UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA Instituto de Química ARARAQUARA / SP 2 EXTRAÇÃO POR SOLVENTES II (Quimicamente Ativa) Discentes: Grupo VIII Mariana de Castro Anna Caroline Franchetti Profº. Dr. Leonardo Pezza Profº. Dr. José Eduardo de Oliveira Profª. Juliana Rodrigues
Extração Quimicamente Ativa Neste tipo de extração, um composto é alterado quimicamente a fim de mudarmos o coeficiente de distribuição nos dois solventes. Mistura de dois compostos, A e B solúveis em éter etílico e insolúveis em água. Se as características de B puderem ser mudadas (B seja solúvel em água, mas insolúvel em éter etílico), então é possível separar B (fase aquosa) e A (fase orgânica - éter etílico).
Exemplo Usa-se uma solução diluída de NaOH para remover um ácido orgânico de uma solução de um solvente orgânico ou para remover impurezas ácidas de um sólido ou líquido insolúvel em água.
Aplicações Retirar princípios ativos de remédios. Processo de extração de princípios ativos de vegetais. Extração de alcalóides presentes em drogas ilícitas, de interesse na área Forense.
Emulsão Emulsão é uma solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de solventes orgânicos mantidas em suspensão numa solução aquosa quando os dois são misturados ou agitados vigorosamente.
Alguns métodos para evitar que ocorram emulsões: 1). Fazer passar uma corrente de ar sobre a superfície, inserindo-se um tubo, ligado a uma bomba de água, acima da mistura. 2). Saturar a fase aquosa com cloreto de sódio. 3). Adicionar algumas gotas de álcool ou outro solvente adequado, mas isso geralmente é inconveniente.
Agente Secante Sal inorgânico anidro e que tem a capacidade de se ligar às moléculas de água, formando hidratos. nh 2 O + agente secante agente secante.nh 2 O Fatores que condicionam a escolha de um agente secante: 1). Capacidade; 2). Eficiência; 3). Velocidade a que trabalha; 4). Inatividade química.
Filtração Simples A separação se faz através de uma superfície porosa, o componente sólido ficará retido sobre a sua superfície, separando-se assim do líquido que o atravessa.
Condições para uma boa filtração O corpo sólido não deve passar através do filtro ou penetrar nos poros, obstruindo-os. O líquido não deve reagir com o papel ou algodão, e nem os dissolver, mesmo que parcialmente (líquidos dissolventes de celulose). O papel pregueado oferece uma superfície de filtração aumentada, com maior rendimento na sua velocidade.
Como preguear o papel
Filtração à Pressão Reduzida Usada quando se deseja separar um sólido cristalino da água-mãe na qual está em suspensão. Materiais usados: Funil de Buchner Kitassato Bomba de Vácuo
Destilação Simples Usada para remover um solvente, purificar um líquido ou para separar componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos. É uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma substância não volátil. Não é uma forma muito eficiente para separar líquidos com diferença de pontos de ebulição próximos.
Evaporação Sistema de destilação simples otimizado para a purificação (ou retirada) de solventes voláteis. O sistema pode operar sob pressão reduzida, para aumentar a velocidade da destilação e possibilitar a destilação de líquidos pouco voláteis.
Ponto de Fusão Temperatura na qual a fase sólida coexiste coma fase líquida. Durante a fusão a temperatura permanece inalterada até que todo sólido tenha se convertido em líquido. Pressão de vapor da fase sólida = Pressão de vapor na fase líquida. Usada como critério de pureza de substâncias.
Cálculos para Extração Calculando a massa de hidróxido de sódio: 122g/mol de ác. benzóico 40,01g/mol de NaOH 2g de ácido benzóico x x = 0,65g de NaOH Volume necessário de solução: 5g de NaOH 100ml de solução 0,65g de NaOH x x= 13,1 ml de solução.
Reações Envolvidas C 6 H 5 CO 2 H (aq) + NaOH (aq) C 6 H 5 CO 2 Na (aq) + H 2 O ác. benzóico benzoato de sódio C 6 H 5 CO 2 Na (aq) + HCl dil.(aq) C 6 H 5 CO 2 H (s) + NaCl
Cuidados
Prática
Propriedades Físicas substância M.M. (g/mol) densidade P.F.( C) P.E.( C) solubilidade éter 79,12 0,713-116,3 34,61 benzeno, acetona, clorofórmio, álcool. ác. benzóico 122,12 1,321 122,4 249,2 álcool, éter, acetona, benzeno, clorofórmio. p-diclorobenzeno 147 1,311 53,5 174,12 clorofórmio, benzeno, éter, álcool. hidóxido de sódio 40,01 2,131 318 1390 glicerina, álcool, água. cloreto de cálcio 110,99 2,152 782 1600 ácido acético, acetona, álcool, água. benzoato de sódio 144,11 1,248 53,1 174,5 benzeno, acetona, álcool. ácido clorídrico 36,46 1,18 (sol. 37%) 114,17-85 -
Toxidade substância toxidade éter Suavemente irritante para pele, olhos e membranas mucosas. Potente anestésico, podendo provocar paradas cardíacas. ác. benzóico Causa irritação na pele, olhos e membranas mucosas. p-diclorobenzeno Vapores causam irritação na pele, garganta e olhos. hidóxido de sódio Corrosivo para todos os tecidos. A inalação do pó ou da mistura concentrada pode causar lesões no trato respiratório. cloreto de cálcio A inalação do produto poderá causar irritação nas vias respiratórias causando tosse e espirros, se a exposição for prolongada causa queimação, dores e inflamação nas vias respiratórias. benzoato de sódio Pode causar irritação da pele, olhos e ao trato respiratório ácido clorídrico O cloreto de hidrogênio é irritante e corrosivo para qualquer tecido com que tenha contato. A exposição a níveis baixos produzem irritação na garganta e nariz. Pode produzir desde uma leve irritação até queimaduras graves na pele e olhos, pode levar até o estreitamento dos bronquíolos, acumulando líquido nos pulmões, podendo levar a morte.
Resíduos Descarte 1 extrato aquoso com resíduos de benzoato de sódio, de água e de hidróxido de sódio: Pode ser descartado na pia, pois o benzoato de sódio é um sal solúvel em água. Resíduo Sólido agente secante, água e impurezas solúveis em água: Como no caso, nosso agente secante é CaCl 2, não se deve jogar na pia, pois o mesmo é insolúvel em água, portanto, pode-se descartar no lixo. Os solventes orgânicos clorados, como por exemplo, o p-diclorobenzeno, deve ser descartado num recipiente adequado para os mesmos, para posteriormente, ser incinerado.
Referências Soares, Bluma Guenther. Química Orgânica, Rio de Janeiro, Guanabara, c1988. p.30 p.47 p.53 p.52 Vogel, Arthur Israel, Quimica Orgânica, Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico, 1971. p.23 p.166. Fessenden, Ralph J., Organic laboratory techniques 2nd ed. http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/ The Merck Index: 8.ed. USA: Merck & Co, 1968.