APLICAÇÃO DE EXPERIMENTOS FATORIAIS E DE MISTURAS NA OTIMIZAÇÃO DE COLETORES< 01 >

APLICAÇÃO DE EXPERIMENTOS FATORIAIS E DE MISTURAS NA OTIMIZAÇÃO DE COLETORES< 01 > Ari Dias Turrer< 02 > Paul Jsé de Barrs RabeJ<OlJ RESUMO A mair exigência d mercad cnsumidr e a abertura de nvas frentes de lavra, fizeram cm que a Samarc Mineraçã S.A. desenvlvesse uma estrutura de planejament e análise de testes de fltaçã, que fsse rápida e de baix cust. A gradual queda de seletividade da fltaçã d quartz, de alguns itabirits lavrads atualmente, apntu para desenvlviment de reagentes e nvs frnecedres, de frma a atingir s niveis de qualidade, atendiment e custs exigids pels clientes. O métd cnsiste de ensais explratóris, em bancada, para cmparaçã de classes de reagentes, utilizand-se amstras de frnecedres já cadastrads u em ptencial e, cm s reagentes mais prmissres, sã realizads utrs testes, bjetivand determinar melhr reagente e a menr dsagem. Esse reagente, cm essa dsagem minimizada, é pnt de partida para se mntar experiments de mistura. Obtida a melhr cndiçã de sinergia, para menr ter de Si0 2 n cncentrad, passa-se para a fase de testes industriais. Desta maneira, atualmente, tems dispnivel um leque de pções misturas de cletres, de tal frma que sã atendids s valres de recuperaçã, seletividade e custs rçads. Palavras-chave: fltaçã, mistura, cletr. (01) Trabalh a ser apresentad n XVII Encntr Nacinal de Tratament de Minéris e Metalurgia Extrativa e I Seminári de Química de Clóides Aplicada à Tec. Mineral, 23 a 26 de agst de 1998- Águas de Sã Pedr- SP. (02) Engenheir de Minas, CQEJASQ, Crdenadr de Engenharia de Prcess da Samarc Mineraçã S.A. (03) Engenheir de Minas, M.Sc., CQE/ASQ, Gerente de Beneficiament da Samarc Mineraçã S.A. 445

1 -INTRODUÇÃO A tecnlgia mineral avança n sentid da busca de resultads. que viabilizem aprveitament de cncentrads minerais prvenientes de minéris cada vez mais cmplexs, tant n aspect da lavra quant a métd de cncentraçã. Na cncentraçã, bjetiva-se a retirada de valres úteis, em quantidades sempre crescentes e cm graus de pureza maximizads. A ferramenta mais adequada para a previsibilidade d cmprtament de qualquer minéri, em uma planta industrial, é ensai em labratóri. Na Samarc, s ensais têm cm rtina a aplicaçã de técnicas estatísticas, bjetivand minimizar a quantidade de testes (cust e temp) e maximizar a cnfiança nas estimativas ds resultads prevists para a Usina industrial. A Fltaçã - desenvlviment de reagentes - é a seçã nde essas técnicas sã mais largamente aplicadas. Além da natural cmplexidade desse métd de cncentraçã, huve queda de seletividade da fltaçã d quartz ds itabirits lavrads ns últims ans, que direcinu para us regular destas técnicas. Nesse estud, utilizu-se sftware ST ATGRAPHlCS Plus. versã _l, experiments fatriais e de misturas. para s 2 -DESENVOLVIMENTO DA ROTINA O métd de rtina cmpreende 4 etapas, a saber: testes explratóris; experimentaçã segund algum mdel - fatrial cmplet, blquead, fracinad, Bx-Behnken, Superfície de Respsta, Misturas, etc.-; timizaçã da 2 etapa; teste industrial. A seguir exempl de um cas estudad pela Samarc. Pr razões óbvias, s reagentes terã designaçã alfanumérica. 2.1 -Testes Explratóris O métd tem cm pnt de partida a realizaçã de testes de fltaçã em labratóri, em duplicata, cm um cnjunt de, n mínim, 3 classes de reagentes e/u frnecedres, pdend ser já cadastrads u em ptencial. Nesse trabalh, entende-se cm classe de reagente um cnjunt de dads característics d reagente, cm númer predminante de C da cadeia carbônica, presença de ramificações, mn u diamina,% de neutralizaçã, etc. Os ensais sã realizads em alíqutas de uma mesma amstra (amstra padrã) de minéri e em iguais cndições de dsagens, ph,% sólids, etc. 446

Na figura I estã apresentads s resultads de um cnjunt de testes explratóris de fltaçã que fram realizads cm s reagentes das classes AI, A2, A3 e A4, cujs resultads sã cmparads cm s resultads restantes que pdem ser de váris frnecedres e/u classes de reagentes. Os reagentes A l, A2 e A3 mstraram-se mais prmissres para a cntinuidade d estud, sbretud, Al e A2. Deve-se bservar que a área de interesse tem limite máxim para ter de Si02 nas vizinhanças de 1.00/ e recuperaçã metálica nas imediações de um mínim de 90%. 2.40. ' A4 0.80 L....._....,.._....._........._..... 80.0 82.0 84.0 86.0 88.0 90.0 92.0 94.0 96.0 98.0 100.0 Rec. Metálica(%) [ Outrs Teste] Figura 1- Testes Explratóris- gráfic de dispersã 2.2 - Melhr Cletr e Menr Dsagem Cm s resultads de AI e A2 fram s mais próxims entre si e situaram-se dentr da área de interesse, passa-se para a segunda parte d prcediment. Send AI reagente que apresentu melhr resultad, quant a ter de sílica e recuperaçã metálica, mntu-se uma matriz de um fatrial 2 2 centrad, cnfrme tabela l. 447

Cm s efeits ds fatres testads, nesses experiments, tiveram significância marginal (ruvel de a = 5%) para a respsta % recuperaçã metálica e, pel cnheciment d prcess, sabe-se que depressr ds minerais de Fe é que tem efeit altamente sigllificativ nessa respsta, decidiu-se nã abrdar estes resultads. Tds as respstas de recuperaçã metálica fram próximas de 92%. Adicinalmente, deve-se bservar que, pr mtivs de espaç e fc d estud, nã serã mstradas as checagens (gráfics, tabelas, etc.) que atestam a veracidade das premissas básicas (aleatrizaçã ds errs, independência de ppulações, igualdade de variâncias, etc.) para uma aceitaçã cnfiável ds mdels utilizads. ------ - Cnd --- - T---- ---- -- 2 ltads d fatrial... - -- - --d I TESTE FATO R 'YS10, n Dsage!Tl(g/1) Classe n cne.! I -I AI I IS 2 -I A2 237 3 I AI 0.89 4 I A2 1.30 5 AI 0.95 6 A2 1.80 7 AI 0.90 8 A2 1.57 Fixad melhr nível de dsagem e cnfirmada a classe de cletr que apresentu melhr desempenh, cnfnne bservad ns testes explratóris, passa-se entã para a última etapa de labratóri. 2.3 -Melhr Prprçã da Mistura Na tabela 2 estã apresentadas as cndições de experimentaçã das misturas e respectivs resultads médis. Tabela 2 - Cndições e Resultads da Mistura (Simplex-Latt, ce) TESTE REAGENTE (classe) %Si02 n n %AI %A2 'YA3 cnc.(média) I 100 1.49 2 67 33 1.49 3 67 33 1.59 4 33 67 1.61 5 33 33 33 1.82 6 33 67 1.87 7 100 179 8 67 33 1.83 9 33 67 1.87 lo 100 2.02 448

2.4 -Teste Industrial As melhres cndições btidas em labratóri sã recmendadas para testes na Usina, que sã realizads na seguinte seqüência: primeir, reagente (u mistura) é testad durante aprximadamente 15 dias de prduçã de sílica mais alta. Dentr deste períd, aleatriamente, tenta-se prduzir sílica baixa pr períds de algumas hras n decrrer desta prduçã. Se nã huve prblema na btençã de sílica mais baixa, quand tenninar essa prduçã de sílica alta, reagente (u mistura) é testad, também durante aprximadamente 15 dias, na prduçã de sílica baixa. Nã crrend prblemas quant à seletividade (e recuperações) prdut é aprvad para inclusã n estque regular de cletres. 3 -RESULTADOS OBTIDOS Ds testes explratóris selecinaram-se s reagentes das classes A I, A2 e A3 e, cm AI e A2 resultad da análise d fatrial evidenciu que fatr CLASSE fi que influenciu mais frtemente na variável respsta (%Si0 2 n cncentrad), cnfrme figura 2 e tabela 3. Na figura 2, a linha que crta s retânguls crrespnde a nível de a = 5%. CLASSE DOSAGEM EFEITO (relativ err padrl) lo Figura 2 - Efeits relativs sbre ter de Si0 2 n cncentrad da fltaçã. Na análise de variância para mdel adtad, tem-se que, n teste para a falta de ajuste, fi btid p-valr = 0.4677 (> 0.05) e s p-valres ds fatres (p 1 eatr Classe} = 449

0.011 e P!Catr Dsagem] == 0.0299) fram menres que 0.05, lg pde-se afmnar que ajuste d mdel é satisfatóri e s efeits sã significativamente diferentes de zer. O ceficiente de explicaçã (R 2 ) ajustad fi igual a 94.6%. -- -- - ------ -- - -- - ---- ias Relativas FATO R EFEITO SIGNIF. REL. Classe 0.788 9.1 Dsagem -0.665 5.5 Interaçã -0.405 ------- ' _3_1 A equaçã de ajuste d mdel é: Y<estimad) = 1.366 + 0.394x 1-0.333x 2-0.202x 1 x 2 na qual: y ==% Si0 2 d cncentrad; x 1 =Classe d reagente; x:: = Dsagem O efeit mais frte (classe d reagente) pde ser melhr visualizad pela figura 3. ~ 1.85 1.75l / 1.76 1.65... 1.55 z UJ u 1.45 ô 1.35 u z 1.25 N Q 1.15 "' -.!- AI CLASSE A2 Figura 3 - Efeit da Classe de Reagente sbre Ter de Si0 2 Substituind, na equaçã d mdel, s valres ds fatres utilizads n experiment ( fatr CLASSE é qualitativ, varia de -1 até I) btêm-se s valres prevists, cnfnne pde ser vist na figura 4. Na figura 5 estã apresentadas as curvas de isteres da /Si0 2, variand dentr ds limites d experiment. Na abscissa está fatr CLASSE, send valr -1 igual a nível Al e l igual a nível A2. 450

Observa-se na figura 5, na área superir esquerda, a linha d % Si0 2 = 1.02% (linha mais frte) que fi btida variand-se s níveis frmads pels pares rdenads de fatres (Classe; Dsagem) de aprximadamente (-I; -0.4) a (-0.1; 1). O balanç ecnômic preç X dsagem dessas duas situações limites, s bjetivs ds testes e cnheciment d prcess é que rientarã a cntinuidade d trabalh. 2.8 ;;. "' ª al "' 2.3 1.8 1.3 0.8 0.8 1.3 u PREVISTO 2.3 2.8 Figura 4- Observad versus Previst "4Si02 cne. 0.6 ::;: 0.2 "' < "' 8 ~. 2-1.02-1.28 U4-1.8 ~. 6 -I -I CLASSE Figura 5 - Curvas de lsteres de /Si02 451

Nesse estud, interessa teste de nústuras cm a classe A3 também, prque, além da busca de um pnt ótim de seletividade/recuperaçã, é imprtante que s custs sejam minimizads e cmpatíveis cm rçament. Para realizaçã d experiment cm as nústuras Al+A2+A3, fi esclhid nível de dsagem mais cnveniente, a partir d experiment fatrial, e realizads s testes cm l replicata, cujs resultads médis estã na tabela 2. A equaçã d mdel é: Y tctimdl = 1.474Al + 1.797A2 + 2.023AIA2-0.130A IA3-0.294A2A3 + 3.949AI A2 A3 Os principais resultads da análise de variância fram p-valr (mdel cúbic especial)= 0.00 p-valr para a falta de ajuste= 0.0889 R 2 (ajustad) = 94,8% Prtant, pde-se afmnar que existe relaçã estatisticamente significativa entre ter de sílica n cncentrad e s cmpnentes da mistura e que mdel tem ajuste satisfatóri. A figura 6 é um gráfic ds valres bservads e prevists pel mdel. 2.3 2.2 2.1 - g 1: 1.4 u 1.6 1.7 1.8 1.9 2. 1 2.2 2.J Previst Figura 6 - Observad versus Previst A figura 7 é um diagrama triangular em que cada vértice está representad pr uma classe de reagente. A participaçã de cada classe varia de O a l 00, de tal frma que, em qualquer pnt d triângul, a sma das prprções na nústura ds três reagentes, n pnt cnsiderad, deve ser igual a 100%. 45 2

A interpretaçã detalhada da figura 7, a lng da curva de menr ter de sílica, (a 1 linha superir e mais espessa) resulta que as prprções recmendadas para teste industrial, devem variar dentr ds limites aprximads de O 7A I + 0.3A2 + O.OA3 até 0.95Al + 0.05A2 + O.OA3. N diagrama desse trabalh, a particularizaçã fica prejudicada pela falta de detalhament da cnstruçã ds eixs cm devid rigr gemétric, pr causa das limitações de migraçã de gráfics entre sftwares. De qualquer frma, é pssível fazer uma aprximaçã sbre atual diagrama. Pr razões ecnômicas e técnicas - A 1 é mais car e a análise d fatrial - recmenda-se testar industrialmente a prprçã de 0.7Al/0.3A2. Si02 1.6 1.7 1.8 I q -2.0 A2=1.0 A3= 1.0 Figura 7 - Diagrama triangular cm curvas de isteres de %Si0: Finalmente, passa-se para a etapa de testes industriais. Os testes cm a mistura recmendada duraram aprximadamente 15 dias. send s resultads cm a prprçã 0.7/0.3 de Al/A2, respectivamente, cnsiderads satisfatóris, pis ter final da 453

sílica fi igual a 1.11% cm s valres de recuperações, tant n I estági de fltaçã (células mecânicas) cm n 2 estági (cluna) dentr ds limites usuais de peraçã e prcess. 4 - CONCLUSÕES Esse prcediment resultu em mair rapidez e cnfiança nas tmadas de decisã quant a aprvaçã de frnecedres e/u aminas, além de dispnns de alternativas, n instante d prepar ds reagentes, para alterar as prprções, cnfnne s resultads ditads pel mment, quant a qualidade d mix alimentad na Usina e crrência de prblemas de manutençã crretiva/preventiva ns estágis de fltaçã. Nesse trabalh, as prprções alimentadas variaram de I esprádics de 100% de A2. I de A l/a2 até cass A ecnmia gerada cm prcediment de mistura, em prprções variáve1s, segund as necessidades sugeridas pel instante, fi de 9'% para prduçã de baixa sílica e de 15% para prduçã de sílica nnnal. 5- BIBLIOGRAFIA ANDERSON, V. L., McLEAN ROBERT, A Design f experiments. New Yrk Marcel Dekker, Inc., 1974. 418p. BOX, G.E.P., HUNTER, W. G., HUNTER, J. S. Statistics fr experimenters. l\ew Yrk: Jhn Wiley and Sns, lnc., 1976. 653p. JURAN, J. M. Juran's Quality Cntrl Handbk. 4th ed. New Yrk McGraw-Hill Bk Cmpany, 1988. 1780p. MONTGOMERY, D. C. Design and analysis f experiments. 3rd ed Ne"' Yrk Jhn Wiley and Sns, lnc., 1991. 649p. W ADSWORTH, 1., HARRISON, M. Statistical methds fr engineers and scientists. New Yrk: McGraw-Hill, Inc., 1976. 735p. WERKEMA, M. C. C., AGUIAR, S. Otimizaçi estatística de prcess. Bel Hriznte: Fundaçã Christian Ottni/EEUFMG, 1996. 331 p. 454

APPLICATION OF FACTORIAL AND MIXTURE DESIGNS ON COLLECTOR OPTIMIZA TION Ari Dias Turrer( 021 Paul Jsé de Barrs Rabel( 031 ABSTRACT The largest demand f the cnsumer market and the mines depletin, have led Samarc Mineraçã S.A. t develp a planning structure t reduce the time and csts t perfrm labratry fltatin tests. The gradual decrease in quartz fltatin selectivity f the currently mined itabirites, pinted t search fr new reagents and suppliers t reach gd quality leveis, attendance and csts. The methd cnsists f explratry tests, in lab scale t cmpare reagent ranks frm current suppliers and ptential suppliers and, with the mst prmising reagents are perfrmed factrial designs in rder t knw the best reagents and the indicated dsage The best reagent and the indicated dsage are the inicial data t perfrm the mixture design. After analysing the sílica cntent results and the best synergy cnditin f the mixture tests, the industrial tests are planned. ln this manner, nwadays we have different ptins available t mix the cllectrs in such a way that the required recveries and selectivity values, and the budgeted csts can be reached. key wrds: fltatin, mixture, cllectr 455