Estudo Cinético da Cura de Resina Fenólica por DSC e DMTA

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1 Anais do 14 O Encontro de Iniciação Científica e Pós-Graduação do ITA XIV ENCITA / 28 Instituto Tecnológico de Aeronáutica São José dos Campos SP Brasil Outubro 2 a Estudo Cinético da Cura de Resina Fenólica por DSC e DMTA Stéphanie Baía da Silva Escola de Engenharia de Lorena-EEL-USP/ Instituto de Aeronáutica e Espaço Bolsista PIBIC-CNPq Vera Lucia Lourenço Silvana Navarro Cassu Luiz Humberto David Margarete F.P. Azevedo Instituto de Aeronáutica e Espaço - IAE/AQI Pr Mal Eduardo Gomes 5 São José dos CamposSP Resumo. A cura da resina fenólica resol presente no prepreg com tecido de carbono foi estudada pela técnica MDSC que permitiu mostrar a ocorrência da vitrificação na curva de fluxo de calor reversível.a técnica DMTA modo isotérmico foi útil para o cálculo da energia de ativação da reação de cura do prepreg com a vantagem de não ser afetada pela presença dos voláteis e alteração de massa durante a reação além de também evidenciar a ocorrência da vitrificação na mesma região de temperatura observada no MDSC. A energia de ativação para este prepreg foi igual a (85±5)kJ/mol. Palavras chave: resina fenólica resol análise térmica cinética 1. Introdução A Resina Fenólica Resol (RF) é obtida através de uma reação de condensação entre o fenol e formaldeído em meio com ph acima de 5 a velocidade de reação é proporcional à concentração de OH. As RF são obtidas por polimerização em etapas: A) Adição do formaldeído ao fenol; B) Crescimento da cadeia molecular ou formação do prépolímero; C) Reticulação ou reação de cura. A RF nos estágios A e B é estável em T amb. por aquecimento passa ao estágio C transformando-se num polímero termorrígido possui alta estabilidade térmica é resistente a chamas e altas temperaturas e emite pouca fumaça e menos tóxicos que outras resinas termorrígidas daí o interesse em usá-la na fabricação de compósitos de aplicação na indústria aeroespacial automobilística e naval entre outras (Santos 27; Pontarolli 26). O conhecimento do comportamento de cura e sua cinética é importante para estabelecer o processo de cura mais adequado e para controle de qualidade da matéria prima. Neste estudo utilizou-se as técnicas Análise Termogravimétrica (TG) Calorimetria Exploratória Diferencial Modulada (MDSC) e Análise Térmica Dinâmico-mecânica (DMTA) para acompanhar a cura da RF e seu prepreg com tecido de carbono. 2-Material e Método Material: Resina Fenólica Resol Plastflow Prepreg Tecido de Carbono Ucraniano impregnado com RF Resol Plastflow (Cenic). Equipamentos: Analisador Térmico TA 2 TA Instruments com módulo TGA-951 e DMA-983 Analisador Térmico TA 5 TA Instruments com módulo MDSC Q. Análise TG: Sob atmosfera de N 2 ( ml/min.) em porta amostra de platina massa ± 14.4 mg aquecimento de T amb. até 55 C a 1 C/min e isoterma de 6 min. Calculou-se a perda de massa em 3 e 8 min. Análises DSC: Com cortador de rolhas cortou-se o prepreg em pequenos discos colocou-os em panelas de alumínio para sólidos fechadas não prensadas sob N 2 (5mL/min). Método DSC: aquecimento da T amb. até 3 C a 5 1 e 2 C/min. Método DSC modulado (MDSC): Equilíbrio a 25 C isoterma 5 min aquecimento até 3 C a 3 e 5 C/min resfriamento até 25 C isoterma 5 min e aquecimento até 35 C a 3 e 5 C/min amplitude de modulação de ± 15 C e período de 4 s. Análise DMTA: As análises foram realizadas no modo de freqüência fixa (1Hz) com amplitude de oscilação 1 mm e constante de Poisson 44. Os corpos de prova (cdp) foram cortados com auxílio de pinças metálicas evitando o contato destes com as mãos e envolvidos em papel alumínio. 1) Método não-isotérmico: Aquecimento de T.amb. até 25 C a 3 C/min. torque de 1lb/in. 2) Método Isotérmico: Os cdp foram aquecidos de T.amb. até 12 C a 3 C/min jump (salto) até a temperatura de isoterma ( C) e mantidos em isoterma por 15 min. No caso da isoterma 12ºC o jump foi ativado em ºC.

2 Anais do XIV ENCITA 28 ITA Outubro Resultados e Discussão Análise TG: A RF e o prepreg foram analisados por TGA para verificar a estabilidade térmica dos mesmos e obter-se o teor de resina no prepreg. As curvas TG e DTG da RF estão na Fig.1.a e as curvas TG e DTG do prepreg estão na Fig. 1.b. Os dados destas curvas estão nas Tabela 1. De acordo com a norma ASTM C613-7 WRC é o teor de resina úmida no prepreg úmido isso significa que o solvente não é descontado da massa inicial: WRC = ( m 3-8 /C) + m -3 onde C é um fator calculado com base nos dados da curva TG da RF utilizada no prepreg (Fig. 1.a) e representa a porcentagem de perda de massa da resina: C = m 3-8 /( - m -3 ) Weight (%) 8 7 Deriv. Weight (%/min) Time (min) Figura 1.a: Curvas TG e DTG da Resina Fenólica Resol (N2 1ºC) Weight (%) 8 7 Deriv. Weight (%/min) Time (min) Figura 1.b: Curva TG e DTG do prepreg (N2 1ºC)

3 Anais do XIV ENCITA 28 ITA Outubro Tabela 1: Dados da curva TG para a RF Resol e para o prepreg. Resina Prepreg Corrida m Corrida -3 m 3- WRC Teor de m -3 m 3-8 C (%) 8 (%) (%) Fibra (%) (%) 1 cdp cdp cdp cdp cdp Média 432 ± ± 5 24 ± 1 Média 96 ± 1 95 ± 3 49 ± 1 51 ± 1 Estes dados mostram que a RF utilizada no prepreg perde (432 ± 3)% de massa correspondente a solvente e voláteis e (139 ± 5)% na decomposição resultando num resíduo carbonáceo de (429 ± 2)% sendo que o fator C é igual a (24 ± 1). Utilizando-se esses valores obtém-se: WRC = 49% portanto o teor de fibra no prepreg é 51%. Análises DSC e MDSC: Devido à evaporação de voláteis as curvas DSC da RF apresentaram muitos ruídos na faixa de temperatura antecedente ao início da cura da resina. Tentou-se minimizar esses ruídos e buscar a região da Tg do material curado testando-se vários métodos inclusive secagem a vácuo para retirada de solvente porém apenas as análises do prepreg apresentaram resultados repetitivos e sem interferências significativas de voláteis (Fig. 2.a) Corrigiu-se a massa utilizando o valor do teor de resina no prepreg calculado das curvas TG. As curvas DSC mostram duas regiões distintas de cura isso pode ocorrer devido a diferentes tipos de reação ocorrida entres os componentes. Os valores de T p aumentam com o aumento da razão de aquecimento. Em nenhum caso observou-se a Tg após a cura. A Fig. 2.b mostra que ocorre perda de massa durante toda a faixa de temperatura DSC o que pode comprometer o cálculo dos parâmetros cinéticos. A vitrificação de um sistema termorrígido ocorre quando a temperatura de transição vítrea Tg eleva-se até a temperatura da reação T e o material passa de um estado líquido ou borrachoso para um estado vítreo. Em sistemas orgânicos a redução da mobilidade de suas cadeias leva ao decréscimo da velocidade de reação. A vitrificação entretanto pode ocorrer em condições não isotérmicas favorecida por baixas taxas de aquecimento sistemas altamente reativos e uma importante variação na Tg com a taxa de conversão da reação. Na vitrificação a velocidade de reação decresce com o início da perda de mobilidade e a reação continua a uma menor velocidade. Enquanto a temperatura eleva-se a uma taxa de aquecimento constante a conversão fica perto do fim e a Tg perto da temperatura de transição vítrea de uma rede completamente curada. Então a velocidade da reação e também a taxa de incremento da Tg saltará um pouco a frente permitindo a temperatura de reação superar a Tg novamente. Esta transferência não isotérmica de um estado vítreo para um líquido é chamada devitrificação e só ocorre em sistemas não isotérmicos (Van Asche 1996). Por esse motivo foi utilizada a técnica de calorimetria diferencial exploratória modulada (MDSC) para observar se a ocorrência da vitrificação (processo reversível) competia com a cura. Nas curvas MDSC (Fig. 2.c e 2.d) observa-se o aparecimento de um desvio exotérmico na curva do fluxo de calor reversível característico da vitrificação localizado na mesma região onde aparece um vale na curva do fluxo de calor total (equivalente à curva DSC) marcando o início de uma nova região de cura. Isto ocorre pois a temperatura continua aumentando devido a taxa de aquecimento. A Tg não foi observada no segundo aquecimento das análises DSC e MDSC. Uma possível explicação é que a Tg da RF esteja na mesma faixa de temperatura na qual o material sofre decomposição devido ao alto grau de reticulação(fig. 2.b). DMTA Métodos não-isotérmico e isotérmico: No início da corrida não-isotérmica (Fig. 3.a) ocorre um decréscimo do módulo de armazenamento E' pois o aquecimento do corpo de prova causa mobilidade das cadeias poliméricas dos reagentes diminuindo a viscosidade da resina. Posteriormente inicia-se a cura com o entrecruzamento das cadeias poliméricas causando o aumento súbito de E' em (145±5) C. Na região de (185±1)ºC observa-se um ponto de inflexão no módulo de armazenamento continuando o aumento de E' um pico no módulo E" e um pico na curva tanδ. A sobreposição das curvas DMTA e MDSC a 3 C/min (Fig 3.a) mostra que os picos nas curvas tanδ e E" e a inflexão de E' coincidem com o vale da curva de fluxo de calor confirmando ser essa a região de vitrificação da resina. O fim da cura é evidenciado pela estabilização de E' em (219±2)ºC. As corridas isotérmicas (Fig. 3.b) apresentaram curvas muito semelhantes às não isotérmicas sendo que os tempos de início de cura e vitrificação são menores a medida que aumenta-se a temperatura de isoterma. As amostras curadas não exibiram Tg.

4 Anais do XIV ENCITA 28 ITA Outubro RP 5 C/min RP 1 C/min RP 2 C/min Figura 2.a: Curvas DSC do Prepreg (5 1 2ºC/min). Curva DSC - RP 1 C/min Curva TG - RP 1 C/min % (1.379mg) min 9 Weight (%) C C Figura 2.b: Comparação entre as Curvas DSC e TG do Prepreg.

5 Anais do XIV ENCITA 28 ITA Outubro Rev Figura 2.c: Curvas DSC do Prepreg (3ºC/min) Rev Figura 2.d: Curvas MDSC do Prepreg (5ºC/min)

6 Anais do XIV ENCITA 28 ITA Outubro Curva MDSC - Heat Flow Curva DMA - Flex Storage Modulus Curva DMA - Flex Loss Modulus Curva DMA - Tan Delta Tan Delta Flex Loss Modulus (MPa) Flex Storage Modulus (MPa) Figura 3.a: Curvas DSC e DMTA método não isotérmico (3ºC/min) min 13.3 C 75.9min 13. C 2. Flex Storage Modulus (MPa) Tan Delta Flex Loss Modulus (MPa) min 13.1 C C 4.58min Time (min) Figura 3.b: Curvas DMTA isotérmicas (13 C).

7 Anais do XIV ENCITA 28 ITA Outubro Cálculo da energia de ativação: Aplicando-se o método ASTM E-698 às curvas DSC de taxas de aquecimento de e 2 C/min obtém-se o valor 81kJ/mol para o primeiro pico (Tp) e 114KJ/mol para o segundo pico(tp') este último justificado pela ocorrência da vitrificação. De um relatório anterior (Cassu23) utilizando-se as Tp de aquecimentos realizados sob pressão PDSC a 25; 5; 1; 12 C/min obteve-se o valor de 79kJ/mol. Estas análises foram realizadas até temperatura de 25 C portanto não foi possível obter Tp'. Aplicando-se o método isotérmico às curvas DMTA( C) utilizando como parâmetro cinético a temperatura de início de cura na isoterma (diferença entre o tempo do início da isoterma e início da cura) obtém-se o valor de 9kJ/mol coerente com os valores obtidos por DSC em condições não-isotérmicas. As curvas a 16 e 18 C não foram utilizadas pois a cura iniciou-se antes do início da isoterma a 15ºC a diferença de tempo entre o início da cura e da isoterma não foi significativo. 4-Conclusão A técnica MDSC permitiu acompanhar a cura do prepreg de resina fenólica resol com tecido de carbono com igual resultado obtido pela técnica DSC com a vantagem de mostrar a ocorrência da vitrificação na curva de fluxo de calor reversível. A técnica DMTA modo isotérmico foi útil para o cálculo da energia de ativação da reação de cura do prepreg com a vantagem de não ser afetada pela presença dos voláteis e alteração de massa durante a reação além de também evidenciar a ocorrência da vitrificação na mesma região de temperatura observada no MDSC. A diferença entre valores de energia de ativação obtidos em condições isotérmicas e não isotérmicas já foram relatadas anteriormente (Ferrari 25) e pode ser justificada pelo favorecimento de mecanismos de reações pelo aumento da temperatura no caso não isotérmico. No entanto como a diferença foi pequena neste caso pode-se assumir que a energia de ativação para este prepreg foi igual a (85±5)kJ/mol. 5-Referências Bibliográficas: Cassu S. N. Relatório de ensaio RES 23/3 (Análise Térmica (DSC e PDSC) Cura de Prepreg Vidro-Resina Fenólica. Ferrari Vanessa Mitchel Estudo da Cura de Pré-Impregnado de Resina Epoxi-Fibra de Carbono por meio das Técnicas DSC e DMTA. 25. Tese de Mestrado Instituto Tecnológico de Aeronáutica São José dos Campos. Pontarolli Marcus Luis. Compósitos Ablativos Carbono-Fenólicos Aditivados com Nanopartículas de Carbono f. Tese de Mestrado Instituto Tecnológico de Aeronáutica São José dos Campos. Santos A. M. Calado V. M. A. Peçanha R. P.- Study of the curing cicle of phenol-formaldehyde resol resins Anais do 9 Congresso Brasileiro de Polímeros 27 cd-trabalho 358. Van Asche G. Van Hemelrijck A. Rahier H. Van Mele B. Thermochimica Acta 268 (1996)

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