F - cilindro de Faraday - 50V + 250V S - Cintilador LG - Guia de luz PM - fotomultiplicador 1. Uma pequena diferença de voltagem (+250V) aplicada no cilindro de Faraday atrai os elétrons SE s (Bias positivo) 2. Grande diferença de voltagem no cintilador (12kV) acelera os SE s 3. A aplicação de voltagem negativa no cilindro de Faraday repele os elétrons SE s (Bias negativo). Coleta de BSE para diferentes ângulos de take-off em se considerando detetor com cilindro de Faraday em potencial negativo Ilustração esquemática do desvio dos SE s para detetor com cilindro de Faraday em potencial positivo. Esse potencial tem efeito muito pequeno sobre os BSE.

15 ESQUEMA DE COLETA DE BSE COM CILINDRO DE FARADAY EM POTENCIAL POSITIVO Ω - Grande!!! Ψ - só definido para BSE diretos A maior parte dos BSE segue trajetórias não dirigidas diretamente ao detetor E-T. Esses elétrons batem na peça polar e nas paredes da câmara gerando SEs III e SEs IV Coleção de sinais de elétrons secundários em amostra de ouro para um detetor ET com potencial positivo aplicado no cilindro de Faraday. Sinal Fonte % SE I Secundários produzidos pelo feixe 9 SE II Secundários produzidos pelos BSEs 28 SE III Secundários produzidos pelos BSEs remotos 61 SE IV Secundários da interação entre o feixe e as aberturas 2

16 DETETORES DEDICADOS DE ELÉTRONS RETROESPALHADOS DETETORES DE CINTILAÇÃO (detetor pode ficar muito próximo da amostra pois não há voltagem aplicada; não ocorre interferência da voltagem no feixe). DETETOR DE CONVERSÃO BSE - SE

17 DETETOR DE ESTADO SÓLIDO Diagrama esquemático Instalação usual DETETOR DE CORRENTE DE AMOSTRA i SC = i B - i SE - i BSE DETETOR DE CATODOLUMINESCÊNCIA fotomultiplicador Feixe de elétrons Ultravioleta, visível, infravermelho. lente

18 3. CONTRASTE DE IMAGEM DEFINIÇÃO DE CONTRASTE (C) C = S 2 - S 1 / S 2, onde S 2 > S 1 0 < C < 1 S1 e S2 representam os sinais detetados em dois pontos da amostra escolhidos de forma arbitrária. COMPONENTES DE CONTRASTE: COMPONENTE DE NÚMERO Componente de contraste devido ao número de elétrons que deixam a amostra. COMPONENTE DE TRAJETÓRIA Componente de contraste devido às diferentes trajetórias percorridas por elétrons após deixar a amostra COMPONENTE DE ENERGIA Componente de contraste devido às diferentes faixas denergia da distribuição de energia dos BSEs.

19 CONTRASTE DE COMPOSIÇÃO CONTRASTE DE NÚMERO ATÔMICO COM BSE s Mesma composição Composições distintas BSE s com cilindro de Faraday em potencial positivo Corrente de amostra (inverso do BSE)

20 CONTRASTE DE NÚMERO ATÔMICO COM BSE s Coeficiente de BSE em função de Z C = ( η 2 - η 1 ) / η 2 Contraste de número atômico para diferentes pares de elementos Diferença de número atômico passível de distinção em uma imagem de BSE s

21 CONTRASTE DE TOPOGRAFIA CONTRASTE DE TOPOGRAFIA: DETETOR EVERHART-THORNLEY 1. O detetor esta posicionado em um lado da amostra: tem uma visão anisotrópica da amostra; 2. O ângulo sólido do detetor é pequeno: somente uma pequena parcela dos BSE s pode ser coletada; 3. O detetor apresenta baixo ângulo de take-off em relação à horizontal Coleta de SE s em superfície irregular para detetor E-T com cilindro de Faraday em potencial negativo (BSE s diretos) Coleta de SE s em superfície irregular para detetor E-T com cilindro de Faraday em potencial positivo (SE + BSE s diretos e indiretos)

22 CONTRASTE DE TOPOGRAFIA: DETETOR EVERHART-THORNLEY E-T em potencial negativo BSE s diretos E-T em potencial positivo SE s + BSE s diretos e indiretos ANALOGIA COM ILUMINAÇÃO CONVENCIONAL FEIXE DE ELÉTRONS = OLHOS DO OBSERVADOR DETETOR E-T = FONTE DE LUZ

23 TÉCNICAS DE MICROSCOPIA ELETRÔNICA PARA CARCATERIZAÇÃO DE MATERIAIS

24 Cuidado com a iluminação!!! Blister em liga de níquel Microdesgaste no esmalte de um dente de cavalo.

25 ANALOGIA COM A ILUMINAÇÃO CONVENCIONAL PARA OUTROS DETETORES DE BSE s ANULAR DE CINTILAÇÃO ILUMINAÇÃO CO-LINEAR - A iluminação parece provir do próprio ponto de observação CONTRASTE DE TOPOGRAFIA COM OUTROS DETETORES DETETORES DEDICADOS DE BSE s DETETOR DE CORRENTE DE AMOSTRA - SC SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE CONTRASTE - BSE s ZONAS A e B ZONAS 1, 2, 3 e 4 (MODOS COMPOSIÇÃO E TOPOGRAFIA)

26 4. QUALIDADE DE IMAGEM Depende de: 1. Relação entre o potencial de contraste disponível e a qualidade do sinal, que é degradado pela presença de flutuações randômicas conhecidas como ruído. 2. Técnicas de processamento do sinal que devem ser aplicadas para traduzir a informação de contraste em um sinal amplificado, visível no monitor. (a) Variação do sinal ao longo de uma linha de varredura; (b) variação de sinal de múltiplas varreduras ao longo da mesma linha superpostas. A relação sinal-ruído é dada por S/N (noise), sendo que a condição: ΔS >> 5N (critério de Rose) deve ser respeitada RELAÇÃO ENTRE INTENSIDADE MÍNIMA DE CORRENTE DE FEIXE E CONTRASTE i B > (4 x ) n PE / δ C 2 t f (A) i B = intensidade do feixe n PE = número de pixels na tela δ = eficiência de coleta do sinal C = contraste t f = tempo de varredura por tela (s)

27 REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DA RELAÇÃO ENTRE CONTRASTE, INTENSIDADE DO FEIXE E TEMPO DE VARREDURA resolução do monitor: x pixels; eficiência de coleta δ= 0,25 Sabendo o valor da corrente necessária pode-se calcular o Probe Size portanto a resolução. Diâmetro de feixe (spot size) para diferentes valores de contraste para filamento de tungstênio, 20 kev.

28 5. PROCESSAMENTO DE IMAGEM AMPLIAÇÃO DIFERENCIAL GAMMA - INTENSIFICAÇÃO DE CONTRASTE

29 PROCESSAMENTO DE DERIVADA

30 MISTURAS DE SINAIS - SIGNAL MIXING Duas memórias de imagens (A e B) A - BSE 0 % 100 % B - SE 0 % 100 % Pode-se compor os sinais das memórias A e B em diferentes proporções. Salienta-se ainda que cada memória apresenta controle próprio de brilho e contraste. PROCESSAMENTO DIGITAL ON-LINE Frame average Line average Filtros Medidas de áreas relativas OFF-LINE

31 DEFEITOS DA IMAGEM CONTAMINAÇÃO Substância estranha à amostra - material carbonoso Ao se reduzir o aumento se observa um depósito de superfície na área de varredura em grande aumento.

32 DEFEITOS DA IMAGEM CARGA NA AMOSTRA Fenômeno mais comum em amostras não condutoras. Altera o potencial da superfície da amostra afetando a qualidade da imagem de várias maneiras: faixas ou bandas horizontais; regiões extremamente claras na imagem; alteração da posição do feixe, causando deslocamentos da imagem (a amostra parece se movimentar); FORMAS DE EVITAR CARGA NA AMOSTRA: Utilizar baixa aceleração de voltagem - E 0 ; Baixa corrente de elétrons (5 a 50 pa); Varredura rápida, modo TV ou próximo, de forma a se manter um equilíbrio dinâmico da carga na amostra (frame ou line average para compensar a qualidade da imagem); Cobrir a amostra com uma película de material condutor ouro ou carbono (3 a 20 nm) Observar amostra com detetor de BSE s (menos sensível a carga que detetor de SE s)