Análise Dinâmico-Mecânica (DMA)

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1 ESCOLA POLITÉCNICA DA UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais Análise Dinâmico-Mecânica (DMA) APLICAÇÃO DE MÉTODOS TERMOANALÍTICOS AOS MATERIAIS PMT

2 ANÁLISE DINÂMICO-MECÂNICA(DMA) ANÁLISE TÉRMICA DINÂMICO-MECÂNICA(DMTA) TESTE REOLÓGICO DINÂMICO-MECÂNICA(DMRT) ESPECTROSCOPIA DINÂMICO-MECÂNICA(DMS) 2

3 DMTA Envolve a IMPOSIÇÃO de uma PEQUENA DEFORMAÇÃO CÍCLICA em uma amostra e medindo-se a RESPOSTADATENSÃO resultante; ou vice-versa, impondo uma tensão cíclica e medindo a resposta de deformação resultante. Trabalha principalmente na faixa linear de viscoelasticidade e é, portanto, mais sensível aos aspectos estruturais do material. Fornece uma ligação direta entre composição química de um material e seu comportamento mecânico. 3

4 Decisões 1. Qual o tipo de teste? 2. Que tipo de acessório? 3. Qual a condição a ser usada? O que estamos tentando fazer? Caracterizar o comportamento Estudar o desempenho 4

5 Caracterizar o material Amostra Propriedades Variáveis Sólida Filme Fibra Gel Líquido viscoso Módulo Amortecimento Fluência Relaxamento de tensão Transição vítrea Ponto de amolecimento Temperatura Tempo Frequência Força Deformação Qual a geometria e a faixa de temperatura? Será que vou obter bons dados nas condições escolhidas? 5

6 Como executar e obter dados de qualidade? Quanto é rígida a amostra no início da corrida? Geometria Qual a forma da amostra? Duro e forte barra ou bastão? Forte e flexível barra ou bastão ou filme? Flexível e macio filme ou massa? Macio e viscoso massa ou gel? Tensão Flexão 3-pontos Flexão engastada Flexão 3-pontos Flexão engastada Tensão Tensão Cisalhamento Compressão Cisalhamento Compressão 6

7 Módulo (Pa) MÓDULO X GEOMETRIA Sugestões para a seleção da geometria em função das dimensões das amostras e ordem de grandeza do módulo. Geometria Espessura (mm) Comprimento (mm) Taxa ( C/min) a 10 6 Tensão < a 10 5 Tensão 0.02 a 1 2 a a 10 6 Um engaste 1 a 2 5 a a 10 6 Um engaste 2 a 4 10 a a 10 6 Um engaste > 4 15 a a 10 6 Duplo engaste 2 a 4 10 a a 10 8 Flexão em 3-pontos 1 a 3 10 a a 10 7 Flexão em 3-pontos >4 15 a a 10 2 Cisalhamento 0.5 a 4 10 x a 10 2 Compressão 0.5 a a

8 Estudar o desempenho Simular um processo Qual a tensão ou deformação aplicada? Qual é a frequência? Qual é o perfil de temperatura? Qual geometria será usada? Posso comprar ou fazê-la? O instrumento fará isso? Desenvolver um modelo de teste Quais são os parâmetros importantes? Qual é a causa mais provável de falha? Qual é a variável mais sensível? Se não posso responder, posso verificar? Caso contrário, caracterizar Se não, modelar ou caracterizar? 8

9 Suportes Tensão Compressão Flexão em 3-pontos Flexão um engaste Flexão biengastada Sanduiche de cisalhamento 9

10 Flexão um engaste Flexão biengastada Materiais altamente amortecedores Não necessitam de força para restaurar a posição, devido a fixação firme da amostra. As amostras são retangulares as quais são moldadas ou maquinadas; 10

11 Flexão um engaste Flexão biengastada Um engaste-propriedades de polímeros amorfos e elastômeros na faixa de sua T g e materiais com alta expansão térmica. Duplo engaste-materiais elastoméricosfracos e resinas suportadas. 11

12 Flexão em 3-pontos Materiais não amortecedores O suporte requer uma resposta elástica da amostra para restaurar a posição inicial do eixo móvel. 12

13 Sanduiche de cisalhamento Materiais amortecedores Não necessita de força de restauração. Os resultados dependem das condições de fixação: Amostras rígidas tendem a deslizar; O módulo de elastômeros pode mudar drasticamente com a força do suporte. 13

14 Compressão Materiais não amortecedores A amostra deve suprir uma força de restauração. A amostra deve ter uma razão espessura/diâmetro tão alta quanto possível. 14

15 ANTES DA ANÁLISE DE UMA AMOSTRA Medições precisas do módulo (E ) são possíveis se o usuário for cuidadoso: Na escolha do suporte e garras; Na escolha de uma razão comprimento/espessura; Do torque correto para as porcas das garras; e, Amplitude de movimento. Razão comprimento/espessura Razões entre 5 e 7 são considerados ideais. Maior o módulo, maior deve ser este número. 15

16 TORQUE DA AMOSTRA Aplica-se um pequeno torque e verifica-se o valor do módulo na escala logarítmica. Repete-se a operação aumentando o torque a cada vez, até que o valor do módulo em correspondência ao torque não aumente mais. Entre cada ajuste-medida, o instrumento é mantido em mantenha(hold). Ter sempre o cuidado para não exceder no torque e comprimir e deformar a amostra. 16

17 Quando calibrar o DMTA? Tipos de Calibração Suporte 1. Massa 2. Zero 3. Compliância Toda vez que mudar suporte. Instrumento 1. Eletrônica 2. Força 3. Dinâmica 4. Posição 1.Mensalmente; 2.Quando o DMTA é movido. Temperatura 1 Quando calibrar o instrumento 1) ASTM Standard E , 2006, Standard Test Method for Temperature Calibration of Dynamic Mechanical Analyzers, ASTM International, West Conshohocken, PA, 17

18 Calibração do módulo de armazenamento (E ) Amostra: barra ou filme, e comprimento/espessura = 10/1; Condições Temperatura: 20 a 22 C; Frequência: 1Hz; Amplitude de deformação (ou tensão) na região linear. OsinaldeE semamostradeveser1mpaa1hz(podeusar uma folha de papel fina como amostra). 18

19 Tabela.Materiais de referência para calibrar o módulo de armazenamento (GPa). 2 Temperatura ( C) Aço Carbono a) Monel b) Cobre c) Aluminio UHMWPE a) 3.5%Ni,<0,3C; b) 67%Ni,30%Cu; c) 99.90%Cu,AlloyC12000,C ) ASTM Standard E , 2009, Standard Test Method for Storage Modulus Calibration of Dynamic Mechanical Analyzers, ASTM International, West Conshohocken, PA, 19

20 Calibração do módulo de perda (E ) As mesmas condições usadas para E, mudando o padrão. Tabela.Material de referência para calibrar o módulo de perda (MPa) 3 Temperatura ( C) Material Freqüência (Hz) Módulo (MPa) 21 UHMWPE a) 1 62 a) UHMWPEépoli(etileno)deultraaltopesomolecular. 3) ASTM Standard E , 2011, Standard Test Method for Loss Modulus Conformance of Dynamic Mechanical Analyzers, ASTM International, West Conshohocken, PA, 20

21 Força motora: a 18 N (0,1 gf a 1,8 kgf) Força dinâmica: força motora, ou oscilatória, a qual é ajustada conforme a quantidade de movimento oscilatório ou amplitude desejada. Força estática: a força não-oscilatória aplicada a amostra quando é escolhido um suporte com tensionamento. Força estática = auto-deformaçãox rigidez da amostra x amplitude de oscilação Tensão Flexão em 3-pontos Compressão 21

22 Tipos de testes Em frequência única Fluência Tensão / Deformação Rampa de temperatura / Força controlada Iso-Deformação Relaxação de tensão Varredura de deformação 22

23 Tipos de testes Em multifrequência Temperatura isotérmica / Varredura de Frequência Temperatura por etapa/ Varredura de Frequência Rampa de Temperatura / Varredura de Frequência Rampa de Temperatura / Frequência única 23

24 CARACTERÍSTICAS DO EQUIPAMENTO Suporte da amostra LVDT* Motor de força Termopar P100 a) b) Esquema: a) DMA 8000 da PE; b) DMA 2980 da TA. * Transformador Diferencial Variável Linear - sensor para medição de deslocamento linear. 24

25 O que o DMTA mede? Tensão (σ) ou deformação (ε) ou taxa de deformação entrada oscilatório saída oscilatório Deformação(ε)ou tensão (σ) e, o ângulo de defasagem(δ) 25

26 PRINCIPIO OPERACIONAL O DMTA faz uso de sondas que são sensíveis a mobilidade molecular dentro dos materiais. A medida a amostra é submetida a uma tensão oscilante (p. ex. onda senoidal): = ( ) terá como resposta uma deformação oscilante. = ( + ) Onde, σ(t)e ε(t)são a tensão e a deformação no tempo t, respectivamente; σ max e ε max sãoa tensão e a deformação máximas, respectivamente; δé o ângulo de defasagem, ou atraso entre a tensão e a deformação máxima (depende do material)e ωé a frequência angular da tensão de oscilação; ω=2πfonde fé a frequência em Hertz. 26

27 Onda senoidal gerada pelo motor de força Força Onda senoidal detectada pelo LVDT Tensão aplicada δ Amplitude Deformação medida Tempo (s) Relação entre a tensão senoidal aplicada e a resposta de alongamento com o ângulo de defasagem resultante e deformação. 27

28 RELAÇÃODATENSÃOEDADEFORMAÇÃOCOMOTEMPOPARAUM SÓLIDO ELÁSTICO = Tensão aplicada Tempo (s) Em fase Deformação medida Deformação Tensão t 1 t 2 Tempo =1/ t 1 Tempo t 2 Onde, σ,e,je εsão a tensão, o módulo elástico, compliânciae a deformação, respectivamente. 28

29 RELAÇÃODATENSÃOEDADEFORMAÇÃOCOMOTEMPOPARAUM LÍQUIDO VISCOSO = Tensão Tensão aplicada Tempo (s) Deformação medida Deformação t 1 t 2 Tempo Fora de fase t 1 Tempo t 2 Onde, σ,ηe dε/dtsão a tensão, viscosidade e a taxa de deformação, respectivamente. 29

30 RELAÇÃODATENSÃOEDADEFORMAÇÃOCOMOTEMPOPARAUM MATERIAL VISCO-ELÁSTICO Tensão aplicada 0 < δ<90 Tempo (s) Fora de fase = ( ) Deformação medida Deformação Tensão t 1 t 2 Tempo Elástico Recuperação elástica t 1 Tempo t 2 Onde, E(t) é o módulo da relaxação de tensão. 30

31 Tensão = E -imaginária δ z = x + yi Deformação E -real Diagrama de Argand = + " = " = / Onde, E*é o módulo complexo; E é o módulo elástico (armazenamento); E é o módulo imaginário (de perda); tanδé o fator de perda. 31

32 E perda de energia em movimentos internos E resposta elástica Amortecimento ou fator de perda = tanδ= E /E 32

33 F dinâmica Força (F) σ= F/A F estática t Função material Compliância Módulo Viscosidade Saída / Entrada Deformação / tensão Tensão / deformação Tensão / taxa de deformação Figura.Funções materiais em base aos sinais de entrada e saída. 33