Radiação Micro-ondas: Teoria. Joaquim A. Nóbrega

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1 Radiação Micro-ondas: Teoria Joaquim A. Nóbrega

2 Preparo de Amostras Objetivos - Capacidade para digerir simultanea/e múltiplas amostras - Capacidade de monitorar e controlar condições reacionais - Elevada frequência analítica - Mecanização & automação

3 Digestão assistida por radiação micro-ondas em frascos fechados Desempenho aperfeiçoado sob altas T and P Controle de contaminações Eliminam-se perdas por volatilização Menor consumo de reagentes concentrados (Química Verde) Menores bracos analíticos e melhores LODs Carbono residual < 15%

4 Radiação micro-ondas??

5 Características da Energia Micro-ondas - Micro-ondas se situam no espectro eletromagnético entre IR distante e ondas de rádio - Micro-ondas têm comprimento entre 1 mm e 1 m (2450 MHz onda de 12,25 cm) - Energia micro-ondas não é ionizante - Radiação micro-ondas causa movimento molecular (dipolos) e iônico - Radiação micro-ondas não altera a estrutura molecular

6 Digestão assistida por micro-ondas - Digestão ácida de vários tipos de amostras com aquecimento assistido por radiação micro-ondas é rápida e possibilita uma eficiente conversão de amostras sólidas em soluções representativas - Digestão em frascos fechados: garante a retenção de elementos voláteis e elimina/minimiza contaminações

7 Componentes de um Forno de Micro-ondas - Magnetron - Guia de ondas - Cavidade - Circulador - Bandeja rotatória - Frascos reacionais - Sensores de T e P

8 Forno de Micro-ondas - Design - Capacidade para digerir simultanea/e múltiplas amostras - Capacidade de monitorar e controlar condições reacionais - Elevada frequência analítica

9 Forno de Micro-ondas - Design - Dificuldades - Distribuição uniforme de energia para múltiplas amostras - Medida e controle de T & P - Frascos reacionais com resistência química, mecânica e térmica - Mecanismo para alívio de pressão (bomba frasco)

10 Microwave-Enhanced Chemistry (Richter, Link and Kingston, Anal. Chem., 73(1):33A,2001) Químicos analíticos não precisam mais aceitar o fosso tecnológico entre preparo de amostra e instrumentação. Fornos de micro-ondas estão se tornando instrumentos tão essenciais em laboratórios analíticos como espectrômetros e cromatógrafos.

11 Visível Espectro Electromagnético Ultravioleta Infravermelho Micro-ondas Laser Comprimento de onda (m) 3x x x10 8 3x10 6 3x10 4 3x10 2 Frequência (MHz) Vibrações Moleculares Elétrons de camadas internas Elétrons de valência Rotações Moleculares

12 Radiação e Energias de Ligações Químicas Radiation Frequency (MHz) Energy (ev) Chemical Bond Type Chemical Bond Energy (ev) Gamma rays 3.0 x x 10 6 H OH 5.2 X Rays 3.0 x x 10 5 H CH Ultraviolet 1.0 x H NHCH Visible light 6.0 x H 3 C CH Infrared Microwave Radio 3.0 x x x 10-9 PhCH 2 H O (-) COOH H H+ O (-) H

13 Líquidos (ácidos, solventes) são rapidamente aquecidos quando expostos à radiação micro-ondas. Absorção de energia micro-ondas ocorre por dois mecanismos: - ROTAÇÃO DE DIPOLOS - CONDUÇÃO IÔNICA

14 Momento de Dipolo (Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press) CCl 4 0 CO 0,10 HCl 1,08 H 2 S 1,10 HF 1,82 H 2 O 1,85 CH 3 Cl 1,87 HNO 3 2,17 HCN 2,93 CsF 7,87

15 Gelo vs. Água Água é rapida/e aquecida por radiação microondas Molécula dipolar Envolve efeitos de dipolo e iônicos Efeitos sobre íons aumenta quando a quantidade de sólidos dissolvidos também aumenta Gelo é difícil de aquecer O movimento de moléculas em resposta à variações do campo alternado é impedido Dissipação de energia por ciclo é altamente reduzido (comparativa/e à água líquida)

16 Fator de Dissipação Tangente - Razão da perda dielétrica (fator de perda),, pela constante dielétrica, Tangente = / - Constante dielétrica reflete a habilidade do material em armazenar energia da radiação microondas - Fator de perda é a medida da habilidade do material em converter energia eletromagnética em energia térmica (calor)

17 Efeito da Concentração de NaCl sobre o Fator de Dissipação Concentração Molal (mol/kg) Tangente (x 10-4 ) 0, , , ,5 6250

18 Fatores que Influenciam o Aquecimento da Solução - Propriedades Físicas da Solução - Viscosidade - Temperatura - Polaridade - Capacidade de calor - Comportamento dielétrico - Característica dos íons - Concentração - Carga - Tamanho - Mobilidade - Comprimento de onda

19 Aquecimento Assistido por Micro-ondas Frasco transparente à radiação micro-ondas Mistura ácido-amostra absorve radiação MW Vapor não é aquecido por MW Superaquecimento localizado Aquecimento por radiação MW

20 Temperaturas de superaquecimento de solventes irradiados com energia micro-ondas (Majetich et al. J. Chem. Educ.,1994 e Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press) Solvente Ponto de ebulição ( o C) Temperatura de superaquecimento ( o C) ΔT ( o C) Água Metanol Acetona Clorofórmio Ciclohexano

21 Segurança Radiação micro-ondas é análoga à radiação emitida por telefones móveis e não é cumulativa nem radiativa. Aquecimento é o único efeito reportado no corpo humano Tal como radiação infravermelho, elevados níveis de radiação micro-ondas também causam queimaduras Fornos de micro-ondas são projetados para atender aos limites impostos pelas autoridades de saúde. A máxima radiação permitida a 5 cm do forno é 10 mw/cm 2. Geralmente esse valor é inferior a 1 mw/cm 2.

22 Segurança em laboratórios analíticos usando digestão assistida por micro-ondas Radiação Detecção de vazamento Travas de segurança Pressão Construção do frasco Dispositivos de alívio de pressão Programa de controle e sensor de pressão Temperatura Materiais & Construção Sensor de temperatura Química Escolha de reagentes Composição da amostra

23 Aspectos químicos de segurança sob alta temperatura Ácidos Perclórico: Perigoso quando aquecido; Explosivo com potássio; decompõe e gera Cl 2(g) Sulfúrico: Agente desidratante (P.E.) Fluorídrico: Irritante biológico Água-régia: Cloreto de nitrosila Hidróxidos alcalinos NaOH, KOH, LiOH: Cáustico, desidratante, irritante biológico Peróxidos Hidrogênio: Oxidante potente Solventes Orgânicos Toxicidade; explosão; flamabilidade; volatilidade

24 Compostos inadequados para digestão assistida por micro-ondas em frascos fechados Explosivos (TNT, Nitrocelulose etc.) Propelentes (Hidrazina, Perclorato de amônio, percloratos etc.) Compostos inflamáveis Misturas propelentes (ácido nítrico com fenol, trietilamina ou acetona) Gorduras animais (ésteres de glicerol sofrem nitração e geram nitroglicerina) Combustíveis de aviação Compostos de acetileno Glicóis (Etileno glicol, Propileno glicol etc.) Percloratos (Potássio, Amônio) Éteres (Cellosolve etc.) Lacas Alcanos (Butano, Hexano etc.) Cetonas (Acetona, Metil Etil Cetona etc.)

25 Preparo de amostra assistido por micro-ondas Digestão ácida para técnicas espectroanalíticas Hidrólise de proteínas e peptídeos (análise aminoácidos) Dissolução de polímeros (determinação de massa molecular por GPC) Extração de solventes (MAE) para GC e LC Secagem de amostras e determinação de umidade Síntese orgânica Via seca e fusão

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