Caracterização da transição vítrea da madeira de Pinus Pinaster Ait.

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1 Caracterização da transição vítrea da madeira de Pinus Pinaster Ait. J. M. Oliveira 1, J. C. Xavier 2, J. L. Morais 3 P. Nóvoa 4, J. L. Lousada 5, A. T. Marques 4 1 ESTV, Dep. Madeiras, Viseu 2 UTAD, Dep. Engenharias, Vila Real 3 ICETA/UTAD, Dep. Engenharias, Vila Real 4 INEGI/FEUP, Porto 5 ICETA/UTAD, Dep. Florestal, Vila Real III Jornadas ICETA - UTAD 2001

2 OBJECTIVO Determinação do valor da temperatura de transição vítrea para uma amostra de madeira de Pinus Pinaster Ait., usando a técnica DMTA.

3 Resumo Material Madeira A Técnica DMTA Trabalho Experimental Resultados Conclusões

4 Material Madeira Comportamento Viscoelástico Composição MADEIRA Componentes Não-estruturais Componentes Estruturais extractivos cinzas lenhina lenhina ± 25% hemiceluloses hemicelulose ± 30% celulose ± 45% Valores médios percentuais

5 Método de ensaio Análise Dinâmica Termomecânica (DMTA) Regime harmónico Solicitação: deformação Resposta: tensão Flexão com provete bi- encastrado

6 Ensaio DMTA Aplicação de um estado de deformação unidimensional e sinusoidal com: amplitude ε 0 frequência angular ω. Deformação (solicitação) i t ( ω) = ε e ω ε 0 Solicitação e resposta de um material viscoelástico linear no DMTA Tensão (resposta) σ i ( ) ( ω t+ δ ω = σ e ) 0

7 Ensaio DMTA Módulo complexo σ E = ε E Módulo Conservação E Módulo Dissipação ( ω) = E ( ω) + i E ( ω) Coeficiente de perdas tanδ = E E ( ω) ( ω) Tg - Temperatura transição vítrea E'' [MPa] tan δ Temperatura[ºC]

8 Trabalho Experimental Material Madeira Pinus Pinaster Ait. Provete Geometria 2,55 9,61 Equipamento 69,56 Analisador da POLYMER LABORATORIES

9 Trabalho Experimental Condições operacionais: Temperatura entre 30ºC e 135ºC, com incrementos de 5ºC. Amplitude de oscilação: 8µm. Frequências: 0.1,0.2,0.3,1,2,3,5,10,20,20,50 e 100Hz.

10 Resultados Módulo Conservação E E' [MPa] Módulo conservação Zona Vítrea Zona de Transição Zona de Plastificação 0,1 Hz 0,2 Hz 0,3 Hz 1 Hz 2 Hz 3 Hz 5 Hz 10 Hz 20 Hz 30 Hz 50 Hz 100 Hz Temperatura [ºC] Módulo Dissipação E E'' [MPa] Módulo dissipação 0,1 Hz 0,2 Hz 0,3 Hz 1 Hz 2 Hz 3 Hz 5 Hz 10 Hz 20 Hz 30 Hz 50 Hz 100 Hz Temperatura [ºC]

11 Resultados Coeficiente de perdas tan δ 0,15 0,125 0,1 tan δ 0,1 Hz 0,2 Hz Coeficiente 0,3 Hz 1 Hz de perdas 2 Hz 3 Hz Zona de 5 Hz 10 Hz Transição 20 Hz 30 Hz 50 Hz 100 Hz 0,075 0,05 0,025 0 Temperatura [ºC]

12 Resultados Coeficiente de perdas tan δ tan δ Temperatura [ºC] 0,1 Hz 0,2 Hz 0,3 Hz 1 Hz 2 Hz 3 Hz 5 Hz 10 Hz 20 Hz 30 Hz 50 Hz 100 Hz

13 Resultados Tangente de perdas Tg obtido pelo máximo da tan δ (determinado por interpolação) f [Hz] 0,1 Tan δ 0,0796 Tg [ºC] 66-1,08-1,1-1,12-1,14 lo g ( m ax tan δ ) tanδ = E E ( ω) ( ω) 0,2 0,3 1 0,0705 0,0664 0, ,16-1, ,0589 0,0582 0, ,2-1, ,0567 0, , ,0565 0,0554 0, ,26 log f [Hz] -1,28-1,5-1,0-0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

14 Resultados Comportamento da transição vítrea - Tg Variação com a frequência (ajuste da lei de Arrhenius) log f [ Hz] log f = H 2,303 R 1 1 T g T o y = x R 2 = /Tg [K-1] Tg temperatura transição vítrea R constante universal dos gases perfeitos T 0 temperatura referência (inicial) * H energia de activação [kj.mol-1] * * determinados por ajustamento aos resultados experimentais

15 Conclusões A análise dinâmica termomecânica (DMTA) é uma técnica expedita para a determinação da temperatura de transição vítrea da madeira. A temperatura de transição vítrea varia com a frequência segundo uma lei do tipo Arrhenius.