COMPÓSITOS PP/NANO-ZrPoct: EFEITO DA CARGA NAS PROPRIEDADES TÉRMICAS DO PP

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1 COMPÓSITOS PP/NANO-ZrPoct: EFEITO DA CARGA NAS PROPRIEDADES TÉRMICAS DO PP D. M. Mariano 1 *, L. C. Mendes 1, D. F.Silva 1 1: Universidade Federal do Rio de Janeiro, Instituto de Macromoléculas IMA UFRJ 1. Rio de Janeiro, Brasil * Resumo O efeito da extrusora monorosca (rpm 30, 60 e 90) nas propriedades térmicas de compósitos à base de polipropileno (PP), contendo 1% em peso de nano-fosfato de zircônio, organicamente modificado com octadecilamina (nanozrpoct) foi avaliado. A janela de processamento foi de 170, 180, 180 C. O fosfato de zircónio foi sintetizado pelo processo hidrotérmico e modificado com octadecilamina na proporção de amina:fosfato (2: 1). Filmes dos compósitos obtidos por compressão foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria de varredura diferencial (DSC). A análise de TGA revelou que as temperaturas de degradação, inicial (T onset ) e máximo (T max ) foram deslocadas para temperaturas mais elevadas. Não houve alteração na temperatura final de degradação. Não foram observadas mudanças significativas na temperatura de fusão cristalina (T m ) e na temperatura de cristalização no resfriamento (T cc ) do PP. Houve uma redução do grau de cristalização ao inserir a carga de nano-zrpoct em relação ao PP, acredita-se que este comportamento seja decorrência da adição do nano-zrpoct no sistema, possibilitando uma maior mobilidade da cadeia polimérica. Palavras-chave: Polipropileno, Fosfato de Zircônio, Octadecilamina, Compósito. INTRODUÇÃO Os compósitos poliméricos são constituídos por dois ou mais materiais, gerando propriedades muitas vezes mais interessantes do que um único material. É possível obter produtos com diferentes propriedades como: leveza, ductilidade, materiais resistentes às altas temperaturas. (1) O polipropileno (PP) é um dos termoplásticos que possuí alto crescimento de consumo na indústria. Este aumento é associado a inúmeros atributos como: menor custo, fácil

2 processabilidade e bom balanço de propriedades. A excelente versatilidade do polímero virgem ou reforçada admite uma imensa gama de aplicações como fibras, filmes e artefatos moldados. (2) O fosfato de zircônio (ZrP) pertencem à classe de materiais inorgânicos lamelares, sendo de origem sintética. Exibi fórmula química geral M(RPO 3 ) 2, onde M é um metal tetravalente - zircônio (Zr) e R é um átomo de hidrogênio (H), um grupamento hidroxila (OH) ou ainda um radical orgânico. (3) O objetivo desse trabalho foi estudar o efeito da velocidade do parafuso de processamento utilizado para obtenção de compósitos à base de PP contendo nano fosfato de zircônio, organicamente modificado. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Os materiais utilizados para o desenvolvimento deste trabalho foram: Polipropileno (PP) e nano fosfato de zircônio organicamente modificado com octadecilamina (nano- ZrPoct). Métodos Processamento dos compósitos Compósitos à base de polipropileno (PP), contendo 1% de nano fosfato de zircônio organicamente modificado com octadecilamina (nano-zrpoct), foram preparados na Extrusora de Filmes Planos, Ax Plásticos, modelo LAB-16, com parafuso único, com perfil temperatura de 170, 180, 180 C, em diferentes rotações 30, 60 e 90 rpm. O fosfato de zircônio foi sintetizado pelo processo hidrotérmico e modificado com octadecilamina na proporção amina:fosfato (2:1). Caracterização

3 Os compósitos foram submetidos à caracterização pelas técnicas de termogravimetria (TGA) (equipamento TA Instruments, modelo TGA Q-500) e calorimetria de varredura diferencial (DSC) (equipamento TA Instruments, modelo DSC Q-1000). RESULTADOS E DISCURSSÃO Na análise de TGA foi observado que as temperaturas de início de degradação (PP puro 30 rpm C; PP/ nanozrpoct 30 rpm C; PP puro 60 rpm C; PP/ nanozrpoct 60 rpm C; PP puro 90 rpm C; PP/ nanozrpoct 90 rpm C) e a temperatura de máxima velocidade de degradação (PP puro 30 rpm C; PP/ nano-zrpoct 30 rpm C; PP puro 60 rpm C; PP/ nano-zrpoct 60 rpm C; PP puro 90 rpm C; PP/ nano-zrpoct 90 rpm C) foram deslocadas para temperatura mais elevadas. Não houve alteração na temperatura final de degradação. O resíduo final foi de cerca 0,2-0,3% de ZrP. Fig. 1. Curvas de TG/DTG do PP puro 30 rpm

4 Fig. 2. Curvas TG/DTG do PP/ nano-zrpoct 30 rpm Fig. 3. Curvas TG/DTG do PP puro 60 rpm Fig. 4. Curvas TG/DTG do PP/ nano-zrpoct 60 rpm Fig. 5. Curvas TG/DTG do PP puro 60 rpm

5 Fig. 6. Curvas TG/DTG do PP/ nano-zrpoct 90 rpm Pela análise calorimétrica não foi observada alteração significativa na temperatura de fusão cristalina (T m ) e na temperatura de cristalização no resfriamento (T cc ) do PP. Houve uma redução do grau de cristalinidade dos materiais contendo a carga de nano ZrPoct em relação ao PP [PP puro e nanozrpoct, 30 rpm, (61,2% para 60%)], [PP puro e nanozrpoct 60 rpm (53,3% para 52,8%)], [PP puro e nanozrpoct 90 rpm (60% para 53%)]. Fig. 7. Calorímetro Diferencial de Varredura do PP puro 30 rpm

6 Fig. 8. Calorímetro Diferencial de Varredura do PP/ nano-zrpoct 30 rpm Fig. 9. Calorímetro Diferencial de Varredura do PP puro 60 rpm

7 Fig. 10. Calorímetro Diferencial de Varredura do PP/ nano-zrpoct 60 rpm Fig. 11. Calorímetro Diferencial de Varredura do PP puro 90 rpm Fig. 12. Calorímetro Diferencial de Varredura do PP/ nano-zrpoct 90 rpm CONCLUSÃO Considerando os resultados das análises térmicas, verificou-se que a carga lamelar de fosfato de zircônio atuou de modo determinante na proteção térmica. Foi também observada uma maior mobilidade da cadeia polimérica ao adicionar o nano-zrpoct na matriz do PP.

8 AGRADECIMENTOS Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano IMA UFRJ. REFERÊNCIAS 1. Costa, R. N. A., Viabilidades térmicas, econômica e de materiais de um sistema solar de aquecimento de água a baixo custo para fins residenciais. 2007, 62p. Tese (Mestrado em Engenharia Mecânica) Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal. 2. Castel, C.D. Estudo sobre compatibilizantes em nanocompósitos de polipropileno-montmorilonita. 2008, 95p. Tese (Mestrado em Química) Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre. 3. Ramis, L. B. Compósitos termoplásticos contendo fosfatos e fosfonatos lamelares de zircônio e titânio. 2007, 85p. Tese (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Polímeros) Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro. COMPOSITES PP / NANO-ZrPoct: EFFECT OF LOAD ON THERMAL PROPERTIES OF PP ABSTRACT The effect of single screw extruder (rpm 30, 60 and 90) on the termal properties of composite based on polypropylene (PP) containing 1 wt.% of nano zirconium phosphate, organically modified with octadecylamine (nano-zrpoct) was evaluated. The window of processing was 170, 180, 180 C. The zirconium phosphate was synthesized by hydrothermal process and modified with octadecylamine in the ratio amine:phosphate (2:1). Compressed film of the composites were characterized by thermogravimetry (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). TGA revealed that the initial and

9 maximum degradation temperatures (T onset and T max ) were displaced to higher temperatures. There was no change on final degradation temperature. It was not observed significant changes on crystalline melting temperature (T m ) of the PP. There was a displacement of the cooling crystallization temperature (T cc ) to low values, indicative that nanozrpoct has increased mobility of the polymer chain. Keywords: Polypropylene, zirconium phosphate, octadecylamine, composite

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