Planejamento e Otimização de Experimentos
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- Ana Lívia Capistrano Mendonça
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1 Planejamento e Otimização de Experimentos Planejamentos Fatoriais Prof. Dr. Anselmo E de Oliveira anselmo.quimica.ufg.br anselmo.disciplinas@gmail.com
2 Fatores e Níves Fatores ou Variáveis Temperatura Pressão Concentração Tempo Solvente Fluxo/Vazão Agitação/Rotação Catalisador Níveis 25 e 50 o C 1, 5 e 10 atm ppm, % e m/v 1 min, 2 e 6 h Puro ou mistura 10 e 20 ml/h 100 e 200 rpm A, B,...
3 Selecionar um número fixo de níveis para uma das variáveis (fatores) Experimentos com todas as combinações possíveis Exemplo n 1 = 2 n 2 = 3 n 3 = 5 Fatorial n 1 n 2 n 3 = = 30 experimentos n 1 = n 2 = n 3 = 2 Fatorial 2 3 = 8 experimentos
4 Exemplo: planta piloto Variáveis Quantitativas Variáveis Qualitativas Temperatura, T 160 o C () 180 o C () Concentração, C 20% () 40% () Catalisador, K A () B () Resposta Rendimento químico
5 Variáveis T / o C C /% K A Níveis B
6 Fatorial 2 N, com N o número de variáveis N = 3 Fatorial experimentos Matriz de Planejamento experimento Temperatura T / o C Concentração C /% Catalisador K Rendimento y/g A A A A B B B B 80
7 Distribuição Normal Amostra aleatória representativa Planejamento Fatorial aleatoriedade experimentos realizados de modo aleatório representatividade combinação de todos os possíveis níveis dos fatores
8 Matriz de Contrastes do Planejamento experimento Temperatura T / o C Concentração C /% Catalisador K Rendimento y/g
9 Rendimento y/g (1) 60 a 72 b 54 ab 68 c 52 ac 83 bc 45 abc 80
10 Efeitos Principais: Temperatura Efeito de uma fator é a mudança na resposta quando passamos no nível para o nível desse fator experimento T C K y diferença nos rendimentos depende apenas da temperatura existem quatro medidas dos efeitos da temperatura
11 Medidas individuais dos efeitos quando a temperatura muda de 160 para 180 o C experimento T C K y = = = = 35
12 Efeito principal da temperatura T = 23 aumentando a temperatura de 160 para 180 o C, o rendimento da reação aumenta 23 g, em média
13 experimento T C K y efeito mais acentuado O efeito da temperatura depende do tipo do catalisador Sinergismo
14 Efeitos Principais: Concentração Medidas individuais dos efeitos quando a concentração muda de 20 para 40% experimento T C K y diferença nos rendimentos depende apenas da concentração existem quatro medidas dos efeitos da concentração
15 experimento T C K y = = = = 3
16 Efeito principal da concentração C = 5 aumentando a concentração de 20 para 40%, o rendimento da reação diminui 5 g, em média
17 experimento T C K y os efeitos individuais da concentração não indicam efeito sinérgico
18 Efeitos Principais: Catalisador Medidas individuais dos efeitos quando o catalisador muda de A para B experimento T C K y diferença nos rendimentos depende apenas do tipo de catalisador existem quatro medidas dos efeitos do catalisador
19 experimento T C K y = = = = 12
20 Efeito principal do catalisador a mudança do catalisador de A para B aumenta o rendimento da reação em 1,5 g, em média
21 experimento T C K y os efeitos individuais do catalisador indicam que há efeito sinérgico com a temperatura
22 Diferença entre duas médias Efeito principal = y y resposta média para o nível resposta média para o nível
23 Efeito da temperatura experimento T C K y 1 60 y y y y y y y y 8
24 Efeito da concentração experimento T C K y 1 60 y y y y y y y y 8
25 Efeito do catalisador experimento T C K y 1 60 y y y y y y y y 8
26 Efeitos principais T = 23 C = 5 K = 1,5
27 Efeitos de interação Entre dois fatores T = 23, porém o efeito da temperatura é muito maior com o catalisador B do que com o A variáveis temperatura e catalisador não se comportam aditivamente INTERAGEM INTERAÇÃO = diferença entre o efeito médio da temperatura com o catalisador A e com o catalisador B
28 Temperatura Catalisador Interação entre a temperatura e o catalisador, TK experimento T C K
29 Vimos que um efeito é uma diferença entre médias experimento T C K 1 60 y y 2 usar como nível os resultados aonde a temperatura e o catalisador apresentam os mesmos níveis 3 54 y y y y y 7 usar como nível os resultados aonde a temperatura e o catalisador apresentam níveis diferentes 8 80 y 8
30 Temperatura Concentração experimento T C K usar como nível os resultados aonde a temperatura e a concentração apresentam os mesmos níveis 1 60 y y y y y y 6 usar como nível os resultados aonde a temperatura e a concentração apresentam níveis diferentes 7 45 y y 8 TC = 1, 5
31 Concentração Catalisador experimento T C K usar como nível os resultados aonde a concentração e o catalisador apresentam os mesmos níveis 1 60 y y y y y y 6 usar como nível os resultados aonde a concentração e o catalisador apresentam níveis diferentes 7 45 y y 8 CK = 0
32 Efeitos de interação Efeitos secundários TK = 10 TC = 1,5 CK = 0 efeito caracteriza o sinergismo entre as variáveis Temperatura e Catalisador efeitos caracterizam a falta de sinergismo entre a variável Concentração e as variáveis Temperatura e Catalisador
33 Interação entre três fatores De modo similar ao que pode ser aplicado para o cálculo de qualquer efeito, o nível para o efeito médio resulta dos produtos dos contrastes de cada fator, em cada experimento, com resultado Idem para o nível
34 interação entre temperatura, concentração e catalisador experimento T C K 1 60 y y y y y y y y 8
35 concentração (%) Representação Gráfica 45 (7) (8) 40 () 54 (3) (4) (5) (6) () B 20 () 60 (1) (2) () A () () 160 temperatura ( o C) 180
36 Efeitos principais
37 Interação entre dois fatores
38 Interação entre três fatores
39 Interpretação dos Resultados Média = 64,25 T = 23 C = 5 K = 1,5 TC = 1,5 TK = 10 CK = 0 TCK = 0,5 o efeito médio da concentração, C, é o de reduzir o rendimento em cerca de 5 g o efeito principal de uma variável deve ser interpretado individualmente apenas quando há evidência de que a variável não interage com outras variáveis
40 catalisador Os efeitos da temperatura, T, e do catalisador, K, não podem ser avaliados separadamente devido à grande interação TK (= 10). Esse efeito decorre da sensibilidade à mudança de temperatura pelos dois catalisadores B A () () 48,5 81,5 33 8,5 11, () () A troca do catalisador A por B, a 160 o C, levará a conclusões diferentes se esse mesmo experimento for conduzido a 180 o C: 160 o C: A melhor que B 180 o C: B melhor que A temperatura ( o C)
41 The regression model representation y = β 0 β 1 x 1 β 2 x 2 β 12 x 1 x 2 ε The variables x 1 and x 2 are defined on a coded scale from 1 to 1 (the low and high level of A and B), and x 1 x 2 represents the interaction between x 1 and x 2 The parameter estimates in this regression model turn out to be related to the effect estimates Ex: A = 21, B = 11, AB = 1, and Mean = 35.5 β 1 = 21/2, β 2 = 11/2, β 12 = 1/2 and β 0 = 35.5 y = x 1 5.5x 2 0.5x 1 x 2 Since the interaction coefficient (β 12 = 0.5) is small relative to the main effect coefficients β 1 and β 2 y = x 1 5.5x 2
42 >> X1 = 1:.1:1 >> X2 = X1 >> [x1,x2] = meshgrid(x1,x2); >> y = *x1 5.5*x2; >> surf(x1,x2,y) >> xlabel("x1"); ylabel("x2"); zlabel("x3"); >> contour(x1,x2,y) >> colorbar on Surface plot Contour plot
43 Cálculo dos Erros Efeitos significativos Variações entre os experimentos realizados nas mesmas condições experimentais Variabilidade total que afeta os experimentos realizados em diferentes condições experimentais Aleatoriedade da ordem de realização dos experimentos
44 Experimento etapas 1 Repetição de um experimento genuíno realização de todas as etapas, novamente
45 experimentos genuínos nésima replicata do experimento i graus de liberdade Estimativa conjunta da variância
46 experimento y 1 y 2 y i s i 2 ν i ν i s i s 2 = 1 64 = soma com = 8 graus de liberdade as replicatas também são realizadas de modo aleatório
47 O que interessa é o erro dos efeitos Efeito principal = y y resposta média para o nível resposta média para o nível
48 Assumindo que os erros são independentes 2 s efeito = s 2 y ± y = s 2 y s 2 y cada termo é uma média de 8 observações (replicatas) 2 variância da média é s média = σ2 N 2 s efeito 2 s efeito = σ2 8 σ2 8 = σ2 4 = 8 4 = 2 usando s 2 (= 8) como estimativa de s 2
49 Logo, o erro estimado para cada efeito é s efeito = 2 = 1, 4 2 Para a média, a variância da média é s média N = 8 x 2 = 16 s = s = 2,8 (estimativa conjunta da variância) = σ2 N 2 s média = 2, 8 16 s média = 0, 7
50 M = 64,25 0,7 T = 23 1,4 C = 5,0 1,4 K = 1,5 1,4 TC = 1,5 1,4 TK = 10,0 1,4 CK = 0,0 1,4 TCK = 0,5 1,4 exceto T, C e TK os outros efeitos podem ser gerados por ruídos
51 Gráficos Normais
52 Riccardo Manzini, Mauro Gamberi, Alberto Regattieri, (2005) "Design and control of a flexible orderpicking system (FOPS): A new integrated approach to the implementation of an expert system", Journal of Manufacturing Technology Management, Vol. 16 Iss: 1, pp.18 35
53 Analysis of Variance Effects (1) a b c ab ac bc abc A B C AB AC BC ABC 2 3 factorial design: n replicates A = 1 1 a b c ab ac bc abc 4n B, C, SS A = a b c ab ac bc abc 8n SS B, SS C, SS T = n i=1 j=1 k=1 l=1 2 y ijkl y 2. 8n SS E is obtained by subtraction
54 exp A B C AB AC BC ABC y1 y2 Total 1 (1) a b ab c ac bc abc effect Total Error SS DF MS F pvalue
55 The Addition of Center Points to the 2 k Design Assumption of linearity Interaction terms represent some curvature in the response function y = β 0 k j=1 β j x j β ij x i x j i< >> X1=1:.1:1 >> X2=X1 >> [x1,x2]=meshgrid(x1,x2); >> y= *x15.5*x2; >> subplot(2,2,1),surf(x1,x2,y) >> y= *x15.5*x28*x1.*x2; >> subplot(2,2,2),surf(x1,x2,y) j ε When curvature is not adequately modeled by the firstorder model y = β 0 k j=1 k β j x j β jj x jj 2 β ij x i x j >> y= *x15.5*x28*x1.*x1; >> subplot(2,2,3),surf(x1,x2,y) >> y= *x15.5*x28*x1.*x17*x2.*x2; >> subplot(2,2,4),surf(x1,x2,y) A method that will provide protection against curvature from secondorder effect as well as allow an independent estimate of error to be obtained consists of adding center points to the 2 k design j=1 i< ε j
56 ( ) ( ) (0 0) ( ) ( ) Central Composite Design (CCD) Suppose that the curvature test is significant so that we will have to assume a secondorder model such as y = β 0 β 1 x 1 β 2 x 2 β 12 x 1 x 2 β 11 x 1 2 β 22 x 2 2 ε There are six parameters to estimate and the 2 2 design and center points have only five independent runs augment the 2 k design with four axial runs
57
58 Blocagem Blocking 2 3 = 8 experimentos mistura homogênea um reagente/material não é suficiente para a realização dos 8 experimentos 2 x 4
59 Bloco I 123 = experimento experimento Bloco II 123 = experimento
60 experimento experimento a idéia é confundir (confounding) a interação entre os três fatores, com a diferença nas misturas variável 4 Blocagem 123 = 4
61 Operação Evolucionária (EVOP) grande escala condições ótimas planta piloto quando as mudanças não são grandes, ou bruscas EVOP pequenas mudanças no nível de operação das variáveis
62 2 K pontos (centrado na melhor condição experimental) ciclo: após uma medida em cada ponto vários ciclos fase é completada quando a melhoria nas condições é completada mudar as condições de operação para melhorar a resposta efeitos e interações podem apresentar um efeito significativo na resposta
63 Planejamento Fatorial Fracionário
64 k fatores 2 k experimentos alguns efeitos são desprezíveis fração dos 2 k experimentos
65
66 É empregado quando existem muitas variáveis no sistema, ou o processo tende a ser conduzido por alguns dos efeitos principais e de interação Pode ser projetado em planejamentos maiores no subconjunto dos fatores significativos É possível combinar os experimentos de dois, ou mais, planejamentos fracionários para montar, sequencialmente, um planejamento maior para estimar os efeitos dos fatores e das combinações de interesse.
67 Redundância em um Planejamento k = = 128 experimentos Quantos efeitos resultam? combinações simples de n elementos tomados k a k, sem repetição (elementos distintos) n k = n! k! n k!
68 média = 1 efeitos principais (n = 7, k = 1) efeitos secundários (n = 7, k = 2) efeitos terciários (n = 7, k = 3) n = 7, k = 4 n = 7, k = 5 n = 7, k = 6 n = 7, k = = = = = = efeitos
69
70 Redundância e o Número de Efeitos se k não é pequeno (< 3) há uma tendência à redundância em um fatorial 2 k Fatorial 2 31 Três fatores, dois níveis 2 3 = 8 experimentos Possível: 4 experimentos 2 31 = 4 experimentos
71 experimento ABC experimento I A B C ABC experimento ABC
72 Gerador ABC gerador ABC = ABC = I = ABC : relação de definição
73 Efeitos p/ gerador I = ABC experimento I A B C AB AC BC ABC 2 a 3 b 5 c 8 abc efeitos principais efeitos de interação
74 não se pode diferenciar entre A e BC B e AC C e AB estimativas o A = l A l BC o B = l B l AC o C = l C l AB alias ou o l A A BC o l B B AC o l C C AB
75 Meia Fração relação de definição I = ABC a meia fração I = ABC é a fração principal multiplicando por A pela esquerda A.I = A.ABC A = A 2 BC A = BC A 2 = I
76 Efeitos p/ gerador I = ABC calcule os efeitos principais e os de interação experimento I A B C AB AC BC ABC 1 (1) 4 ab 6 ac 7 bc
77 Construção das meias frações: Montar o planejamento completo 2 k1 fatorial 2 2 experimento A B Adicionar o késimo fator de acordo com o gerador fatorial 2 31 ; I = ABC fatorial 2 31 ; I = ABC A B C = AB A B C = AB
78 Resolução Em geral, é o tamanho da menor palavra na relação de definição 3 1 I = ABC planejamento de resolução III, 2 III 4 1 I = ABCD planejamento de resolução IV, 2 IV I = ABCDE planejamento de resolução V, 2 V
79 Projeção de frações em fatoriais Qualquer planejamento fatorial fracionário de resolução R, contém planejamentos fatoriais completos em qualquer subconjunto R1 de fatores existem vários fatores de interesse potencial, mas acreditase que apenas R1 desses fatores têm efeitos importantes fatorial fracionário de resolução R
80 Exemplo: velocidade de filtração A = temperatura B = pressão C = concentração de formaldeído D = taxa de agitação resposta: velocidade de filtração (gal/h) fatorial completo 2 4 = 16 experimentos
81 Planejamento Fatorial Completo 2 4 experimento y (1) 45 a 71 b 48 ab 65 c 68 ac 60 bc 80 abc 65 d 43 ad 100 bd 45 abd 104 cd 75 acd 86 bcd 70 abcd 96 A = 21,625 C = 9,875 D = 14,625 AC = 18,125 AD = 16,625
82 com gerador I = ABCD, 2 IV experimento A B C D = ABC y 45 (1) 100 ad 45 bd 65 ab 75 cd 60 ac 80 bc 96 abcd efeitos principais A.I = A.ABCD A = A 2 BCD A = BCD B.I = B.ABCD B = AB 2 CD B = ACD C.I = C.ABCD C = ABC 2 D C = ABD D.I = D.ABCD D = ABCD 2 D = ABC
83 interações de dois fatores AB.I = AB.ABCD AB = A 2 B 2 CD AB = CD AC.I = AC.ABCD AC = A 2 BC 2 D AC = BD AD.I = AD.ABCD AD = A 2 BCD 2 AD = BC fatorial 2 3 = 7 efeitos o o o 3 principais 3 de 2ª ordem 1 de 3ª ordem fatorial 2 41 = 7 efeitos o o 4 principais 3 de 2ª ordem
84 y 45 (1) 100 ad 45 bd 65 ab 75 cd 60 ac 80 bc 96 abcd estimativa do efeito principal A estimativa do efeito de interação AB
85 l A = 19 l B = 1,5 l C = 14 l D = 16,5 l AB = 1 l AC = 18,5 l AD = 19 Fatorial 2 4 A = 21,625 C = 9,875 D = 14,625 AC = 18,125 AD = 16,625 como o efeito de B é pequeno (l B ), esperase pouca interação entre B e A, C e D. Logo l AC AC e l AD AD
86 Assim, temse um fatorial 2 41 projetado em um fatorial 2 3, com os fatores A, C e D com base na tabela do planejamento, como fica o cubo de respostas? y 45 (1) 100 ad 45 bd 65 ab 75 cd 60 ac 80 bc 96 abcd C () () () () A () 100 () D AC: A() A() C() C() AD: A() A() D() D()
87 Modelo y = β 0 β A A β C C β D D β AD AC β AD AD y = β 0 β 1 x 1 β 3 x 3 β 4 x 4 β 13 x 1 x 3 β 14 x 1 x 4 y = x x x x 1x x 1x 4 y = x 1 7x x x 1 x 3 9.5x 1 x 4 >> x1=1:.1:1; >> x3=x1; x4=x1; >> [X1,X3,X4]=meshgrid(x1,x3,x4); >> Y= *X17*X38.25*X49.25*X1.*X39.5*X1.*X4; >> slice(x1,x3,x4,y,[1. 1.],[1. 1.],[1. 1.]) >> xlabel("x1temperatura"); >> ylabel("x3concentracao Formaldeido"); >> zlabel("x4taxa de Agitacao"); >> colorbar on
88 Velocidade de filtração (gal/h)
89 Fatorial Fracionário 2 kp 2 kp experimentos = 1 2p fração do planejamento 2k 2 k2 experimentos = 1 = fração de 2k p geradores independentes a relação de definição completa consiste de todas as colunas que são iguais à coluna identidade, I ex: k = 6, p = geradores: I = ABCE (E = ABC) I = BCDF (F = BCD) I = ADEF IV
90 Fatorial Fracionário 26 2 IV geradores: I = ABCE (E = ABC) I = BCDF (F = BCD) para A I = ADEF A.I = A.ABCE = A.BCDF = A.ADEF A = A 2 BCE = ABCDF = A 2 DEF A = BCE = ABCDF = DEF para AB AB.I = AB.ABCE = AB.BCDF = AB.ADEF AB = A 2 B 2 CE = AB 2 CDF = A 2 BDEF AB = CE = ACDF = BDEF
91 experimento A B C D E = ABC F = BCD
92 Geradores Summary tables of useful fractional factorial designs
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