DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA

UNIVERSIDADE TIRADENTES UNIT GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE PETRÓLEO DISCIPLINA DE QUÍMICA ORGÂNICA Erico Barreto Silva Gabriel Nascimento Ayres Batista Ivo da Silva Almeida Juliana Toze Leonardo Silva Moura Luana Gabriela Dos Santos Duarte Matheus dos Santos Souza Tassia Paloma Santos Antunes DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA Aracaju, 2014

Erico Barreto Silva Gabriel Nascimento Ayres Batista Ivo da Silva Almeida Juliana Toze Leonardo Silva Moura Luana Gabriela Dos Santos Duarte Matheus dos Santos Souza Tassia Paloma Santos Antunes DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA Relatório de aula prática da Química Orgânica, E04, Curso de Engenharia Petróleo, Universidade Tiradentes. Professor Alysson Vieira dos Santos Aracaju, 2014

SUMÁRIO 1- INTRODUÇÃO... 4 2- OBJETIVOS... 7 3- CONCEITOS GERAIS... 8 3.1 MATERIAIS... 8 3.2 PROCEDIMENTO...... 8 4-REVISÃO DA BIBLIOGRAFIA...10 5- RESULTADOS... 11 6- CONCLUSÃO... 12 7- REFERÊNCIAS...13

4 1. INTRODUÇÃO A destilação simples consiste na vaporização de um líquido por aquecimento seguida da condensação do vapor e recolhimento do condensado num frasco apropriado. O condensador permite que a mistura seja aquecida na temperatura de ebulição do solvente sem que esta seja perdida para a atmosfera. O ponto de ebulição é a temperatura em que o vapor e o líquido estão em equilíbrio a uma dada pressão. O ponto de ebulição das misturas varia dentro de um intervalo de temperatura que depende da natureza e das proporções dos seus constituintes. O aumento de calor de um líquido em ebulição não produzirá elevação do seu ponto de ebulição, pois o calor absorvido é todo consumido em formas de bolhas de vapor, o que resulta num aumento da velocidade da destilação. A destilação simples tem aplicação para separar um líquido de impurezas não voláteis (em solução no líquido) de um solvente usado numa extração, ou excepcionalmente, para separar líquidos de ponto de ebulição afastados. Figura 01: Ilustração da destilação simples.

5 A destilação fracionada serve para realizar a separação em uma mistura de produtos, utilizando a propriedade física ponto de ebulição. Ela é um processo de aquecimento, separação e esfriamento dos produtos e é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor. Um aparelho mais sofisticado e um pouco mais de tempo são necessários. No aparelho de destilação fracionada existe uma coluna de fracionamento que cria várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor. Neste método de destilação, usa-se um balão de destilação (alambique, ou refervedor, dependendo da escala de produção), uma coluna de Vigreaux (coluna de destilação, quando em indústria), um condensador e um receptor. A mistura a ser purificada é colocada no balão de destilação, que é aquecido. Surge então um vapor quente. Ele sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por condensar-se. Com a condensação, forma-se um líquido, que escorre para baixo pela coluna, em direção à fonte de calor. Vapores sobem continuamente pela coluna e acabam por encontrar-se com o líquido. Parte desse líquido rouba o calor do vapor ascendente e torna a vaporizar-se. A uma certa altura um pouco acima da condensação anterior, o vapor torna a condensar-se e escorrer para baixo. Este ciclo de vaporização e condensação ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da coluna. Os vários obstáculos instalados na coluna forçam o contato entre o vapor quente ascendente e o líquido condensado descendente. A intenção desses obstáculos é promover várias etapas de vaporização e condensação da matéria. Isto nada mais é do que uma simulação de sucessivas destilações flash. Quanto maior a quantidade de estágios de vaporização-condensação e quanto maior a área de contato entre o líquido e o vapor no interior da coluna, mais completa é a separação e mais purificada é a matéria final. A atenção à temperatura é importante. A cada salto de temperatura no termômetro, devem-se recolher os destilados correspondentes.

6 Ela é muito comum em refinarias de petróleo, para extrair diversos tipos de compostos, como o asfalto, gasolina, gás de cozinha entre outros. Nestas separações são empregadas colunas de aço de grande diâmetro, compostas de pratos ou de seções recheadas. Os internos sejam pratos, chicanas ou recheios, tem como função colocar as fases vapor e líquido em contato, de modo a que ocorra a transferência de massa entre elas. Ao longo da coluna, a fase vapor vai se enriquecendo com os compostos mais voláteis, enquanto a fase líquida se concentra com os compostos mais pesados de maior ponto de ebulição. Figura 02: Ilustração da destilação fracionada.

7 2. OBJETIVOS Objetivo Geral: O objetivo da aula experimental é fazer a separação, via destilação simples da Sulfato de Cobre, Café, Permanganato de Potássio e Dicromato de Potássio e destilação simples por arraste à vapor de uma mistura desconhecida. E a separação via destilação fracionada do Tolueno e Tetracloreto de Carbono. Observando também as diferenças de temperatura no momento inicial da ebulição das soluções. Objetivo Específico: Compreender e executar montagens de sistemas, como o de destilação simples e fracionada.

8 3. CONCEITOS GERAIS 3.1 MATERIAIS Termômetro Condensador Bico de Bunsen Balão de uma boca Suporte universal e garras Béquer de 150 ml Erlenmeyer Mangueiras Proveta Coluna de fracionamento Curva de Claisem 3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Destilação simples: Montou-se o equipamento e colocou-se, no balão a amostra e pedaços de porcelana porosa (pedra-pomes ou bolinhas de vidro). Verificou-se se todas as conexões ficaram bem ajustadas (não deve ficar frouxo). Fez-se circular água no condensador (sentido contra corrente), abrindo a torneira com cuidado, e foi dado apenas meia volta entre a posição fechada e aberta. Certificou-se de que não há vazamentos.

9 Aqueceu-se a mistura lentamente e observou-se o aumento da temperatura no termômetro. Observou-se quando entrou em ebulição que houvera uma estabilização da temperatura. Continuou o aquecimento, com cuidado, recolhendo o líquido condensado. Destilação fracionada: Com o auxílio de um funil colocou-se o líquido no balão de destilação, não ultrapassando o volume de 2/3 do balão. O volume dos líquidos foram medidos previamente. Fixou-se o balão à aparelhagem de destilação fracionada (certificou-se que as conexões ficaram bem ajustadas) e ligou-se a água do condensador. Como fonte de aquecimento pode-se usar uma panela com óleo que é aquecido com um bico de Bunsen ou uma manta de aquecimento. O aquecimento é controlado de forma tal que não destilem mais que 2 a 3 gotas por segundo. Apenas desta maneira é possível manter a temperatura de equilíbrio entre o líquido e o vapor. A destilação muito rápida ocasiona um sobre aquecimento do vapor e erro na leitura do PE. 4. REVISÃO DA BIBLIOGRAFIA

10 O Permanganato de potássio é um composto químico de função química sal, inorgânico, formado pelos íons potássio (K+) e permanganato (MnO4 ). É um forte agente oxidante. Tanto como sólido como em solução aquosa apresenta uma coloração violeta bastante intensa que, na proporção de 1,5g por litro de água (em média), torna-se vermelho forte (FELTRE, 2005). O dicromato de potássio, também chamado bicromato de potássio, é um sólido cristalino laranja-avermelhado, K2Cr2O7, solúvel em água e insolúvel em álcool. É preparado por acidificação de solução de cromato de potássio puro (a adição de uma base a soluções de dicromato de potássio inverte este processo). O composto é usado industrialmente como um agente de oxidação na indústria química e na produção de produtos corantes, em eletrogalvanização, pirotécnica, manufatura de vidro, colas, curtume, fotografia, litografia, e em produtos de cerâmica (FELTRE, 2005). Tetracloreto de carbono, também conhecido por outras designações (ver Tabela), é um composto orgânico com a fórmula química CCl4. É um reagente usado na química sintética e foi muito usado como agente extintor e como agente refrigerante. O tetracloreto de carbono é um líquido incolor com um cheiro adocicado e característico, que pode ser detectado a baixas concentrações. As designações tetracloreto de carbono ou tetraclorometano são aceites pela nomenclatura IUPAC. Popularmente é chamado de tetra (FELTRE, 2005). 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

11 Destilação simples: termômetro. O ponto inicial de ebulição se deu com o termômetro registrando 98,0º. Observou-se a formação da primeira gota relacionada com a temperatura do Destilação fracionada: Verificou-se que a primeira gota foi liberada com o ponto de ebulição em 76C. Observou-se a formação da primeira gota com a temperatura do termômetro. Liquido de uma substancia não volátil, ou de outros líquidos que possuem uma diferença no ponto de ebulição maior do que cerca de 80 C. É um método rápido de destilação, e deve ser usado sempre que possível, é uma técnica rápida, fácil e, se respeitado seus limites, eficaz. 6. CONCLUSÃO

12 Em suma, o objetivo do experimento foi alcançado. Foi possível a observação da destilação simples e fracionada em seus diferentes estágios, possibilitando as análises necessárias e aplanando os conhecimentos a cerca das técnicas e teorias utilizadas. Além da maior qualificação das técnicas utilizadas a cerca dos equipamentos necessários para a realização da destilação simples e fracionada. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

13 SARDELLA, Antônio; MATEUS, Edegar; Curso de Química: química geral, Ed. Ática, São Paulo/SP 1995. RUSSELL, John B.; Química Geral vol.1, São Paulo: Pearson Education do Brasil, Makron Books, 1994.