COMPARAÇÃO ENTRE PEX SINTETIZADOS POR RETICULAÇÃO COM PERÓXIDO PARTINDO-SE DE DIFERENTES POLIETILENOS
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1 COMPARAÇÃO ENTRE PEX SINTETIZADOS POR RETICULAÇÃO COM PERÓXIDO PARTINDO-SE DE DIFERENTES POLIETILENOS Renato P. de Melo 1, Maria F.V. Marques 1 * 1 Universidade Federal do Rio de Janeiro UFRJ, Instituto de Macromoléculas Professora Eloisa Mano IMA, Rio de Janeiro, RJ fmarques@ima.ufrj.br No presente trabalho, polietileno reticulado (PEX) foi obtido incorporando-se peróxido de dicumila (DCP) ao polietileno puro. Foram utilizados como polímeros de partida polietileno de alta densidade (HDPE) e polietileno de baixa densidade linear (LLDPE), sintetizados por catalisadores Ziegler-Natta ou metalocênicos. O material foi processado, variando-se as quantidades do peróxido. Quantidades adequadas dos componentes foram prensadas. A eficiência da reação de reticulação foi avaliada pela determinação do teor do gel e as propriedades térmicas, bem como o grau de cristalinidade foram analisados por calorimetria de varredura diferencial (DSC). Foi verificado o aumento do teor de gel com o aumento da concentração de peróxido, assim como a diminuição da temperatura de fusão cristalina e do grau de cristalinidade. Palavras-chave: Polietileno reticulado, peróxido de dicumila, teor de gel, grau de cristalinidade, temperatura de fusão cristalina. Comparison of PEX synthesized by peroxide crosslinking using different polyethylenes In the present work, crosslinked polyethylene (PEX) was obtained adding dicumyl peroxide (DCP) to neat polyethylene. High-density polyethylene (HDPE) and linear low-density polyethylene (LLDPE) were used as starting polymers, synthesized by Ziegler-Natta or metallocene catalysts. The materials were processed with increased amounts of dicumyl peroxide (DCP). The samples were pressed with suitable amounts of the components already mentioned. The efficiency of the crosslinking reaction was evaluated by gel content and thermal properties, as well as the degree of crystallinity were evaluated using differential scanning calorimetry (DSC). The increase of gel content with increased amounts of peroxide was observed, as well as the decrease of melting temperature and degree of crystallinity. Keywords: crosslinked polyethylene, dicumyl peroxide, gel content, degree of crystallinity, melting temperature. Introdução O polietileno reticulado (PEX) tem sido bastante empregado em aplicações industriais que requerem ambientes em alta temperatura. Exemplos de tais aplicações incluem revestimentos de fios, cabos e tubulações para água quente e vapor, assim como dutos de petróleo. Existem vários métodos de se processar a reticulação de polietileno (PE). O polietileno não possui grupos funcionais que tenham capacidade de formar ligações cruzadas como outros materiais tais como poliamidas ou poliuretanos. Portanto, a reticulação deve ser induzida através da incorporação de outra substância [1]. Existem três métodos principais para se reticular uma poliolefina, a saber, por meio de radiação (reticulação física) ou através do emprego de peróxidos e silanos (reticulação química) [2].As principais diferenças entre a reticulação física e a química são o tempo e a temperatura em que ocorrem. A reticulação física possui um efeito imediato, pois a quebra das ligações covalentes com
2 feixes de alta energia e as ligações subseqüentes são formadas imediatamente em uma temperatura relativamente baixa. Por sua vez, a reticulação química se processa em presença de calor, que decompõe o agente de reticulação. O iniciador e a cinética de reticulação são parâmetros essenciais para se determinar as seguintes variáveis: concentração necessária de iniciador, tempo de reação e temperatura de processo [3]. A reticulação de polietileno por peróxidos orgânicos tem recebido atenção na literatura e tem se tornado um método largamente aceito e estudado para alterar a estrutura e propriedades desses polímeros [1]. Ao se reticular um polietileno a partir de peróxidos, as ligações cruzadas são formadas por reação entre macrorradicais, que são produzidos por decomposição térmica do peróxido, seguida da retirada de hidrogênio da cadeia principal do polietileno [4].Uma das substâncias mais empregadas para a reticulação por este processo é o peróxido de dicumila (DCP), que é razoavelmente estável em temperaturas na faixa de ºC [5,6]. Este composto tem sido escolhido por sua taxa de decomposição favorável em temperaturas de processamento de polietileno. O DCP tem se mostrado efetivo na introdução de ramificações de cadeia longa em polietilenos lineares, e em baixas concentrações altera favoravelmente a distribuição da massa molar do polímero original. Em altas concentrações de DCP, forma-se o polietileno reticulado [1]. Os grades de polietileno encontrados no mercado que podem sofrer reticulação e foram utilizados nesse presente trabalho são [7]: Polietileno de alta densidade (HDPE), obtido através de catalisadores Ziegler-Natta. Consiste em cadeias de polietileno virtualmente sem ramificação, com alta temperatura de fusão cristalina, porém possui resistência ao impacto relativamente baixa; Polietileno de baixa densidade linear (LLDPE), produzido por catalisadores Ziegler-Natta ou metalocênicos ou por copolimerização de etileno com outras olefinas, como 1-buteno e 1-hexeno. Assim, uma grande quantidade de ramificações curtas foi adicionada à cadeia principal de PE, alcançando propriedades intermediárias entre HDPE e LDPE (polietileno de baixa densidade). O objetivo deste trabalho é avaliar a síntese de polietileno reticulado (PEX) a partir de diferentes polímeros de partida (HDPE Ziegler-Natta, LLDPE Ziegler-Natta e metalocênico) e utilizando peróxido de dicumila para comparar a influência do tipo de polietileno na sua eficácia de reticulação. Anais do 1 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/29
3 Experimental Materiais Polietileno de alta densidade, HDPE (obtido por catálise Ziegler-Natta, MFI = 7,; densidade =,96) e polietilenos de baixa densidade linear: LLDPE 1 (obtido por catálise Ziegler-Natta usando buteno como comonômero, MFI = 1, ; densidade =,922) ; LLDPE 2 (obtido por catálise Ziegler- Natta usando hexeno como comonômero, MFI =,7 ; densidade =,922), e LLDPE 3 (obtido por catálise metalocênica, MFI =.6 ; densidade =.928), foram gentilmente cedidos, em forma de pellets, pela empresa Quattor S.A. Foi usado peróxido de dicumila, DCP 98% (Aldrich). No presente trabalho, cada amostra será identificada de acordo com a Tabela 1. Preparo das amostras Primeiramente, as amostras em forma de pellets após tratamento com nitrogênio líquido foram pulverizadas usando um moinho IKA-MF1. Em seguida, soluções de DCP diluídas em 5 ml de metanol foram preparadas e adicionadas aos polímeros, conforme mostra a Tabela 1. Após a retirada do excesso de metanol por passagem de corrente de nitrogênio gasoso, as amostras foram prensadas a 18 ºC e 1 MPa por 3 minutos em prensa Carver, para que ocorresse a reação de reticulação. Após a prensagem, as amostras foram resfriadas por passagem de corrente de água por 1 minutos. Tabela 1: Condições empregadas na reticulação dos polietilenos e identificação das amostras Amostra Tipo de PE DCP (%) Identificação BF LLDPE 1 Catalisador Ziegler- 1, BF1 Natta, buteno 2,5 BF25 5, BF5 LLDPE 2 LLDPE 3 HDPE Catalisador Ziegler- Natta, hexeno Catalisador metalocênico Catalisador Ziegler- Natta 1, 2,5 5, 1, 2,5 5, 1, 2,5 5, Massa de polímero = 2, g; % em peso HF HF1 HF25 HF5 MF MF1 MF25 MF5 EI EI1 EI25 EI5 Anais do 1 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/29
4 Teor de extraíveis Este método permite quantificar a fração de material que pode ser extraída por um solvente. Através do teor de gel, o grau de reticulação de um polímero pode ser estimado [8]. Os corpos de prova prensados foram pesados (massa inicial), colocados em um extrator e o processo de extração foi realizado usando 1 ml de xileno em refluxo por 8 horas. Em seguida, as amostras foram secas em estufa a 6 ºC até alcançar peso constante (massa final). O teor de gel foi calculado através da seguinte expressão: Teor de gel (%) = (massa final / massa inicial) x 1 Calorimetria de varredura diferencial As amostras, com massa variando entre 3, 4,5 mg foram pesadas em porta-amostras de alumínio e aquecidas a uma taxa de 1 ºC / min numa faixa de temperatura entre ºC em um aparelho DSC TA, modelo Q-1. O grau de cristalinidade foi calculado da seguinte maneira: X c = ( H m das amostras / H m do PE 1% cristalino), onde H m do PE 1% cristalino = 292 J/g Resultados e Discussão Os resultados do teor de extraíveis são mostrados na Tabela 2 e na Figura 2. Observa-se, primeiramente, que com o aumento da concentração de peróxido, aumentou-se o grau de reticulação, atingindo valores máximos quando a concentração de DCP atingiu a 2,5% para todos os polietilenos, com exceção das amostras reticuladas a partir de LLDPE 1 (comonômero buteno), cujo grau de reticulação só atingiu seu valor máximo quando a concentração de peróxido foi de 5,%. Como os LLDPE s Ziegler-Natta escolhidos possuem mesma densidade (e portanto, mesmo teor de comonômero) e aproximadamente mesmo MFI, acredita-se que esse efeito tenha ocorrido devido à diferença entre as distribuições dos tamanhos das sequencias dos monômeros na cadeia polimérica. Em outras palavras, o LLDPE 1 (com buteno) possivelmente possui sequencias maiores do monômero etileno, o que dificulta a formação do macrorradical. Analisando os valores máximos do grau de reticulação, os materiais reticulados a partir de HDPE apresentaram um melhor desempenho em relação aos demais materiais, atingindo 99% de reticulação, possivelmente devido a uma maior aproximação entre as cadeias de polietileno resultante de uma melhor organização estrutural do HDPE quando comparado aos materiais Anais do 1 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/29
5 reticulados a partir de LLDPE. Também por esse motivo, quando se comparam os resultados de LLDPE metalocênico com LLDPE Ziegler-Natta, observa-se um grau de reticulação ligeiramente maior alcançado pelo material produzido por via metalocênica. Por fim, ao se comparar as performances de reticulação entre os polímeros LLDPE Ziegler, a uma concentração de 2,5% de DCP, o grau de reticulação nessa concentração das amostras LLDPE com comonômero buteno é maior do que o polietileno com hexeno como comonômero, mesmo não atingindo o teor máximo de extraíveis. Esse fenômeno pode ser explicado pela inserção de comonômero menor como ramificação, sendo assim suas cadeias principais mais próximas, favorecendo a ação de DCP para a reticulação do polímero. O decréscimo do teor de gel quando a quantidade de DCP adicionada foi de 5,% para a maioria dos polietilenos avaliados pode estar relacionada à queda de massa molar média causada pelo excesso de DCP. Tabela 2: Teor de extraíveis das amostras de PEX obtidas Amostra Massa inicial (mg) Massa após extração (mg) Teor de gel (%) BF BF1 BF25 BF ,2 94, 96, HF HF1 HF25 HF5 MF MF1 MF25 MF5 EI EI1 EI25 EI ,6 93,4 9,4 86,3 95,9 9,6 78,9 99,3 92,3 A partir da Figura 3, pode-se observar como o grau de cristalinidade das amostras (X c ) varia com o aumento da concentração de peróxido. Em todas as amostras, percebe-se a diminuição de X c com a concentração de DCP, atingindo um valor mínimo para todos os polímeros quando a concentração de peróxido é de 2,5%. Pode-se verificar um maior declínio de X c nas amostras de LLDPE 1 e 2, que pode ser explicado pelas imperfeições cristalinas dessas amostras quando comparadas às amostras MF e EI. Os grades de LLDPE Ziegler-Natta, ao contrário do metalocênico, possuem frações de polímero com menor massa molar e estas frações contém maior teor de comonômero. Assim, essas frações serão reticuladas em maior grau do que aquelas com alta massa molar e baixo teor de comonômero. Dessa forma, o grau de cristalinidade decresce muito. Anais do 1 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/29
6 Figura 2: Análise do teor de gel das amostras reticuladas BF= LLDPE 1 ; HF= LLDPE 2 ; MF= LLDPE 3 ; EI= HDPE Nos polímeros metalocênicos, o teor de comonômero está bem mais uniformemente distribuído em todas as cadeias, o que torna a reticulação mais homogênea, causando uma perda menor no teor de cristalinidade. Em todas as amostras de LLDPE, o aumento do teor de DCP para 5,% provocou ligeiro aumento de X c. Como visto anteriormente, a perda de massa molar com o excesso de DCP levou ao aumento de X c, uma vez que cadeias poliméricas menores cristalizam com mais facilidade. No caso do HDPE, observou se que X c é bem superior aos polímeros LLDPE como esperado, e a diminuição de X c com a reticulação não foi muito acentuada. Um raciocínio análogo pode ser aplicado quando se analisa a Figura 4, que relaciona a temperatura de fusão dos materiais (T m ) com a concentração de DCP. Entretanto, as amostras LLDPE 1 e LLDPE 3 apresentaram um maior decréscimo da T m em 2,5% de DCP, tendo a mesma um pequeno aumento acima dessa concentração enquanto que as amostras LLDPE 2 e HDPE apresentaram uma queda contínua da T m com o aumento da concentração de peróxido. Anais do 1 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/29
7 Figura 3: Análise do grau de cristalinidade das amostras reticuladas BF= LLDPE 1 ; HF= LLDPE 2 ; MF= LLDPE 3 ; EI= HDPE Figura 4: Análise da temperatura de fusão cristalina das amostras reticuladas BF= LLDPE 1 ; HF= LLDPE 2 ; MF= LLDPE 3 ; EI= HDPE Conclusões Foi possível reticular vários grades de polietileno a partir de peróxido de dicumila, obtendo-se altos teores de gel. Foi observado, para todas as amostras estudadas, o aumento do teor de gel com a concentração de DCP, sendo HDPE o polímero de partida que apresentou o maior grau de reticulação com 2,5% de DCP. Entre os polietilenos de baixa densidade linear, o polímero produzido por via metalocênica foi mais eficiente. Anais do 1 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/29
8 Agradecimentos Os autores agradecem ao CNPq pelo suporte financeiro e à empresa Quattor, pelo fornecimento dos polímeros para os estudos. Referências Bibliográficas 1. V.D. Ramos; H.M. Costa; A.O. Pereira; M.C.G. Rocha; A.S. Gomes Polymer Testing, 24, 23, C. Jiao; Z. Wang; Z. Gui; Y. Hu European Polymer Journal, 24, 41, J. Cirasa; P. Cirasa, Patent WO n. A1 9395, Z. Wang; Y. Hu; Z. Gui; R. Zong Polymer Testing, 23, 22, K. Kircher, Chemical Reactions in Plastics Processing, Carl Hanser Verlag, Munich, A. Campus; G. Mateu Wire Journal International, 1987, 18, A. Marcilla; R. Ruiz-Femenia; J. Hernández; J.C. García-Quesada Journal of Analytical and Applied Pyrolysis, 26, 76, Y. Song; S. Wu; X. Jing; J. Sun; D. Chen Radiation Physics and Chemistry, 1997, 49, 543. Anais do 1 o Congresso Brasileiro de Polímeros Foz do Iguaçu, PR Outubro/29
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