INFLUÊNCIA DO POLI (ETILENO GLICOL) NAS PROPRIEDADES DAS BLENDAS DE QUITOSANA/POLI (ÁLCOOL VINÍLICO)

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1 INFLUÊNCIA DO POLI (ETILENO GLICOL) NAS PROPRIEDADES DAS BLENDAS DE QUITOSANA/POLI (ÁLCOOL VINÍLICO) A. A. S.Guimarães 1 ; C. J. F. Braz 2 ; I. F. Leite 3 1 Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa (PB), Brasil 2 Programa de Pós-Graduação Engenharia de Materiais, Universidade Federal de Campina Grande, Campina Grande (PB), Brasil 3 Departamento de Engenharia de Materiais, Universidade Federal da Paraíba, João Pessoa-PB, Brasil itamaraf@gmail.com RESUMO Este trabalho visa analisar a influência do poli (etileno glicol)(peg) nas propriedades das blendas de quitosana(cs)/poli(álcool vinílico)(pva). Para tanto, filmes de CS/PVA nas proporções 1:1 e 2:1, respectivamente, foram preparados sem e com 1 e 2% de PEG, em relação à massa total dos polímeros, utilizando o método de solução. Em seguida, os filmes foram caracterizados por Difratometria de Raio-X (DRX), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Termogravimetria (TG). Na análise por DRX, foi observado que o aumento da concentração de PEG promoveu uma maior plastificação nas blendas, este comportamento é justificado pelo alargamento do pico característico presentes nas blendas quando comparados com os picos da quitosana e PVA puros. Em análise comparativa, teve-se que a blenda CS/PVA (1:1) com 2% de PEG foi à composição com melhor estabilidade térmica. Por fim, comprovou-se que a presença do PEG nas proporções utilizadas influenciou na morfologia das blendas, nas temperaturas de decomposição, porém não influenciou nas temperaturas de fusão cristalina das blendas CS/PVA. Palavras-chave: Quitosana, poli (álcool vinílico), poli (etileno glicol), blendas, propriedades térmicas. INTRODUÇÃO As aplicações tecnológicas solicitam dos materiais propriedades cada vez mais específicas que muitas vezes não são alcançadas com o uso de materiais na sua forma pura. Por esta razão, muitas vezes se faz necessário aprimorar essas propriedades através de misturas de polímeros resultando em blendas poliméricas que consiste de misturas físicas de materiais estruturalmente diferentes interagindo entre si melhorando, então, as propriedades de ambos materiais envolvidos na mistura (1), obtendo assim, novos materiais com características adequadas para 8598

2 aplicação em diversos campos tecnológicos, especialmente, da engenharia de tecidos (2). Neste sentido, como polímero natural, a quitosana tem recebido destaque na preparação de blendas poliméricas por se tratar de um polissacarídeo produzido a partir da quitina, e que apresenta alta capacidade de absorção de água, biocompatibilidade, biodegradabilidade e não toxicidade (3). Porém, estudos (2) afirmam que a resistência mecânica e a maleabilidade da quitosana são limitadas principalmente para aplicação como filmes em bandagens, por exemplo. Por isso a mistura da mesma com outros polímeros é um procedimento extremamente importante para alterar ou obter as propriedades de interesse para uma dada aplicação. Para esta mistura foi proposto nesse trabalho o polímero, poli (álcool vinílico) (PVA) usado como biomaterial, e que vem recebendo significativo destaque na área de Engenharia de Tecidos. Contudo, o PVA é um polímero produzido pela polimerização do acetato de vinila seguida de reação de hidrólise do poli (acetato de vinila) em poli (álcool vinílico) (3). Porém, foi descoberta, nas blendas de quitosana com poli (álcool vinílico), já em estudo, a necessidade de melhoria na ductilidade das blendas, sendo então desenvolvidas blendas com a presença de plastificantes que são necessários por serem aditivos que suavizam as propriedades mecânicas dos materiais aos quais são adicionados. Plastificantes poliméricos são polímeros de baixa massa molar que se apresentam, preferencialmente, no estado líquido a temperatura ambiente. São adicionados a blendas poliméricas, com o objetivo de melhorar suas propriedades plastificantes. Os plastificantes aumentam a mobilidade das cadeias poliméricas devido a diferentes efeitos moleculares. Melhorando, assim, a maleabilidade e a aplicabilidade do material. Uma das características necessárias é de que estes sejam solúveis e compatíveis com o polímero (4). Suyatma et al. (5) estudaram o efeito dos plastificantes glicerol, etileno glicol, poli (etileno glicol) e propileno glicol nas propriedades mecânicas e de superfície de filmes de quitosana. Eles observaram que o uso de plastificante melhora a ductilidade da quitosana. Foi reportado também que o glicerol e o poli (etileno glicol) foram os plastificantes que forneceram os melhores resultados em relação à eficiência de plastificação e estabilidade à estocagem dos filmes de quitosana. Além dessas vantagens o poli (etileno glicol) (PEG) apresenta boa biocompatibilidade, biodegradabilidade, além de propriedades mecânicas, ductilidade adequada (6). 8599

3 Por estas razões, este trabalho propõe um estudo da influência do poli (etileno glicol) (PEG) nas propriedades das blendas de quitosana (CS)/poli(álcool vinílico) (PVA). MATERIAIS E MÉTODOS Materiais A quitosana com grau de desacetilação de 85%, fornecida pela Polymar (Fortaleza/CE). O PVA com grau de hidrólise de 8% e massa molar ponderal média (MW) de 9. a 1. g/mol, na forma de pó, fornecido pela Sigma-Aldrich (São Paulo/SP). O ácido acético glacial (99,7%) da Nuclear (São Paulo/SP). O PEG 15, na forma líquida fornecido pela Sigma-Aldrich (São Paulo/SP). Preparação das blendas de CS/PVA 1ª Etapa: Preparação das soluções de quitosana e PVA A solução de quitosana foi preparada pela dissolução de 5,g de CS em 5mL de uma solução a 1% (v/v) de ácido acético glacial. Para a solubilização e homogeneização, a solução foi agitada magneticamente a 5 C por 2h. Após resfriada, a solução foi filtrada à vácuo por duas vezes. A solução de PVA foi preparada pela dissolução de 5,g de pó do polímero em 5mL de água destilada, sob agitação magnética à 7 C por 2 horas (2). 2ª Etapa: Preparação das blendas CS/PVA Após preparação das soluções de CS e PVA conforme reportado acima, misturas de CS/PVA nas proporções 1:1 e 2:1 (v/v), respectivamente foram preparadas. Em seguida, as soluções poliméricas foram submetidas à agitação magnética por 15 minutos a temperatura ambiente. Posteriormente, as soluções foram vertidas em placas de teflon e secas em estufa com circulação de ar a 4ºC por 24h (2). 3ª Etapa: Preparação das blendas CS/PVA + 1% PEG Novas soluções de CS/PVA nas proporções 1:1 e 2:1 respectivamente, foram preparadas. Após agitação por 15 minutos, foi adicionada, a cada proporção, 1% em massa de polietileno glicol. Seguindo sob agitação magnética por mais 3 minutos. 86

4 Por fim, as soluções poliméricas foram vertidas em placas de teflon e secas em estufa com circulação de ar a 4ºC por 24h. 4ª Etapa: Preparação das blendas CS/PVA + 2% PEG Novas soluções de CS/PVA nas proporções 1:1 e 2:1 respectivamente, foram preparadas. Após agitação magnética por 15 minutos, foi adicionada, a cada proporção, 2% em massa de polietileno glicol. Seguindo agitação magnética por mais 3 minutos. As soluções foram vertidas em placas de teflon e secas em estufa com circulação de ar a 4ºC por 24h. RESULTADOS E DISCUSSÃO Difratometria de Raios-X (DRX) Nas Figuras Figura 1a e 1b, encontram-se os difratogramas de raios X para a CS e PVA puros e para as blendas de CS/PVA nas proporções 1:1 e 2:1, respectivamente sem e com a presença do plastificante poli (etileno glicol). O difratograma da quitosana apresenta picos típicos de material semicristalinos, com base larga em torno de 2θ = 1 e 2θ = 2,1 (7). A quitosana possui um perfil semicristalino devido às fortes interações intra e intermolecular, caracterizado pelas ligações de hidrogênio formadas entre os grupos amina, álcool, amida e outros grupos funcionais presentes na molécula de quitosana. Essas fortes interações fornecem certa organização à estrutura cristalina da quitosana (8). Verificam-se ainda picos em torno de 26 e 29º, que caracteriza a fase cristalina da quitosana na forma ortorrômbica (9). O difratograma do PVA apresentou dois picos característicos de cristalinidade em 19,5º (alta intensidade), 28,3º (menos definido) e uma ampla faixa abaixo dos picos, variando de aproximadamente 1 a 4º, onde predomina a forma amorfa do material, a estrutura do PVA é formada por duas camadas de moléculas unidas por ligações de hidrogênio, enquanto ligações secundárias do tipo Van der Waals atuando entre as camadas (2). Sobre as regiões dos difratogramas referentes às blendas de CS/PVA observase a presença das mesmas reflexões basais, porém tem-se que o pico em torno de 2,1º pertencente à quitosana (CS) aumentou de intensidade à medida que o teor de quitosana é elevado na mistura CS/PVA sugerindo, portanto, que a quitosana tenha influenciado numa maior organização na estrutura cristalina das blendas (1). 861

5 Intensidade (u.a.) Intensidade (u.a.) 22º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais No difratograma das blendas com a adição do PEG, as áreas sobre os picos apresentaram uma relativa diminuição de intensidade e alargamento à medida que houve o aumento do teor de PEG, o que sugere uma maior plastificação na blenda, devido à intercalação do plastificante, conferindo a alteração da cristalinidade dos filmes ,1 26,3 CS/PVA(1:1) CS/PVA(1:1)+1%PEG CS/PVA(1:1)+2%PEG ,1 26,3 CS/PVA(2:1) CS/PVA(2:1)+1%PEG CS/PVA(2:1)+2%PEG 8 29,2 8 29, ,5 28,3 2 19,5 28, Theta ( ) Theta ( ) (a) (b) Figura 1 Difratogramas de raios-x para a CS e PVA puros, e para as blendas CS/PVA sem e com 1% e 2% de PEG. (a) CS/PVA (1:1). (b) CS/PVA (2:1). Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) A Figura 2 apresenta as curvas de DSC das blendas obtidas a partir do resfriamento e do segundo aquecimento. Nas curvas de DSC, sob resfriamento das amostras, presentes nas Figuras 2a e 2b, observa-se que a Tc encontrada para o PVA está em torno de 15 C (11), enquanto que para as blendas, assim como para a quitosana pura não foi possível a observação. Para as amostras CS/PVA nas proporções 1:1 e 2:1 sem a presença do plastificante, com relação à temperatura de fusão cristalina (Tm) (Figuras 2c e 2d), observa-se que com o aumento do teor de quitosana na composição das blendas CS/PVA, não houve mudança nas Tm s, porém quando comparado com a Tm do PVA puro verifica-se uma discreta redução nas temperaturas de fusão cristalina das composições CS/PVA, ficando em torno de 192ºC para ambas as composições CS/PVA 1:1 e 2:1, enquanto que para o PVA a Tm está em 196ºC (13). Esse comportamento é atribuído à influência do rearranjo cristalino da blenda. 862

6 Fluxo de calor(w/m) Fluxo de calor(w/m) Fluxo de calor(w/m) Fluxo de calor(w/m) 22º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais 5 4 CS/PVA(1:1) CS/PVA(1:1)+1%PEG CS/PVA(1:1)+2%PEG 5 4 CS/PVA(2:1) CS/PVA(2:1)+1%PEG CS/PVA(2:1)+2%PEG Temperatura( C) (a) Temperatura( C) (b) 3 2 CS/PVA(1:1) CS/PVA(1:1)+1%PEG CS/PVA(1:1)+2%PEG 3 2 CS/PVA(2:1) CS/PVA(2:1)+1%PEG CS/PVA(2:1)+2%PEG Temperatura( C) (c) Temperatura( C) Figura 2: Curvas DSC para a CS e PVA puros, e para as blendas CS/PVA (1:1) e (2:1) sem e com 1% e 2% de PEG no primeiro resfriamento (a) e (b) no segundo aquecimento (c) e (d). Tabela 1 Temperatura de cristalização (Tc) e fusão cristalina (Tm) para a CS pura, PVA puro, e para as blendas CS/PVA nas diferentes proporções, com e sem PEG. (d) AMOSTRAS T C ( C) Tm ( C) - - CS/PVA (1:1) CS/PVA (1:1)+1%PEG CS/PVA (1:1)+2%PEG CS/PVA (2:1) CS/PVA (2:1)+1%PEG CS/PVA (2:1)+2%PEG

7 Para as blendas CS/PVA nas proporções 1:1 e 2:1, com a presença de 1% e 2% de PEG, é observado, durante o segundo aquecimento, Figuras 2c e 2d, estando também presentes na Tabela 1, que as temperaturas de fusão cristalina Tm estão em torno de 193 C, indicando que não houve influência do PEG nas Tm s das blendas, comportamento este também observado por Chieng et al. (14) ao analisar a influência do PEG no poli (ácido láctico). Termogravimetria (TG) A estabilidade térmica dos filmes de CS pura, PVA puro, bem como das blendas de CS/PVA sem e com adição de poli (etileno glicol) (PEG) foram avaliadas e as curvas de TG/DTG estão mostradas na Figura 3. Os valores de temperaturas de decomposição nas várias etapas e a temperatura a 2% de perda de massa estão reportados na Tabela 2. Para a quitosana pura, têm-se três estágios de perdas de massa. O primeiro, ocorre entre 2 e 16 C, referente à perda de água associada aos grupos aminos na estrutura do polissacarídeo. O segundo, ocorre entre 177 e 394 C, refere-se à desacetilação e despolimerização da quitosana, e um terceiro estágio na faixa de 411 a 68 C atribuído à decomposição dos resíduos finais do polímero (15). O PVA puro apresenta três regiões de perda de massa, sendo uma entre 21 e 196 C, resultante da perda de água, outra entre 216 e 417 C, correspondente à decomposição de sítios e cadeias ligadas à cadeia principal do PVA e uma terceira acima de 415 C da decomposição dos resíduos orgânicos relativos à volatilização, principalmente, dos hidrocarbonetos (n-alcanos e n-alcenos) presentes (13). Para as blendas CS/PVA, sem a presença de PEG, pode-se observar que as temperaturas de decomposição para as duas blendas são deslocadas para valores menores em relação as dos polímeros puros, especialmente para a composição de maior teor de quitosana CS/PVA (2:1) da mistura. Nas curvas de DTG para as blendas de CS/PVA, observa-se a perda de água entre 6 e 1 C, um segundo evento entre C referente à decomposição de ambos os materiais, sendo que a CS se decompõe primeiramente em uma temperatura mais baixa de 288 ºC e o PVA, por apresentar maior estabilidade térmica, possui uma temperatura de decomposição ocorrendo em um valor mais alto (333ºC), e um terceiro evento acima de 4 C referente à decomposição dos subprodutos da degradação térmica do PVA (16). 864

8 Para as blendas CS/PVA (1:1) e CS/PVA (2:1) com a presença de 1% de poli (etileno glicol), verifica-se um primeiro estágio de perda de massa próximo de 64 C que pode ser atribuído à perda de água residual e à água mais internamente ligada ao polímero, bem como à volatilização do plastificante (17). O segundo estágio em torno de 174ºC para CS/PVA (1:1) e de 277 C para o CS/PVA (2:1), apresentando um aumento na temperatura de perda de massa que pode está associado à presença de PEG, que promove uma alteração no perfil de decomposição da blenda CS/PVA à medida que o teor de quitosana aumenta na mistura, essa mudança está associada a interações químicas existentes entre o grupo amina da quitosana e os sítios de hidratação: as hidroxilas e os oxigênios dos meros presentes no PEG (18). Um terceiro estágio que corresponde a 277 C para CS/PVA (1:1) e 446 C para CS/PVA (2:1) trata-se de decomposição de resíduos orgânicos das blendas que em detrimento ao segundo estágio essa perda de resíduos orgânicos ocorre em menor temperatura para a blenda CS/PVA (1:1), que também apresenta um quarto estágio observado a 427 C ainda resíduos causados pela interação da blenda com o PEG. Para as blendas CS/PVA nas proporções 1:1 e 2:1 com adição de 2% de PEG, verificam-se quatro eventos de perda de massa para a composição CS/PVA (1:1) e três para a composição CS/PVA (2:1), sendo a primeira em 67 C presentes em ambas, referente à perda de água residual e à água mais internamente ligada ao polímero bem como à volatilização do plastificante, um segundo evento em 278 C para a composição CS/PVA (1:1) e 166 C para CS/PVA (2:1), ocorrendo uma diminuição da temperatura de decomposição quando se tem o aumento do teor de quitosana na presença de PEG, sendo este fato explicado por Hassouna et al. (18), em amostras de poli (ácido láctico) contendo PEG, e por Suyatma et al. (5) que investigaram o efeito do PEG, como plastificantes, nas propriedades mecânicas e térmicas de filmes de quitosana, que relataram que a presença de PEG na quitosana, promove a diminuição da temperatura de degradação da mesma, assim como foi observado nas blendas que contém maior quantidade de quitosana. O terceiro evento é observado para temperaturas de 435 C para a composição CS/PVA (1:1) e 277 C para a composição CS/PVA (2:1) referentes à decomposição de resíduos de compostos das blendas sendo esta diferença entre as temperaturas do evento para as duas blendas justificado pelas temperaturas do segundo evento. Um quarto evento é visto em 435 C para a composição CS/PVA (2:1), referentes à decomposição dos compostos residuais presentes na blenda CS/PVA (2:1). 865

9 Perda de Massa (%) Derivada (dm/dt) Perda de Massa (%) Derivada (dm/dt) 22º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais 1 8 CS/PVA (1:1) CS/PVA (1:1)+1%PEG CS/PVA (1:1)+2%PEG CS/PVA (1:1) CS/PVA (1:1)+1%PEG CS/PVA (1:1)+2%PEG Temperatura ( C) Temperatura( ) (a) (b) 1 8 CS/PVA (2:1) CS/PVA (2:1)+1%PEG CS/PVA (2:1)+2%PEG Temperatura ( C) CS/PVA (2:1) -2 CS/PVA (2:1)+1%PEG CS/PVA (2:1)+2%PEG Temperatura( ) (c) Figura 3: Curva TG/DTG para a CS e PVA puros, e para as blendas CS/PVA sem e com 1%p e 2%p de PEG. (a) e (b) CS/PVA (1:1). (c) e (d) CS/PVA (2:1). (d) Ao observar na Tabela 2, as temperaturas de decomposição para as diferentes composições CS/PVA em 2% de perda de massa, tem-se que todas as composições possuem uma temperatura de decomposição menor quando comparada à composição de quitosana pura (268 C). Porém, a composição CS/PVA (2:1) contendo 1 e 2% de PEG apresentou temperatura de decomposição em torno de 25 C, sendo esta menor do que àquela apresentada pela composição CS/PVA (1:1) com adição de 1 e 2% de PEG que está em torno de 265 C. Observando a influência da composição CS/PVA 1:1 e 2:1 na diminuição da estabilidade térmica pode-se avaliar que a estabilidade das diferentes composições CS/PVA se apresentou diferente com a presença do PEG, ou seja, a CS/PVA (2:1) com 1 e 2% PEG foi mais afetada com a presença de PEG, apresentando em torno 866

10 de 1% de perda de massa a 2% quando comparada a composição CS/PVA (1:1) com 1 e 2% de PEG. Tabela 2 Temperatura de decomposição máxima para cada evento e Temperatura de decomposição a 2% de perda de massa para a CS pura, PVA puro, e para as blendas CS/PVA nas diferentes proporções, com e sem PEG. AMOSTRAS T d1( C) T d2( C) T d3( C) T d4( C) T d2% ( C) CS/PVA (1:1) CS/PVA (1:1) + 1%PEG CS/PVA (1:1) + 2%PEG CS/PVA (2:1) CS/PVA (2:1) + 1%PEG CS/PVA (2:1) + 2%PEG Td temperatura de decomposição máxima Outro fato importante de ser ressaltado é que enquanto que em CS/PVA (1:1) tem-se o aumento da temperatura de decomposição no segundo evento, para CS/PVA (2:1) tem-se o efeito contrário à medida que aumenta o teor de PEG na blenda, isso sugere ainda a boa interação entre os grupamentos aminas da quitosana e as hidroxilas terminais, bem como os oxigênios dos meros presentes no PEG, aumentando a reticulação da blenda à medida que se tenha um maior teor de quitosana. Em análise comparativa, observa-se que a blenda CS/PVA (1:1) com 2% de PEG foi a que apresentou melhoria na estabilidade térmica. CONCLUSÕES Através da análise de DRX, verificou-se que o aumento da concentração de PEG promoveu uma maior intercalação entre as cadeias, que caracterizou pela diminuição da cristalinidade nas amostras. Segundo o DSC, a presença do PEG não afetou as temperaturas de fusão das blendas. Pela TG, obteve-se que a blenda CS/PVA (1:1) com 2% de PEG é composição com melhor estabilidade térmica. Por fim, teve-se que a presença do PEG influenciou a morfologia e as propriedades térmicas das blendas CS/PVA. 867

11 AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao LSR do DEM/UFPB, ao Laboratório de Polímeros do DEMAT/UFPB, ao LabSMaC da UAEMa/UFCG e a Capes pelo suporte financeiro. REFERÊNCIAS 1. GONTARD, N.; GUILBERT, S.; CUQ, J. L. Water and glycerol as plasticizers affect mechanical and water vapor barrier properties of an edible wheat gluten film. Journal of Food Science, v. 58, n. 1, p , COSTA JR, E. S.; MANSUR, H. S. Preparação e caracterização de blendas de quitosana/poli(álcool vinílico) reticuladas quimicamente com glutaraldeído para aplicação em engenharia de tecido. Quimica Nova, v. 31, n. 6, p , RICARDO, N. M. P. S. et al. Estudo das propriedades mecânicas e biodegradáveis de blendas de amido de mandioca/quitosana/pva. In: Anais do 1º Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR, KITTUR, F. S. et al. Characterization of chitin, chitosan and their carboxymethyl derivatives by differential scanning calorimetry. Carbohydrate Polymers, v. 49, n. 2, p , SUYATMA, N. E. et al. Effects of hydrophilic plasticizers on mechanical, thermal, and surface properties of chitosan films. Journal of Agricultural and Food Chemistry, v. 53, n. 1, p , ALEKSEEV, V. L. et al. Structure and mechanical properties of chitosanpoly(ethylene oxide) blend films. Polymer science. Series B, v. 43, n. 9 1, p , LUO, D. et al. Low temperature, ph-triggered synthesis of collagen-chitosanhydroxyapatite nanocomposites as potential bone grafting substitutes. Materials Letters, v. 65, n , p , URAGAMI, T.; TOKURA, S. Material Science of Chitin and Chitosan. New York: Springer, CHAVES, J. A. P. et al. Caracterização e aplicação do biopolímero quitosana como removedor de corante têxtil presente em meio aquoso. Cadernos de Pesquisa, v. 16, n. 2, p , COSTA JR, E. S.: Desenvolvimento de matriz de Quitosana/PVA, quimicamente reticulado para aplicação potencial em engenharia de tecido epitelial. Belo Horizonte: Escola de Engenharia da UFMG, p. 11. TONHI, E.; PLEPIS, A. M. DE G. Obtenção e caracterização de blendas colageno-quitosana. Quimica Nova, DONG, Y. et al. Studies on glass transition temperature of chitosan with four techniques. Journal of Applied Polymer Science, v. 93, n. 4, p ,

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