ESTUDO COMPARATIVO DA INFLUÊNCIA DO ANTIOXIDANTE NA ESTABILIDADE OXIDATIVA DO BIODIESEL POR TERMOGRAVIMETRIA E PETROOXY

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1 Página 76 ESTUDO COMPARATIVO DA INFLUÊNCIA DO ANTIOXIDANTE NA ESTABILIDADE OXIDATIVA DO BIODIESEL POR TERMOGRAVIMETRIA E PETROOXY Luzia Patrícia Fernandes de Carvalho Galvão 1 ; Edjane Fabiula Buriti Silva 1 ; Amanda Duarte Gondim 1 ; Valter Jose Fernandes Junior 1 ; Antonio Souza Araujo 1 1Universidade Federal do Rio Grande do Norte,Laboratório de Combustíveis e Lubrificantes Departamento de Química, Natal, RN, RESUMO - O biodiesel, um combustível alternativo produzido a partir da reação de transesterificação de óleos vegetais ou gorduras animais, é composto por ligações saturadas e insaturadas, derivado do monoalquil éster de ácidos graxos de cadeia longa. A quantidade de ácidos graxos insaturados na sua composição esta relacionada à matéria-prima utilizada, que viabiliza a aceleração da reação de oxidação pela exposição ao oxigênio em altas temperaturas, produzindo compostos poliméricos prejudicando motores. Em função disso, a estabilidade à oxidação tem sido foco de inúmeras pesquisas. Este trabalho investigou eficiência dos antioxidantes, -tocoferol e BHT, através da estabilidade térmica do biodiesel de mamona através de um estudo comparativo por termogravimetria (TG-DTA) e oxidativa por PetroOXY. Através dos resultados obtidos por termogravimetria e PetroOXY, a amostra de biodiesel contendo o BHT como antioxidante, apresentou uma melhora significativa em relação à estabilidade térmica e oxidativa do biodiesel quando comparada com a amostra não aditivada. No entanto, as amostras contendo o -tocoferol mostrou uma baixa eficiência como antioxidante para o biodiesel de mamona. Palavras-Chaves: Estabilidade, Antioxidante, Termogravimetria e PetroOXY. INTRODUÇÃO Desde séculos passados, os combustíveis derivados do petróleo têm sido a principal fonte de energia mundial. No entanto, previsões de que esse recurso deva chegar ao fim, somada com as preocupações com o meio ambiente, têm provocado a busca de fontes de energia renovável (GHASSAN et al., 2003). Nesse contexto temos o biodiesel, um combustível alternativo, competitivo economicamente, ambientalmente saudável e de fácil disponibilidade (GERPEN, 2005; KNOTHE, 2005; MEHER et al., 2006). O biodiesel é definido pela National Biodiesel Board como derivado mono-alquil éster de ácidos graxos de cadeia longa, proveniente de óleos vegetais ou gordura animal, cuja utilização está

2 Página 77 associada á substituição de combustíveis fósseis em motores de ignição por compressão (motores do ciclo diesel) (NATIONAL BIODIESEL BOARD, 1998). Além de ser totalmente compatível com o diesel de petróleo em praticamente todas as propriedades, o biodiesel ainda apresenta várias vantagens adicionais em comparação com este combustível fóssil, tais como: (1) derivado de matérias-primas renováveis de ocorrência natural, biodegradável; (2) redução nas principais emissões presentes nos gases de exaustão (com exceção dos óxidos de nitrogênio);(3) possui um alto ponto de fulgor, o que lhe confere manuseio e armazenamento mais seguros; (4) apresenta excelente lubricidade (KNOTHE et al, 2006). No entanto, o biodiesel é susceptível à oxidação quando exposto ao ar e este processo de oxidação, afeta a qualidade do combustível, principalmente em decorrência de longos períodos de armazenamento. Em função disso, a estabilidade à oxidação do biodiesel tem sido objeto de inúmeras pesquisas. A estabilidade oxidativa é expressa como o período de tempo requerido para alcançar o ponto em que o grau de oxidação aumenta abruptamente. Este tempo é chamado Período de Indução,no qual é expresso em horas. Os métodos mais conhecidos para determinação da estabilidade oxidativa são: Rancimat e o OSI. O grande inconveniente na determinação da estabilidade oxidativa utilizando estes métodos está no tempo de análise (TAN et al., 2002; VELASCO et al., 2004). Muitos pesquisadores têm procurado por técnicas mais rápidas para a determinação do período de indução de óleos, e muitos estudos têm sido feitos utilizando a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), uma vez que a oxidação é um fenômeno exotérmico. Entretanto, estudos mostram que as curvas TG podem ser importantes pra verificar a estabilidade térmica. Geralmente, óleos cuja curva TG aponta para uma menor estabilidade térmica apresentaram também uma estabilidade oxidativa menor (RUDNIK et al., 2001). A PetroOXY é um novo método que tem sido estudado para avaliar a estabilidade oxidativa de combustíveis líquidos. Este método tem a vantagem de apresentar boa repetibilidade nos resultados e menos tempo de análise, comparado ao método Rancimat. A adição de antioxidante tem sido identificada como capaz de aumentar a estabilidade do biodiesel ao armazenamento. Existem vários estudos para se retardar a oxidação ou aumentar o tempo de indução do biodiesel, aditivando-o com antioxidantes naturais, -tocoferol, e sintéticos como: BHT (2,6-di-tert-butil-4-metilfenol), TBHQ (2-tert-butil-hidroquinona), BHA (3-t-butil-4-hidroxianisol), TBHQ (2- tert-butil-hidroquinona), pirogalol (1,2,3-trihidroxibenzeno) e PG (propil galato).

3 Página 78 O objetivo deste trabalho foi avaliar a estabilidade térmica e oxidativa do biodiesel de mamona por TGA-DTA e o método PetroOXY, investigando a eficiência dos antioxidantes, -tocoferol e BHT, no aumento a resistência à oxidação do biodiesel. METODOLOGIA O biodiesel metilico oriundo do óleo de mamona foi obtido através da reação de transesterificação via catalise homogênea, com razão molar (1:6) de óleo de mamona/álcool metílico e 1% de KOH. Para estudar a influência dos antioxidantes, -tocoferol e BHT, na estabilidade oxidativa do biodiesel, foi realizada adição de 2000ppm para cada antioxidante anteriormente citado. As análises termogravimétricas foram realizadas em uma termobalança Mettler Toledo, modelo TGA/SDTA 851 com variação de temperatura de 30 a 600 ºC e razões de aquecimento de 10 ºC/min, sob atmosfera dinâmica de ar sintético, com vazão de 30 ml/min, utilizando cadinho de alumina de 900 ul e massa da amostra de aproximadamente 60 mg. A análise para determinação do período de indução foi executada usando o equipamento modelo PetrOXY, da Petrotest. Neste foi colocado um volume de aproximadamente 5mL de amostra, sob pressão atmosfera de oxigênio puro a 650 kpa em temperatura ambiente. Ao estabilizar a pressão, a temperatura foi elevada até 140 C na qual deu início ao processo de absorção do oxigênio pela amostra. O final da análise de estabilidade oxidativa é registrado quando se atinge o tempo necessário para a que a amostra absorva 10 % da pressão de oxigênio à qual foi submetida no procedimento. RESULTADOS E DISCUSSÃO De acordo com as curvas TG/DTG das amostras de biodiesel apresentadas nas Figuras 1 e 2, pode-se verificar as temperaturas de decomposição térmica do biodiesel de mamona correspondentes para cada amostra analisada. As amostras analisadas foram: biodiesel sem antioxidante, biodiesel com 2000ppm de -tocoferol e biodiesel com 2000 ppm de BHT. Observou-se que o perfil termogravimétrico do biodiesel mamona, apresentou um único evento de decomposição térmica, no qual é referente à volatilização e/ou decomposição dos ésteres metílicos. Na Tabela 1 consta que a etapa de decomposição térmica de cada biodiesel analisado, apresentou um discreto deslocamento para a direita das curvas TG das amostras aditivadas, sugerindo a atuação

4 Página 79 positiva dos antioxidantes, principalmente para o aditivado com BHT. No entanto, esse deslocamento não é muito relevante, pois o biodiesel de mamona apresenta um elevado teor de ésteres metílicos saturados em sua composição, tornando-o estável em elevada temperatura. A Figura 3 apresenta o período de indução do biodiesel obtido no PetroOXY para as amostras de biodiesel. A estabilidade oxidativa do biodiesel sem antioxidante e com 2000ppm de -tocoferol, mostrou um perfil do tempo de indução muito semelhante. No entanto, o biodiesel com 2000ppm de BHT, apresentou uma estabilidade oxidativa relevante como mostrado na tabela 2. Com isso, pode-se perceber que o BHT apresentou uma melhor resistência à oxidação. Mostrando assim, mais eficiente como antioxidante no processo de retardação da estabilidade oxidativa. CONCLUSÃO Os resultados obtidos por termogravimetria e pelo PetroOXY foram comparáveis. A amostra do biodiesel com 2000ppm de BHT apresentou maior estabilidade oxidativa, por TG, e também o maior período de indução, pelo PetroOXY. Pode-se constatar que a termogravimetria pode ser utilizada para avaliar a tendência das amostras ao processo de oxidação do biodiesel. E também verificamos que o antioxidante BHT apresentou uma melhor eficiência do que -tocoferol para aumentar a estabilidade termo-oxidativa do biodiesel. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA GHASSAN, T. A.; MOHAMAD I. AL-WIDYAN, B.; ALI O, A. Combustion performance and emissions of ethyl ester of a waste vegetable oil in a water-cooled furnace. Appl. Thermal Eng., v 23, p , GERPEN, JON VAN. Biodiesel processing and production. Fuel Process Tech, 86, , Knothe, Gerhard. Dependence of biodiesel fuel properties on the structure of fatty acid alkyl esters. Fuel Process Tech, 86, , MEHER, L. C., SAGAR, D. VIDYA & NAIK, S. N. Technical aspects of biodiesel production by transesterification a review. Renew Sustain Energy Rev, 10, , National Biodiesel Board; In: Anais do Congresso Internacional de Biocombustíveis Líquidos; Instituto de Tecnologia do Paraná; Secretaria de Estado da Ciência, Tecnologia e Ensino Superior; Curitiba, PR, 19 a 22 de julho 1998; p. 42. RUDNIK, E., SZCZUCINSKA, A., GWARDIAK, H., SZULC, A. & WINIARSKA, A. Comparative studies of oxidative stablity of linseed oil. Thermochimica Acta, 370, , 2001.

5 Pressão (kpa) Perda de Massa % IV Congresso Brasileiro de Mamona e Página ,00E ,00E ,00E ,00E ,50E Temperatura C -2,00E Figura 1 - Curvas da TG do biodiesel de mamona. Figura 2 - Curvas da DTG do biodiesel de mamona Tempo (min) Figura 3 - Tempo de indução do biodiesel de mamona determinado pelo PetroOXY. Tabela 1 - Faixa de temperatura de cada amostra do biodiesel, na razão de aquecimento de 10 C/min. Amostra Temperatura C Evento Biodiesel com 2000 ppm de -Tocoferol Biodiesel com 2000 ppm de BHT Tabela 2 - Estabilidade Oxidativa do biodiesel analisados por PetroOXY. Amostra do biodiesel Tempo de indução (minutos) 82 Biodiesel com 2000 ppm de -tocoferol 83 Biodiesel com 2000 ppm de BHT 184

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