TERMOGRAVIMETRIA A análise termogravimétrica (TG) é uma técnica térmica onde a massa da amostra é registada em função da temperatura ou do tempo.
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- Ágata Sintra Bergler
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3 TERMOGRAVIMETRIA A análise termogravimétrica (TG) é uma técnica térmica onde a massa da amostra é registada em função da temperatura ou do tempo.
4 TERMOGRAVIMETRIA São frequentemente usados três modos distintos em termogravimetria: i) termogravimetria isotérmica, na qual a massa da amostra é registada em função do tempo, a temperatura constante; ii) termogravimetria quasi-isortérmica, na qual a amostra é aquecida até massa constante, numa série de patamares de temperatura; iii) termogravimetria dinâmica, onde a amostra é aquecida com um programa de temperatura predeterminado, preferencialmente linear.
5 TERMOGRAVIMETRIA
6 TERMOGRAVIMETRIA
7 FACTORES EXPERIMENTAIS DA CURVA TERMOGRAVIMÉTRICA FACTORES INSTRUMENTAIS (TERMOBALANÇA) VELOCIDADE DE AQUECIMENTO VELOCIDADE E TEMPO DE RESPOSTA DO INSTRUMENTO DE MEDIDA ATMOSFERA DO FORNO GEOMETRIA DO PORTA-MOSTRAS E DO FORNO SENSIBILIDADE DO REGISTO MATERIAL DO PORTA-AMOSTRAS
8 FACTORES EXPERIMENTAIS DA CURVA TERMOGRAVIMÉTRICA CARACTERÍSTICAS DA AMOSTRA QUANTIDADE DE AMOSTRA SOLUBILIDADE DO GÁS LIBERTADO NA TRANSFORMAÇÃO TAMANHO DA AMOSTRA ENTALPIA DA REACÇÃO NATUREZA DA AMOSTRA CONDUTIVIDADE TÉRMICA
9 FACTORES EXPERIMENTAIS DA CURVA TERMOGRAVIMÉTRICA VELOCIDADE DE AQUECIMENTO (T i ) R > (T i ) L (T f ) R > (T f ) L (T f -T i ) R > (T f -T i ) L
10 FACTORES EXPERIMENTAIS DA CURVA TERMOGRAVIMÉTRICA VELOCIDADE DE AQUECIMENTO (DETECÇÃO DE COMPOSTOS INTERMÉDIOS)
11 FACTORES EXPERIMENTAIS DA CURVA TERMOGRAVIMÉTRICA VELOCIDADE E TEMPO DE RESPOSTA DO INSTRUMENTO DE MEDIDA
12 FACTORES EXPERIMENTAIS DA CURVA TERMOGRAVIMÉTRICA ATMOSFERA DO FORNO CaC 2 O 4.H 2 O (s) CaC 2 O 4 (s) + H 2 O (g) CaC 2 O 4 (s) CaCO 3 (s) + CO (g) CaCO 3 (s) CaO (s) + CO 2 (g)
13 FACTORES EXPERIMENTAIS DA CURVA TERMOGRAVIMÉTRICA PORTA-AMOSTRAS CaC 2 O 4.H 2 O (s) CaC 2 O 4 (s) + H 2 O (g) CaC 2 O 4 (s) CaCO 3 (s) + CO (g) CaCO 3 (s) CaO (s) + CO 2 (g)
14 FACTORES EXPERIMENTAIS DA CURVA TERMOGRAVIMÉTRICA MASSA DA AMOSTRA - A INTENSIDADE DO CARÁCTER ENDO- OU EXOTÉRMICO DA REACÇÃO PODE AFECTAR A VARIAÇÃO LINEAR DE TEMPERATURA NA AMOSTRA - GRAU DE DIFUSÃO DOS PRODUTOS GASOSOS ATRAVÉS DA POROSIDADE DA AMOSTRA - EXISTÊNCIA DE GRANDES GRADIENTES TÉRMICOS NA AMOSTRA, EM ESPECIAL QUANDO ESTA APRESENTA UM BAIXO COEFICIENTE CONDUTIVIDADE TÉRMICA.
15 FACTORES EXPERIMENTAIS DA CURVA TERMOGRAVIMÉTRICA MASSA DA AMOSTRA
16 FACTORES DE ERRO EM TERMOGRAVIMETRIA INSTABILIDADE NA ATMOSFERA NO PORTA-AMOSTRAS TURBULÊNCIA E CORRENTES DE CONVECÇÃO NO FORNO FLUTUAÇÕES ALEATÓRIAS NO EQUIPAMENTO DE REGISTO E NA BALANÇA EFEITO DE INDUÇÃO NO FORNO EFEITOS ELECTROESTÁTICOS NO MECANISMO DA BALANÇA CONDENSAÇÃO NO SUPPORTE DA AMOSTRA MEDIDA DE TEMPERATURA E CALIBRAÇÃO CALIBRAÇÃO DE MASSA REACÇÃO DA AMOSTRA COM O PORTA-AMOSTRAS FLUTUAÇÕES DE TEMPERATURA
17 FACTORES DE ERRO EM TERMOGRAVIMETRIA INSTABILIDADE NA ATMOSFERA NO PORTA- AMOSTRAS
18 FACTORES DE ERRO EM TERMOGRAVIMETRIA MEDIDA DE TEMPERATURA CaC 2 O 4.H 2 O (s) CaC 2 O 4 (s) + H 2 O (g) CaC 2 O 4 (s) CaCO 3 (s) + CO (g) CaCO 3 (s) CaO (s) + CO 2 (g)
19 TERMOGRAVIMETRIA DIFERENCIAL A análise termogravimétrica diferencial (DTG) é uma técnica térmica onde a derivada da variação da massa da amostra com o tempo (dm/dt) é registada em função do tempo (t) ou da temperatura (T). Pode ainda fazer-se o registo de dm/dt em função do tempo (t) ou da temperatura (T).
20 TERMOGRAVIMETRIA DIFERENCIAL
21 TERMOGRAVIMETRIA DIFERENCIAL VANTAGENS DE DTG SOBRE TG 1. A CURVA DE DTG APRESENTA A MESMA INFORMAÇÃO QUE A CURVA DE TG, MAS DE FORMA MAIS CLARA. 2. A CURVA DE DTG PERMITE A LEITURA RÁPIDA DA TEMPERATURA À QUAL A VELOCIDADE DE PERDA DE MASSA É MÁXIMA, TMAX. 3. A ÁREA SOB A CURVA É DIRECTAMENTE PROPORCIONAL Á VARIAÇÃO DE MASSA. 4. A ALTURA DO PICO DE DTG, A QUALQUER TEMPERATURA, DÁ UMA INFORMAÇÃO SOBRE A FRACÇÃO DE MASSA QUE JÁ SOFREU TRANSFORMAÇÃO. ESTA INFORMAÇÃO PODE SER USADA PARA A OBTENÇÃO DE INFORMAÇÃO CINÉTICA.
22 TERMOGRAVIMETRIA DIFERENCIAL APLICAÇÕES DE TERMOGRAVIMETRIA DIFERENCIAL 1. SEPARAÇÃO DE REACÇÕES QUE OCORREM À MESMA TEMPERATURA 2. MATERIAIS FINGERPRINTING 3. CÁLCULO DE VARIAÇÃO DE MASSA EM REACÇÕES QUE SE SOBREPÕEM 4. ANÁLISE QUANTITATIVA
23 TERMOGRAVIMETRIA DIFERENCIAL VR. CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARRIMENTO 1. AS CURVAS DE DTG PODEM SER OBTIDAS SIMUTANEAMENTE COM AS CURVAS DE TG E/OU DTA. 2. AS CURVAS DE DTA E DTG SÃO COMPARÁVEIS, MAS OS RESULTADOS DO PRIMEIRO MÉTODO INDICAM AINDA AS TRANSIÇÕES QUE NÃO SÃO ACOMPANHADAS POR VARIAÇÕES DE MASSA. DTG APRESENTA MAIOR REPRODUTIBILIDADE. 3. MAIOR RESOLUÇÃO EM DTG, RELATIVAMENTE A TG.
24 TERMOGRAVIMETRIA DIFERENCIAL VR. CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARRIMENTO 4. AS CURVAS DE DTG SÃO EXACTAMENTE PROPORCIONAIS ÀS DERIVADAS DAS CURVAS DE TG, PELO QUE A ÁREA SOB AS CURVAS INDICA EXACTAMENTE A VARIAÇÃO EM MASSA. PERMITE ANÁLISE QUANTITATIVA. 5. DTG PERMITE A ANÁLISE DE ALGUNS MATERIAIS QUE NÃO PODEM SER ANALISADOS POR DTA.
25 APLICAÇÕES DE TERMOGRAVIMETRIA 1. DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA DE MATERIAIS ORGÂNICOS E INORGÂNICOS 2. CORROSÃO METÁLICA A TEMPERATURAS ELEVADAS, EM VÁRIAS ATMOSFERAS 3. REACÇÕES DE ESTADO-SÓLIDO 4. CALCINAÇÃO DE MINERAIS 5. DESTILAÇÃO E EVAPORAÇÃO DE LÍQUIDOS 6. PIRÓLISE DE CARVÃO, PETRÓLEO E MADEIRA 7. DETERMINAÇÃO DE HUMIDADE, VOLÁTEIS E DE RESÍDUOS 8. VELOCIDADES DE EVAPORAÇÃO E DE SUBLIMAÇÃO
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