Extração com Solventes

Transcrição

1 Licenciatura 2009 Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira Profª. Amanda Coelho Danuello Extração com Solventes Alana Evangelista Honório Sara Cardoso de Souza Lucy Elaine Sugauara

2 Extração com Solvente O que é? O que podemos extrair? Amostra Sólidas: dissolução lenta: SOXHLET dissolução rápida: método para misturas líquidas Amostra Líquidas: micro escala Volume < 4mL : VIAL CÔNICO (A) 4mL < Volume 10mL : TUBO DE CENTRÍGUGA (B) macro escala Volume > 10 ml : FUNIL DE SEPARAÇÃO (C) A B C

3 Extração com Solvente Escolha do Solvente. Constante de Distribuição. A A A

4 Tipos de extração: EXTRAÇÃO CONTÍNUA sólido-líquido SOXHLET Quando o K não é muito favorável

5 EXTRAÇÃO CONTÍNUA líquido-líquido a) Para solventes menos densos que a água b) Para solventes mais densos que a água O aspecto mais importante deste tipo de extração é que pode ser processada com um volume limitado de solvente.

6 EFEITO SALTING OUT O efeito SALTING OUT se baseia no aumento do coeficiente de distribuição da solução que é possível quando um sal é dissolvido na solução coloidal. Como uma das fases é aquosa, as moléculas de água terão preferência em solvatar o sal, liberando assim, as moléculas orgânicas para a fase orgânica. Extração que modifica o valor de K;

7 Formação de Emulsão Emulsão é uma solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de solvente orgânicos mantidas em suspensão numa solução aquosa quando os dois são misturados ou agitados vigorosamente.

8 EXTRAÇÃO NÃO CONTÍNUA líquida-líquida Tampa Funil de Separação Anel de Ferro Fase menos densa Torneira Fase mais densa Frasco Extrator

9 Extração Simples 1X100mL K = 3 mtotal = 50g m m m m m m m

10 Extração Múltipla 2 X com 50mL cada mtotal= 50g matual total= 50g 30g = 20g mtotal extraído

11 EXTRAÇÃO SIMPLES X MÚLTIPLA Massa total extraída na EXTRAÇÃO SIMPLES m = 37,5 gramas Massa total extraída na EXTRAÇÃO MÚLTIPLA m = 42 gramas

12 EXTRAÇÃO MÚLTIPLA 88% 75%

13 PROCEDIMENTO Ao iniciar uma extração, o primeiro passo é verificar a ausência de vazamentos na tampa e torneira do funil.

14 Para encher o funil de separação, ele é apoiado num anel metálico preso em um suporte. Tanto a solução a ser extraída, quanto o solvente de extração são colocados no funil. NÃO ESQUEÇA DE FECHAR A TORNEIRA!!!!!!! Colocar um frasco limpo e seco na saída do funil.

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16 CUIDADO: Escolha o funil certo para o volume que será utilizado, o volume total das soluções não pode ultrapassar ¾ do volume total do funil.

17 CUIDADO: O funil de separação é segurado principalmente pelo gargalo superior.

18 Para igualar a pressão interna do funil de separação com a externa, o funil é ventilado segurando-o de cabeça para baixo e abrindo vagarosamente a torneira. SEGURAR A TAMPA FIRMEMENTE!!!!! Vídeo da Pressão

19 CUIDADO: NÃO DIRECIONE O FUNIL DE SEPARAÇÃO PARA AS PESSOAS!!! APONTE PARA DENTRO DE UMA CAPELA.

20 Coloque o funil de separação no suporte metálico e aguarde até que decante as fases. Destampe o funil de separação antes de iniciar a separação das fases. O resultado ideal são duas fases bem definidas, fáceis de separar observando a interface das fases.

21 Pode ocorrer a formação de EMULSÃO.

22 Formação de Emulsão Emulsão é uma solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de solvente orgânicos mantidas em suspensão numa solução aquosa quando os dois são misturados ou agitados vigorosamente.

23 1) Descanso e leves batidas com uma mangueira de silicone na lateral do funil de separação. 2) Descanso e mexidas com uma bagueta.

24 3) Efeito Salting out.

25 Efeito Salting Out O efeito SALTING OUT se baseia no aumento do coeficiente de distribuição da solução que é possível quando um sal é dissolvido na solução coloidal. Como uma das fases é aquosa, as moléculas de água terão preferência em solvatar o sal, liberando assim, as moléculas orgânicas para a fase orgânica. Molécula orgânica solvatada

26 Como retirar CORRETAMENTE as duas fases do funil de separação.

27 A maneira correta de se escoar a fase inferior é igual a de se manusear a bureta numa titulação. MOTIVO: Mais segurança no manuseio da torneira

28 A fase inferior é retirada pela torneira em um frasco seco e limpo. A fase superior é removida vertendo através da abertura superior do funil de separação com o auxílio de uma baguete.

29 PRECAUÇÕES: Não passe as duas fases pela torneira do funil de separação. Não descarte nenhuma fase antes de ter certeza em qual das fases se encontra o soluto desejado na separação.

30 Secar a Fase Orgânica Como secar a FASE ORGÂNICA? Como deve ser o AGENTE SECANTE? não deve combinar quimicamente com o composto orgânico; não deve ter apreciável solubilidade no solvente; rápido e eficiente; mais econômico possível.

31 Etapas da Secagem FILTRAR ADICIONAR AGUARDAR

32 EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA A EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA difere da Simples e da Múltipla por envolver uma reação, no caso que estudaremos envolverá uma reação ácido-base, que será necessária para separarmos dois compostos solúveis no solvente orgânico. Ácido Benzóico

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34 REAÇÕES NA EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA Adição de NaOH na solução de Ácido Benzóico. Formação do Benzoato de Sódio, um sal solúvel em água.

35 FASE SUPERIOR ORGÂNICA Benzoato de Sódio FASE INFERIOR AQUOSA

36 Fase Orgânica AGENTE SECANTE RECOLHER Solução etérea de p-diclorobenzeno SECAR FILTRAR

37 DESTILAÇÃO SIMPLES

38 Fase Aquosa Recuperação do Ácido Benzóico NaOH + HCl NaCl + H2O Para recuperar o Ácido Benzóico a partir do sal Benzoato de Sódio, adicionamos o Ácido Clorídrico e obtemos uma solução de Ácido Benzóico e Cloreto de Sódio.

39 Como Separar o Ácido Benzóico Filtração a Pressão Reduzida X Extração com Solvente

40 Determinação do Grau de Pureza Um composto sólido com alto grau de pureza funde-se a uma temperatura bem definida, isto é, a faixa do ponto de fusão não excede 1,0 ºC. O ponto de fusão do p-diclorobenzeno é 53,5 ºC O ponto de fusão do ácido benzóico é 122,4 ºC INTERVALO DE FUSÃO: é a diferença entre a temperatura em que se observa o início da degradação (temperatura de degelo) dos cristais e a temperatura em que a amostra se torna completamente líquida (temperatura de fusão).

41 Aparelho Digital de Ponto de Fusão

42 Propriedades Coligativas: Abaixamento do Ponto de Fusão

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44 BOA PRÁTICA!!!!

45 BOM RELATÓRIO!!!

46 BIBLIOGRAFIA Fundamentos de Química Experimental; CONSTANTINO, M.G. (pag.179~199) VOGEL Análise Química Quantitativa; J. Mendham,R.C Denney, J.D. Barnes, M.J.K. Thomas. Laboratory Experimental in Organic Chemistry; MOHRIG; NECKERS (pag. 33~45) Experimental Organic Chemistry A Small-Scale Aproach; CHARLES F. WILCOX Jr. (cap.6; 80~98) A Tex Book of Practical Organic Chemistry; 3 th Ed; LONGMAN (pag.152,153) Experimental Organic Chemistry A Samall Scale Approach; 2 nd Ed; CHARLE WILCOX Jr, MARY F. WILCOX (pag. 116, 117) Vogel s Texbook of Practical Organic Chemistry; 4 th Ed; LONGMAN (pag.129~140) Merck Index; BUDAVARI, S. (pag.187,369,538,670,677,1542) página da Universidade de Brasília. Figuras e Vídeos TQjukG01PApVtbY31an_HujvxY=&h=298&w=680&sz=94&hl=pt- BR&start=1&tbnid=TtKo6whdCinlTM:&tbnh=61&tbnw=139&prev=/images%3Fq%3Dsimbolos%2Bno%2Blaboratorio%26gbv%3D2%26hl%3Dpt-BR P[agina da Universidade de Brasília.