IX Congresso Brasileiro de Análise Térmica e Calorimetria 09 a 12 de novembro de 2014 Serra Negra SP - Brasil

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1 ESTUDO TERMOANALÍTICO DE COMPÓSITOS DE POLI(ETILENO-CO-ACETATO DE VINILA) COM BAGAÇO DE CANA-DE-AÇÚCAR Carla R. de Araujo, Igor B. de O. Lima, Cheila G. Mothé Departamento de Processos Orgânicos - Escola de Química - Universidade Federal do Rio de Janeiro, CEP , Brasil, Resumo O presente trabalho tem por finalidade estudar o comportamento térmico de compósitos de poli (etileno-co-acetato de vinila) com bagaço de cana-de-açúcar nas proporções de 5, 10 e 20% (p/p). Foram aplicadas técnicas de análise térmica (TG, DTG, DTA ) para a caracterização das amostras. A estabilidade térmica do compósito com 5% de Bagaço é superior aos compósitos com maior proporção de fibra Palavras-chave: compósito, poli(etileno-co-acetato de vinila), bagaço de cana-de-açúcar. Abstract The present work aims to study the thermal behavior of composites of poly (ethylene-co-vinyl acetate) with sugar cane bagasse in the proportions of 5, 10 and 20% (w / w). Thermal analysis techniques (TG, DTG, DTA) for the characterization of the samples were applied. The thermal stability of the composite with 5% bagasse is superior to others composites. Key-words: composite, poly(ethylene-co-vinyl acetate), sugar cane bagasse. INTRODUÇÃO O copolímero poli(etileno-co-acetato de vinila), comercialmente conhecido por (EVA), é formado pelo encadeamento de seqüências aleatórias de polietileno e poli(acetato de vinila). Apresenta propriedades intermediárias, quando comparadas as dos componentes puros [1]. Segundo dados da ABIQUIM, em 2012, este copolímero teve uma produção de ton, com importação de ton e exportação de ton, tendo assim, um consumo aparente de ton. Atualmente há um grande interesse pelo desenvolvimento de tecnologias para obtenção de produtos que causem menor impacto ambiental. Desse modo ao invés de desenvolver um novo polímero, pesquisas e desenvolvimento vêm sendo direcionadas para a modificação de polímeros já existentes, resultando em compósitos poliméricos. O termo compósito é definido como o material obtido com diferentes componentes, cuja combinação proporciona características favoráveis que, isoladamente, nenhum componente possui. Por se tratar de materiais heterogêneos, os compósitos apresentam suas propriedades de acordo com a proporção dos componentes e de suas características [2]. Por serem fonte de recurso renovável de baixo custo, biodegradáveis, recicláveis e não tóxicas e ainda apresentarem boas propriedades mecânicas, o uso de fibras naturais tais como sisal, coco, bagaço de cana-de-açúcar, juta, rami, linho, abacaxi, banana como reforço alternativo em materiais poliméricos, vem substituindo parcialmente as fibras sintéticas como por exemplo carbono, vidro e Kevlar, que apesar de possuírem excelentes propriedades mecânicas, são densas e possuem custo mais elevado.o bagaço de cana-de-açúcar ( Saccharum officinarum) se destaca por ser um subproduto da indústria de cana de açúcar e por isso, disponível em grande quantidade [3]. A incorporação de fibras naturais rígidas, em matrizes poliméricas flexíveis, pode levar à obtenção de novos materiais com possibilidade de melhoria em algumas propriedades, as quais são conseguidas pela combinação das características da matriz polimérica e da fibra natural utilizada. A Análise Térmica, uma importante técnica analítica, vem sendo usada para um melhor entendimento da relação estrutura/propriedade, além de avaliar a estabilidade térmica dos compósitos.

2 Fornecendo neste campo, dados como o limite máximo de temperatura que o compósito apresenta para sua aplicação, além de possibilitar a realização de um estudo cinético para determinação de parâmetros cinéticos como energia de ativação e fator pré-exponencial [4]. OBJETIVO O presente trabalho teve por objetivo o preparo e a avaliação das propriedades térmicas de compósitos de poli(etileno-co-acetato de vinila) com bagaço de cana-de-açúcar.. MATERIAIS Poli(etileno-co-acetato de vinila) na forma de grânulos. Bagaço de cana-de-açúcar, recolhido no comercio do Rio de Janeiro como resíduo da indústria Sucroalcooleira. MÉTODOS Moagem e Secagem do Bagaço de Cana-de-Açúcar O bagaço de cana-de-açúcar foi seco em estufa a 60ºC por 3 horas, antes da moagem. Em seguida o bagaço foi moído em um moinho de facas da marca SEIBT modelo MGHS Após a moagem, o bagaço de cana foi peneirado utilizando-se peneira de 6, 9, 12, 16, 24 e 28 MESH. O bagaço utilizado para obtenção dos compósitos, foi o que passou pela peneira de 28 MESH, que corresponde à uma abertura de 0,595mm Preparo dos compósitos de Poli(etileno-co-acetato de vinila) com bagaço de cana-de-açúcar Os compósitos de EVA com o bagaço de cana-de-açúcar foram obtidos pela técnica de mistura por fusão, utilizando-se um misturador Haake tipo Rheomix 600. O rotor utilizado foi do tipo Roller. As misturas foram preparadas utilizando-se as seguintes condições: tempo de mistura de 7 minutos, velocidade do rotor de 40 rpm e temperatura da camara de mistura de 130ºC. Foram preparados compósitos de EVA/bagaço de cana-de-açúcar nas proporções de: 5,10 e 20% de bagaço de cana-deaçúcar. Termogravimetria (TG), Termogravimetria Derivada (DTG) e Análise Térmica Diferencial (DTA) As técnicas de TG/DTD e DTA foram utilizadas para avaliar a estabilidade e a decomposição térmica das amostras de EVA comercial, bagaço de cana puro e dos compósitos (EVA95BC05, EVA90BC10, EVA80BC20), em função da perda de massa quando submetidas a uma variação de temperatura. Foi utilizado um analisador termogravimétrico TA Instruments, modelo SDT Q600, com as seguintes condições de analise: razão de aquecimento de 10ºC/min; atmosfera de nitrogênio, faixa de temperatura de 25 ºC até 800ºC e massa de aproximadamente 10mg RESULTADOS A Figura 1 apresenta as curvas TG, DTG e DTA para o bagaço de cana-de-açúcar puro. A curva da TG apresentou três estágios de decomposição. O primeiro estágio em aproximadamente 50ºC, com perda mássica de 6%, atribuído à presença de água na fibra. O segundo estágio de decomposição ocorreu na faixa de 200 a 250ºC, com 20% de perda mássica, atribuído aos extrativos orgânicos presentes no bagaço. O terceiro estágio ocorreu na faixa de 250ºC a 375ºC, com 55% de perda de massa, referente à decomposição da lignina, celulose e hemicelulose. Foi observado um resíduo de 16% a 800ºC. A curva DTG apresentou quatro estágios de decomposição. O primeiro ocorreu em torno de 50ºC, associado à umidade presente na fibra. O segundo estágio ocorreu por volta de 220ºC, referente à extrativos orgânicos, proteína, amido, gomas, ceras e graxas. O terceiro ocorreu a 300ºC, referente à decomposição da lignina. O quarto estágio de decomposição ocorreu a 350ºC, referente a celulose e hemicelulose. A curva DTA apresentou quatro eventos endotérmicos. Nas temperaturas de 50, 175, 220 e 360ºC referentes respectivamente a evaporação da água, extrativos orgânicos, lignina e celulose e hemicelulose.

3 A Figura 2 apresenta as curvas TG, DTG e DTA para o copolímero EVA comercial. A curva TG apresentou dois estágios de decomposição. O primeiro estágio, com Tonset igual a 325ºC, apresentando 15% de perda de massa, relacionada à degradação do acetato de vinila (formando de ácido acético). O segundo estágio a 445ºC, com 85% de perda mássica, referente à decomposição da parte olefínica do copolímero. Não apresentou resíduo na temperatura de 600ºC. A curva DTG apresentou três estágios. O primeiro, antes de 100ºC, apresentando uma mínima variação da massa referente à umidade. O segundo a 350ºC, referente à degradação do acetato de vinila. O terceiro a 446ºC, referente à decomposição da parte olefínica do EVA. A curva DTA apresentou três eventos endotérmicos nas temperaturas aproximadas de 85, 355 e 476ºC. Figura 1 Curvas Curva TG, DTG e DTA para Bagaço de Cana-de-Açúcar Figura 2 Curvas TG, DTG e DTA para o copolímero EVA comercial A Figura 3 apresenta as curvas TG, DTG e DTA 5% de bagaço. A curva TG apresentou dois estágios de decomposição. O primeiro estágio a Tonset de 320ºC, com uma perda de massa de 12%, referente à decomposição da fibra e a degradação do acetato de vinila. O segundo ocorreu a 445ºC, com perda mássica de aproximadamente 80%, referente à degradação da parte olefínica do copolímero. Um resíduo de 2% foi encontrado a 800ºC, atribuído à presença de componentes inorgânicos na bagaço de cana. A curva DTG apresentou três estágios de decomposição. O primeiro ocorreu em torno de 60ºC, referente à perda de umidade na fibra. O segundo estágio em torno de 350ºC, referente à decomposição da fibra e à degradação do acetato de vinila. E o terceiro por volta de 475ºC, atribuído à decomposição da parte olefínica do copolímero. A curva DTA apresentou cinco eventos endotérmicos nas temperaturas aproximadas de 70, 225, 350, 425 e 475ºC, sendo o segundo e quarto eventos suaves, quando comparados aos demais. A Figura 4 apresenta as curvas TG, DTG e DTA 10% de bagaço. A curva TG apresentou três estágios de decomposição. O primeiro estágio a Tonset de 210ºC, com perda mássica de 2%, referente à decomposição dos extrativos orgânicos presentes na fibra. O segundo a 325ºC, com uma perda de 16% em massa, atribuído à degradação do acetato de vinila e decomposição principal da fibra, lignina, celulose e hemicelulose. O terceiro estágio ocorreu a 445ºC, com 76% de perda mássica, atriuído a degradação da parte olefínica do copolímero. Foi encontrado um resíduo de 3% à 800ºC, atribuído à compostos inorgânicos presentes na fibra. A curva DTG apresentou quatro estágios de decomposição. O primeiro estágio em torno de 70ºC, referente à perda de umidade. O segundo estágio a 215ºC, referente aos extrativos orgânicos presentes na fibra. O terceiro estágio por volta de 352ºC, atribuído à decomposição principal da fibra e degradação do acetato de vinila. O quarto estágio

4 ocorreu a 470ºC, referente à decomposição da parte olefínica do copolímero. A curva DTA apresentou cinco eventos endotérmicos nas temperaturas aproximadas de 80, 220, 355, 422 e 472ºC, sendo o segundo e quarto eventos suaves. A Figura 5 apresenta as curvas TG, DTG e DTA 20% de bagaço. A curva TG apresentou três estágios de decomposição. O primeiro estágio a Tonset igual a 208ºC, com perda mássica de 3%, atribuído aos extrativos orgânicos presentes na fibra. O segundo estágio a 330ºC, com perda mássica de 18%, atribuído à degradação do acetato de vinila e decomposição principal da fibra (lignina, celulose e hemicelulose). O terceiro estágio a 445ºC, com 76% de perda mássica, referente à degradação da parte olefínica do copolímero. Um resíduo de 1% foi encontrado à 800ºC, atribuído à presença de compostos inorgânicos no Bagaço. A curva DTG apresentou quatro estágios de decomposição. O primeiro por volta de 80ºC, com 3% de perda mássica, referente a água presente na fibra. O segundo a 220ºC, referente à decomposição dos extrativos orgânicos. O terceiro em torno de 351ºC, referente à decomposição principal da fibra e degradação do acetato de vinila. O quarto estágio a 475ºC, atribuído à decomposição da parte olefínica do copolímero. A curva DTA apresentou cinco eventos endotérmicos nas temperaturas aproximadas de 85, 215, 353, 425 e 475ºC. Sendo que o segundo e quarto eventos foram considerados leves quando comparados aos demais. A Figura 6 mostra a sobreposição das curvas TG para os compósitos e o bagaço de cana-deaçúcar. O compósito com 5% de fibra apresentou uma maior estabilidade térmica. Figura 3 Curvas TG, DTG e DTA 5% de bagaço Figura 4 Curvas TG, DTG e DTA 10% de bagaço

5 Figura 5 Curvas TG, DTG e DTA 20% de bagaço Figura 6 Curvas TG para os compósitos e o bagaço de cana-deaçúcar CONCLUSÃO Os compósitos foram preparados com sucesso, apresentando boas propriedades mecânicas e térmicas. As técnicas de Análise Térmica serviram para avaliar o comportamento térmico das amostras e foi possível concluir que o bagaço de cana-de-açúcar apresenta degradação térmica por volta de 200ºC, sendo então aconselhado processar esta fibra até 160ºC, para que suas propriedades não sejam afetadas. O EVA apresenta, em sua degradação, dois estágios principais, caracterizados pela degradação do acetato de vinila (primeiro estágio) e decomposição da parte olefínica do copolímero (segundo estágio). Os compósitos de EVA comercial com 5% de bagaço apresentou apenas dois estágios de decomposição, sendo o primeiro relativo à decomposição do acetato de vinila e decomposição princiapal da fibra e o segundo atribuído à degradação da parte olefínica do copolímero. Os compósitos com 10% e 20% de fibra apresentaram três estágios de decomposição, sendo o primeiro relativo aos extrativos orgânicos presentes no bagaço, o segundo atribuído à decomposição principal da fibra e do acetato de vinila e o terceiro referente à degradação da parte olefínica do copolímero. A estabilidade térmica do compósito com 5% de Bagaço é superior aos compósitos com maior proporção de fibra. REFERÊNCIAS [1] ZATTERA, A.J., BIANCHI, O., ZENI, M., FERREIRA, C.A. Caracterização de Resíduos de Copolímeros de Etileno-Acetato de vinila EVA, Polímeros: Ciência e tecnologia, vol. 15, nº 1, p , [2] MARTINS, S.C.F. Pisos de argamassa reforçada com partículas de bambu. Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia Agrícola. Campinas S.P [3] ARAÚJO, C.R. Cinética de decomposição térmica de compósitos poliméricos com fibras de curauá. Tese de Doutorado, Escola de Química, Universidade Federal do Rio de Janeiro, [4] MOTHÉ, C.G.; AZEVEDO, A.D. Análise Térmica de Materiais, Artliber editora, Sao Paulo, 2009.

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