PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DE TUBOS CENTRÍFUGOS UTILIZADOS NA DETERMINAÇÃO DO BSW EM PETRÓLEO

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1 Cpyright 2004, Institut Brasileir de Petróle e Gás - IBP Este Trabalh Técnic Científic fi preparad para apresentaçã n 3 Cngress Brasileir de P&D em Petróle e Gás, a ser realizad n períd de 2 a 5 de utubr de 2005, em Salvadr. Este Trabalh Técnic Científic fi selecinad e/u revisad pela Cmissã Científica, para apresentaçã n Event. O cnteúd d Trabalh, cm apresentad, nã fi revisad pel IBP. Os rganizadres nã irã traduzir u crrigir s texts recebids. O material cnfrme, apresentad, nã necessariamente reflete as piniões d Institut Brasileir de Petróle e Gás, Sócis e Representantes. É de cnheciment e aprvaçã d(s) autr(es) que este Trabalh será publicad ns Anais d 3 Cngress Brasileir de P&D em Petróle e Gás PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DE TUBOS CENTRÍFUGOS UTILIZADOS NA DETERMINAÇÃO DO BSW EM PETRÓLEO Jefferssn Fernandes de Lima 1, Albert Kennedy de Almeida Medeirs 1, Gilsn Gmes de Medeirs 2, Nivald Ferreira da Silva Jr. 1, Raimund Nnat B. Felipe 1, Renata Carla T. S. Felipe 1. 1 Centr Federal de Educaçã Tecnlógica d Ri Grande d Nrte, Av. Sen. Salgad Filh, Tirl, Fne/Fax (84) jefferssnlima@pp.cm.br, albertkennedya@yah.cm.br, nivaldjr@cefetrn.br, nnatfelipe@cefetrn.br, rcfelipe@cefetrn.br. 2 Universidade Federal d Ri Grande d Nrte e Centr Federal de Educaçã Tecnlógica d Ri Grande d Nrte, Av. Sen. Salgad Filh, Tirl, Fne/Fax (84) gilsng@cefetrn.br. Resum É de suma imprtância para a indústria d petróle que tds s instruments utilizads neste setr estejam devidamente calibrads, reduzind assim as incertezas envlvidas nas medições. Váris sã s instruments que necessitam de calibraçã periódica, cm exempl s medidres de vazã, de vlume, de nível, de temperatura, bem cm as vidrarias vlumétricas utilizadas em labratóris para análises de amstras de petróle. Dentre estas vidrarias utilizadas na indústria d petróle destaca-se, tub centrífug u tub para centrifugaçã, cmumente utilizad na determinaçã d BSW (Basic Sediment and Water). Visand cntribuir para a timizaçã ds prcesss de medições fi desenvlvid um prcediment de calibraçã para a vidraria vlumétrica, em específic tub centrífug, n intuit de rientar prfissinal respnsável pr tal atividade desde a preparaçã até a emissã d certificad de calibraçã, send neste trabalh mstrad tda a metdlgia utilizada para a calibraçã deste instrument. Palavras-Chave: tub centrífug; prcediment de calibraçã; BSW; indústria d petróle. Abstract It`s f highest imprtance fr the industry f the petrleum that all the instruments used in this sectin they are prperly gauged, reducing the uncertainties invlved like this in the measurements. Several they are the instruments that need peridic calibratin, as example the flw meters, f vlume, f level, f temperature, as well as yu wuld glaze used at labratries fr analyses f samples f petrleum. Amng these yu wuld glaze used in the industry f the petrleum he/she stands ut, the centrifugal tube, cmmnly used in the determinatin f BSW (Basic Sediment and Water). Seeking t cntribute fr the timizatin f the prcesses f measurements a calibratin prcedure was develped fr it wuld glaze, in specific the centrifugal tube, in the intentin f guiding the respnsible prfessinal fr such activity frm the preparatin t the emissin f the calibratin certificate, being in this shwn wrk the whle methdlgy used fr the calibratin f this instrument. Keywrds: centrifugal tube; calibratin prcedure; BSW; industry f the petrleum.

2 3 Cngress Brasileir de P&D em Petróle e Gás 1. Intrduçã Para indicar e caracterizar s estágis da vida prdutiva ds reservatóris é utilizad pela engenharia de prduçã de petróle alguns parâmetrs, entre s quais se destacam a Razã Gás-Óle (RGO), a Razã Água-Óle (RAO) e índice Basic Sediments and Water (Thmas, J. E. et al.), cmumente denminad de BSW, send este últim um parâmetr de grande imprtância, vist que tal fatr tem implicância direta sbre a quantificaçã d vlume prduzid de petróle de um dad camp prdutr. Geralmente a determinaçã d BSW, em camps nde a mediçã d petróle prduzid, transferid e armazenad é realizada através de tanques, é feita em duas etapas: a primeira é realizada n camp, nde se determina s vlumes, remanescentes n tanque, de água livre e de óle cntend a água emulsinada, respectivamente, através da mediçã d nível de cada uma das fases; na segunda etapa, em labratóri quand depis de retirada à amstra d tanque, a água é separada d óle pel prcess de aqueciment e centrifugaçã. Este prcess de separaçã é realizad através de um instrument cnhecid cm tub centrífug, nde a partir d vlume de água, óle e sediments existentes em seu interir determinams valr d BSW daquela amstra de petróle. O tub centrífug u tub para centrifugaçã, mstrad na Figura 1, é frmad pr um tub cônic de vidr reczid, cm dimensões entre 195 e 203 mm. Para que pssams bter uma mediçã de elevada exatidã pr este instrument, faz-se necessári que mesm esteja devidamente calibrad, vist que s resultads btids na análise d ter de sediments e água irã influenciar diretamente na determinaçã ds vlumes líquids reais de óles para cmercializaçã. Figura 1. Tub centrífug para determinaçã d BSW em petróle. Vend a necessidade da utilizaçã de tubs centrífugs devidamente calibrads na determinaçã d BSW em petróle, este trabalh teve cm enfque principal a elabraçã de um prcediment de calibraçã da capacidade vlumétrica deste tip de vidraria, mstrand as nrmas que devem ser bedecidas para tal prcess, as precauções a serem tmadas, métd que se deve ser utilizad, bem cm as principais grandezas de influência existentes n prcess. 2. Metdlgia A metdlgia empregada para desenvlviment da pesquisa fi levantament da bibligrafia empregada na calibraçã de vidraria, a partir deste estud fi estabelecid s parâmetrs a serem bservads na elabraçã d prcediment de calibraçã e na emissã d certificad tais cm: unidades de medidas a serem utilizadas ns dcuments; cndições de referências que devem ser bedecidas para prcess de calibraçã; principais precauções a serem tmadas durante prcess, Além ds parâmetrs é descrit métd a ser utilizad e s passs a serem seguids para efetuar a calibraçã d tub centrífug, cm também a descriçã das principais grandezas de influência existentes. 3. Resultads Neste tópic serã mstrads tdas as infrmações a serem cnsideradas na elabraçã de um prcediment e de certificad de calibraçã de capacidade vlumétrica de vidraria utilizada na indústria d petróle Dcuments Utilizads Cm Referência Bibligráfica para a Elabraçã d Prcediment Os dcuments utilizads cm referência para a elabraçã de um prcediment de calibraçã da capacidade vlumétrica d tub centrífug sã mstrads a seguir:

3 3 Cngress Brasileir de P&D em Petróle e Gás Guia Para a Expressã da Incerteza de Mediçã. 3 ed. Ri de Janeir: ABNT, INMETRO, Nrma NBR (MB 3119). Vidraria vlumétrica de labratóri - Métds de aferiçã da capacidade e de utilizaçã (Setembr/1989). Nrma NIE-DIMEL 043. Cálcul da incerteza de mediçã na calibraçã de medidas materializadas de vlume pel métd gravimétric (Agst/2003). Nrma NBR ISO/IEC Requisits gerais para cmpetência de labratóris de ensai e calibraçã (Janeir/2001). INMETRO. Vcabulári Internacinal de Terms Fundamentais e Gerais de Metrlgia. 2 ed. Brasília: SENAI/DN, Unidades Utilizadas As unidades de medidas adtadas n prcediment de calibraçã, preferivelmente devem ser: Temperatura: Celsius ( C). Vlume: mililitrs (ml). Massa: grama (g). Pressã: milibar (mbar). Massa específica: grama pr mililitr (g/ml) Cndições de Referência As cndições de referências adtadas n prcess de calibraçã d tub centrífug sã descritas a seguir: Temperatura: valr de referência é 20 C, nde tericamente, supõe-se que instrument a ser calibrad cntém vlume nminal. Para esta cndiçã é aceitável uma variaçã na temperatura da água de ± 0,1 C e para a d ambiente de 1 C/hra durante decrrer d prcess. Pressã: a pressã de peraçã aceita para este prcediment de calibraçã descrit crrespnde a interval de 930 a 1040 mbar Precauções a Serem Tmadas Utilizar luvas a manusear material que será utilizad na calibraçã. Os recipientes para cnter e frnecer água devem estar devidamente limps, e quand pssível, fazer a utilizaçã de etanl e insuflaçã de ar quente para a secagem ds recipientes. O métd de limpeza de vidraria é mstrad n anex A da nrma NBR (MB3119). O recipiente a ser calibrad, previamente limp, deve ficar chei de água pura, deinizada e destilada, até instante da calibraçã. Certificar-se que a balança utilizada na pesagem d instrument a ser calibrad esteja calibrada e que a mesma pssua um err de exatidã inferir a 0,1 d limite de err d mensurand, cm também que a mesma encntre-se em uma superfície plana. Certificar-se que s termômetrs utilizads nas medições de temperatura pssuam um limite de err inferir a 0,1 C. Certificar-se que a variaçã da temperatura da água esteja dentr d permitid, u seja, ± 0,1 C, bem cm, para a temperatura ambiente que deve pssuir uma variaçã máxima de 1 C/hra. Efetuar climatizaçã d lcal de peraçã para estabilizaçã térmica em um períd mínim de 3 hras. Certificar-se que barômetr utilizad na determinaçã da pressã atmsférica pssui um limite de err inferir a 1 mbar. A efetuar a leitura d menisc frmad n interir d instrument a ser calibrad acnselha-se para uma melhr visualizaçã deste, a utilizaçã de um cartã de papel pac atrás da cluna graduada Métd Utilizad Para a calibraçã da capacidade vlumétrica principal métd utilizad é prcess gravimétric, nde cnsiste em determinar vlume de água cntid pel tub centrífug, send este vlume determinad através da determinaçã da massa usand a massa específica deste. Adtand e admitind-se que tdas as grandezas de influência existentes n prcess adtem ml cm unidade de grandeza, cnsiderams a Equaçã 1 cm aquela que descreve a calibraçã da capacidade vlumétrica d tub centrífug. [ 1 γ ( t 20) ] 1 ρ 20 1 a V = m f A ρ A ρ a ρ m (1) Para a Equaçã 1 descrita tems:

4 3 Cngress Brasileir de P&D em Petróle e Gás V 20 = Vlume cntid pel instrument na temperatura de referência m = massa d frasc cm água mens a massa d frasc sem água? A = massa específica da água? a = massa específica d ar? m = massa específica d pes usad na calibraçã da balança γ f = ceficiente de expansã cúbica d tub centrífug t A = temperatura da água 3.6. Prcess de Calibraçã As marcações d tub centrífug a serem calibradas sã tdas aquelas até a marca de 0,5 ml; das marcas de 1 ml, 1,5 ml e 2 ml; e das marcas de 50 ml e 100 ml. A final d prcess devem-se cnsiderar as tlerâncias de calibraçã exigidas pela nrma ASTM E 542, cnfrme mstrad na Tabela 1. Tabela 1. Tlerância de Calibraçã de Tubs Centrífugs de 203 mm Faixa (ml) Subdivisã (ml) Tlerância d vlume (ml) 0 a 0,1 0,05 ±0,02 > 0,1 a 0,3 0,05 ±0,03 > 0,3 a 0,5 0,05 ±0,05 > 0,5 a 1,0 0,10 ±0,05 > 1,0 a 2,0 0,10 ±0,10 > 2,0 a 3,0 0,20 ±0,10 > 3,0 a 5,0 0,50 ±0,20 > 5,0 a 10 1,00 ±0,50 > 10 a 25 5,00 ±1,00 > 25 a ,00 ±1,00 Devem ser seguids s seguintes passs para a calibraçã das marcações d tub centrífug: Efetuar a fixaçã d suprte para instrument na balança. Realizar a tara deste suprte. Derramar vlume de água existente n tub centrífug e realizar a secagem deste cm insuflaçã de ar quente. Fixar tub centrífug n suprte. Realizar a pesagem d tub centrífug vazi e antar valr indicad pela balança. Após a primeira pesagem retira -se instrument d suprte e fixa- em psiçã vertical para enchimet. Encher instrument de frma que a água esce de maneira cntínua e unifrme até a marcaçã a ser calibrada. Aguardar alguns segunds para que haja escament da pssível água existente nas paredes internas d tub centrífug. Realizar ajuste até a marcaçã, drenand excess cm auxíli de uma pipeta u papel de filtr. O peradr da calibraçã deve psicinar-se de frma que seus lhs fiquem em um mesm plan que a linha de referência a ser calibrada e em seguida deve-se realizar a leitura d menisc na base deste. Fixar tub centrífug, desta vez cntend vlume de água, n suprte pres à balança e antar valr indicad. Após registr d pes d vlume de água cntid n instrument, deve-se inserir um termômetr neste para a mediçã da temperatura da água, cm também registrar s valres da temperatura ambiente, pressã atmsférica e umidade n instante da pesagem. Send estes dads utilizads em cálculs subseqüentes. Cletar uma amstra da água utilizada na calibraçã para realizar a determinaçã da massa específica desta. Realizar este prcess peracinal n mínim 3 vezes para cada marcaçã a ser calibrada, n intuit de bterms uma média e desvi-padrã para a determinaçã d vlume cntid para tal marcaçã. Elabrar a planilha de cálcul da incerteza n vlume d tub centrífug. Emitir certificad de calibraçã deste instrument Principais Fntes de Incertezas d Prcess de Calibraçã Pel Métd Gravimétric N prcess de calibraçã da capacidade vlumétrica de vidrarias pel métd gravimétric várias sã as cntribuições das grandezas de influência na incerteza final d instrument, send assim faz-se necessári que peradr respnsável pel serviç de calibraçã cnheça bem quais sã estas influências n intuit de tentar minimizar s efeits gerads pr estes e quantificá-ls para que desta maneira seja garantida a elevada exatidã de mediçã d tub centrífug. Dentre as inúmeras grandezas existentes, destacam-se s efeits gerads pela repetitividade na

5 3 Cngress Brasileir de P&D em Petróle e Gás determinaçã d vlume cntid n instrument, cntribuições de massa (incerteza da balança e resluçã desta), incerteza na determinaçã da massa específica da água utilizada n prcess de calibraçã, incerteza na determinaçã da massa específica d ar, incerteza gerada pela dúvida n ceficiente de expansã vlumétrica d tub centrífug, bem cm pela incerteza d termômetr utilizad na determinaçã da temperatura da água de peraçã Certificad de Calibraçã Cm finalizaçã d prcess de calibraçã d tub centrífug é realizada a emissã d certificad de calibraçã deste instrument, tal dcument cnstand tdas as infrmações referentes a aparelhs utilizads, métd de calibraçã, parâmetrs cnsiderads e resultads btids durante a calibraçã. Na Tabela 2 pdems bservar um mdel de certificad de calibraçã. SOLICITANTE: CEFET-RN ENDEREÇO: Natal CEP : Tabela 2. Certificad de calibraçã de Tub Centrífug de 203 mm. OBJETO DA CALIBRAÇÃO: Tub centrífug FABRICANTE: CLASSIFICAÇÃO: CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO N XXXXXX/05 DESCRIÇÃO DO INSTRUMENTO CAPACIDADE NOMINAL: 100 ml TOLERÂNCIA: Cnfme Item 3.6 deste trabalh INSTRUMENTOS UTILIZADOS PARA A CALIBRAÇÃO INSTRUMENTO MARCA CERTIFICADO Nº DATA CALIBRAÇÃO VALIDADE Balança Termômetr Picnmêtr Term-higrógraf Barômetr DATA DA CALIBRAÇÃO: GENERALIDADES LOCAL DA CALIBRAÇÃO: Labratóri de vlumetria d CEFET-RN PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO UTILIZADO: REDE10/ DESCRIÇÃO: A calibraçã fi efetuada pel métd gravimétric, cuj prcediment é basead nas Nrmas NBR 11588/89. Os resultads btids sã referentes à média de três determinações. TEMPERATURA AMBIENTE (ºC) 20 TEMPERATURA DA ÁGUA (ºC) PARÂMETROS UTILIZADOS MASSA ESPECÍFICA DA ÁGUA (g/ml) RESULTADOS OBTIDOS UMIDADE RELATIVA DO AR (%) PRESSÃO BAROMÉTRICA (mbar) VOLUME NOMINAL (ml) VOLUME MEDIDO (ml) ERRO INCERTEZA 0,1 0,11-0,01 0,005 2,0 0,2 0,21-0,01 0,005 2,1 0,3 0,33-0,03 0,005 2,0 0,4 0,45-0,05 0,005 2,0 0,5 0,54-0,04 0,005 2,0 1 1,08-0,08 0,005 2,0 1,5 1,55-0,05 0,005 2,0 2,0 2,1-0,1 0,005 2, ,8-0,8 0,005 2, ,25-0,25 0,005 2,0 FATOR DE ABRANGÊNCIA (k) Observações: 1-Incerteza Expandida declarada cm incerteza padrã da mediçã multiplicada pel fatr de abrangência k, cm prbabilidade de abrangência de aprximadamente 95,45%. 2- Este certificad tem significad restrit e diz respeit tã smente a bjet calibrad, descrit nas cndições especificadas, nã send extensiv a quaisquer utrs, mesm similares. 3- Sua reprduçã só pderá ser ttal e depende da aprvaçã frmal deste labratóri.

6 3 Cngress Brasileir de P&D em Petróle e Gás 4- Os resultads mstrads neste mdel sã meramente ilustrativs. 4. Cnclusã R. S. P. Respnsável Técnic Fi bservad cm a realizaçã deste trabalh que é de grande imprtância para as empresas da indústria d petróle pssuir instruments devidamente acurads e calibrads, pis desta frma garante-se uma elevada exatidã na mediçã realizada. N que se diz à vidraria vlumétrica utilizada neste setr, em especial tub centrífug, viu-se que é de extrema necessidade ter-se tal instrument devidamente calibrad, vist que, s resultads indicads pr este geram influência direta n cálcul d vlume ttal prduzid de petróle pr cada camp prdutr. N decrrer ds estuds para a elabraçã d prcediment de calibraçã da capacidade vlumétrica de vidraria aplicada à indústria d petróle, viu-se que prcess gravimétric pssui várias grandezas de influências que pdem vir a cmprmeter a btençã de um tub centrífug de elevada exatidã de mediçã. Dentre estas grandezas destacam-se as influências geradas pela determinaçã da massa específica da água e d ar, bem cm a má limpeza d instrument a ser calibrad que casina a mdificaçã d menisc frmad n interir d tub centrífug gerand assim um err de leitura pr parte d peradr da calibraçã. A implantaçã de tal prcediment de calibraçã n labratóri de vlumetria d Centr Federal de Educaçã Tecnlógica d Ri Grande d Nrte (CEFET-RN) pssui certa imprtância para a indústria d petróle, principalmente para s labratóris de análises da regiã RN/CE, pel fat de garantir a prestaçã d serviç de calibraçã para tais, sem que haja a necessidade de um grande deslcament destes instruments para utras regiões d país. 5. Agradeciments Este trabalh fi realizad cm parte d prjet de pesquisa Incerteza de Mediçã de Petróle e Gás Natural, participante da Rede de Instrumentaçã e Cntrle (Rede 10/05). Os autres agradecem à Finep, pel api financeir, e a CNPq, pela blsa cncedida as estudantes Jefferssn Fernandes de Lima e Albert Kennedy de Almeida Medeirs, que fi essencial para realizaçã deste trabalh. 6. Referências ANP/INMETRO. Regulament técnic da mediçã de petróle e gás natural. Prtaria Cnjunta nº INMETRO. Guia Para a Expressã da Incerteza de Mediçã. 3 ed. Ri de Janeir: ABNT, INMETRO, LIMA, J. F., MEDEIROS, A. K. A., MEDEIROS, G. G., SILVA Jr, N. F. S., FELIPE, R. N. B., FELIPE, R. C. T. S. Parâmetrs para calibraçã de tubs centrífugs usads na determinaçã d BSW em petróle. Artig publicad ns Anais d IV Cngress Latin-American de Metrlgia, Fz d Iguaçu - PR, Brasil, LINK, Walter. Tópics Avançads da Metrlgia Mecânica. 1 ed. Ri de Janeir: INMETRO, LIRA, F. A. Metrlgia na Indústria. Sã Paul: Érica, N. R. V. Sants, R. N. B. Felipe, G. G. Medeirs, R. C. T. S. Felipe, N. F. Silva Jr. Mediçã de petróle em tanque estud da incerteza envlvida na determinaçã d BSW. Artig publicad ns Anais d III Cngress Nacinal de Engenharia Mecânica, Belém PA, Nrma NBR (MB 3119). Vidraria vlumétrica de labratóri - Métds de aferiçã da capacidade e de utilizaçã (Setembr/1989). NBR Prduts de petróle Determinaçã da água e sediments em petróle e óles cmbustíveis pel métd de centrifugaçã. (Març/2001). Nrma NIE-DIMEL 043. Cálcul da incerteza de mediçã na calibraçã de medidas materializadas de vlume pel métd gravimétric (Agst/2003). Thmas, J. E. et al. Fundaments de engenharia de petróle. Ri de Janeir: Interciência, 2001.